水污染源自动监测设备

第九章
※月巡检：
1、内部管路与关键部件，必要时清洗更换； 2、TOC-CODcr 转换系数是否适用，必要时进行修 正；
3、检查气路的密封性、泵、管、加热炉温度检查卤 素洗涤器、冷凝器水封容器、增湿器。；
4、氨气敏电极表面清洁，仪器管路清洁。
第九章
铬法COD日常巡检内容
1、检查进样及流程系统，是否有漏液漏酸问题； 2、检查冷却水的量及冷却水管路，确认冷却系统正常； 3、确认各阀体、部件工作正常有效； 4、检查主控电路电子器件有无过热现象； 5、清洗采样过滤系统，确认采样系统工作正常； 6、清理收集废液，进行集中处理； 7、定期检查蒸馏水、试剂和标液等，及时添加； 8、对仪器站房进行通风； 9、对仪器设备进行保洁，包括工控机过滤网、机壳尘土、机内污 渍、室内卫生等； 10、巡检维护工作不定期进行，认真填写“巡检维护记录”； 11、每三个月对仪器的工作曲线进行校准一次。
②曲线校准：仪器在使用前需要进行校准，在使用中 也需要定期校准。 TOC值转化为COD值的转换系数。
第九章
维护保养
相关项目 高纯氮气 CO2吸收器 到期及时更换 蒸馏水 催化剂 若催化剂发白或破碎， 须清洗或更换 盐酸 维护方法 剩气瓶压力小于0.3.MPa 时，更换新气瓶 当试剂不多时，需要更 换全新试剂 剩下不多时，及时加入
80％试验 结果符合 要求
连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工法监测。
第九章
氨氮仪器比对
v
与GB 7479《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》或 GB7481《水质 铵的测定 水扬酸分光光度法》比较：
v v
应尽可能保证比对样品均匀一致； 比对试验总数应不少于3对，其中2对相对误差应满足 HJ/T355-2007要求。
水污染源自动监测设备运行质量控制要求
水污染源自动监测设备设备运行状况分析
大 纲
使用维护
日常巡检 定期校验 故障分析 排除
设 备 运 行 质 量 控 制 要 求
设 备 运 行 状 态 分 析
第九章
参数设置 与状态 设备运转率 数据传输率 超标率 总量计算 统计报表检查
监测设备
COD监测系统 氨氮监测系统 流量监测系统
需经常关注的项目
载气气源供应是否正常
自来水供应是否正常
第九章
氨氮在线仪日常巡检内容
1、定期检查管路有无泄漏、有无固体沉积物及藻类的积累，保证管 路没有堵塞现象； 2、定期检查试剂、清洗液及标准液； 3、定期检查阀及泵管的情况； 4、定期检查气透膜是否有气泡或被玷污，更换气透膜及内充液； 5、注意样品预处理过滤是否正常； 6、定期检查电极的性能，1年更换1次电极； 7、定期检查采水泵的运行情况； 8、当仪器长期停机时，将电极内充液弃去，用无氨水将电极和电极 外套管洗净并用滤纸擦干，组装好放在电极包装中小心存放。
第九章
维护保养
①蒸馏水定期检查。 ②定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、测量频次 和试剂容器容量来确定。 ③废液箱定期清理。 ④仪器定期保洁。 ⑤定期清理水样过滤头及管路。 ⑥需定期检查计量系统、阀体、管路及其连接情况。 ⑦采样泵属于易损耗器件，要经常检查泵的采水情况，如 果损坏要马上更换。
第九章
废液处理
废液为强酸性液体，含有Ag+和Cr6+等重金属离子， 可用高密度聚乙烯类塑料桶收集，一般进行集中处理。 废液处理宗旨： 保护环境 有害物质彻底去除


贵重金属回收利用
第九章
一（二）TOC法COD仪使用和保养要求
参数设置
维护保养
废液处理
第九章
参数设置
①参数设定：仪器上电稳定半小时。按照使用要求设 置、调整仪器各个测量参数。一般需要设定的参数主 要包括：测量量程、分析周期等。
实际水样比对
质控样试验
日常校验
HJ/T355-2007 水污染源在线监测系统运行与考核技术规范
第九章
4.1.1实际水样比对
除流量外,每月进行至少1次。 仪器名称 零点 量程漂 重复 漂移 移 性 实际水样比对实验相对误差
±5mg/L（CODCr﹤30mg/L） CODCr仪
±30％（30mg/L≤CODCr＜60mg/L） ±5 ±10％ 10％ mg/L ±20％（60mg/L≤CODCr＜100mg/L）
第九章
废液处理

废液中主要污染物是由显色剂带来的汞盐，可用高密 度聚乙烯类塑料桶集中收集仪器产生的废液，达到一 定的量后集中处理。 一般处理办法：先将废液调节pH至8~10，每10升废 液中加入约10克Na2S· 9H2O固体，充分搅拌。再加入 7克FeSO4· 7H2O固体，充分搅拌，使其完全反应，静 置12小时以上，使其完全沉淀。清液可排放弃去，残 渣经焙烧可回收汞。
第九章
表9-8 氨氮在线监测仪周工作检修记录表
企业
周次 第 周 打√或 量值
仪器类别
日 期
型号
时间 时到 打√或 量值 时
维护项目
仪器运行状态 自来水供应 常规 采样泵取水 维护 管路清洗 供电系统 通讯系统 电极性能检查 清理环境卫生
签名
维护项目
过滤芯检查 电极维护
签名
添加试剂溶液
添加标准液一 添加标准液二 添加清洗液 清理废液 清理仪器卫生
Leabharlann Baidu
相关项目
维护方法
燃烧管
若只不透明，但不漏气， 则清洗即可。若漏气须 标准液 更换
第九章
剩下不多时或已超过30 天后，不论标液是否用 完，都建议更换全新标 液，不能添加
废液处理
v
调节pH
第九章
二（一）氨气敏电极法NH3-N仪使用和保养要求
参数设置
根据使用环境依照 说明书进行必要参 数设置：测量周期、 校准周期、测量过 程参数（加试剂时 间）……
检查管路情况 检查采样泵 检查采样头 移动夹管阀处管路 清洗滤芯(采水单元） 泵管移位 2周 2周 2周 4周 4周 2月
更换电极膜后必须补充内充 液
6
7 8
拆下滤芯进行超声波清洗
9
10 11
更换泵管
更换电极 更换电极板
1年
1年 2～3年
第九章
二（二）纳氏试剂比色法氨氮仪使用和保养要求
参数设置
维护保养

第九章
日常设备巡检-设备工作状况
◆依据：HJ/T355-2007 水污染源在线监测系统运行 与考核技术规范 ※日巡检： 4.1 运行状态、数据传输，上、下午各远程检查一次。 4.2 48h 自动进行零点和量程校准
第九章
※周巡检：现场巡检，1-2次，检查内容：
1、运行状态与技术参数； 2、采样、过滤、清洗装置； 3、站房内配套设施：供电、通讯； 4、校准液、试剂、蒸馏水； 5、电极法仪器，检查标准液和电极填充液，对电 极探头清洗； 6、采集仪运行情况、对比仪器、采集仪、上位机 数据一致性。


第九章

零点漂移：采用零点校正液为试样连续测试，自动分析 仪的指示值在一定时间内变化的大小。 量程漂移：采用量程校正液为试样连续测试，相对于自 动分析仪的测定量程，仪器指示值在一 定时间内变化 的大小。
第九章
操 作
1、开机之前检查所有的试剂管及样品管连接是否正 确，接通电源,仪器初始化。 2、检查测量的量程，可根据试剂调整。 3、为防止试剂管堵塞，在关机之前用去离子水清洗 整个管路系统。
第九章
维护保养
① 更换试剂：试剂都是有毒的化学试剂，注意不要 与皮肤接触。万一接触皮肤，应立即用清水冲洗。 ② 更换仪器管：更换新管，装管之前在泵桥上涂点 硅油。 ③ 仪器系统清洗：用合适的试剂清洗污物（稀释的5 ％HCl溶液，5％次氯酸钠溶液等）。
第九章
一、2. 质控样试验
v v
每月至少 1 次 ；
国家认可两种浓度的质控样：接近实际废水浓 度 、超过COD排放浓度；
v
v
每种样品至少测定2次；
相对误差 ≤10% 。
第九章
一、3.日常校验
v
v
现场校验-每季度
自动校准、手工校准、重复性、零点漂移、量 程漂移试验
第九章
几个概念：

校正液：为了获得与试样浓度相同的指示值所配制的校 正液。有零点校正液和量程校正液。 零点校正液：指在校正仪器零点时所用的溶液，除pH 值外，其余参数用蒸馏水作零点校正液。 量程校正液：指在校正仪器量程时所用的标准溶液，不 同的方法采用不同的标准溶液。 80%量程。
第九章
实际水样比对结果判断与处理
依据标准：HJ/T355-2007
校验内容 技术要求 试验方法 结果判断
实际水样比对
±15％
与GB11914比较， 保证监测仪与国标 80％试验结 方法组成一个数据 果符合要求 对，至少获得6个 数据对
连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工法监测。
第九章
在现场采集污水水样时必须做到： ①采集试样时注意不让取样点的侧壁或底部的沉积物 混入； ②为准确把握排水的特性，随机采集包括COD浓度 最高时、平均以及最低时的试样； ③将采集的试样保存于约5℃的冰箱中，并尽快送到 实验室，应在12小时内测定。
第九章
日巡检记录
表9-6
检查日期：
序号 企业名称
在线监测仪日状况报告表
年
联网情况
月
有效数 据个数
日
超标情况
检查人：
异常情况说明 备注 上午 下午
第九章
月巡检记录表
项 目 初始现场情况 离开时现场情况
第九章
要求与方法
标准物质
定期校准 检验
结果及处 理记录
第九章
结果判断 及处理
一、1. 定期校准的要求及方法
第九章
一（一）铬法COD仪器使用和保养要求
参数设置
维护保养
废液处理
第九章
仪器参数设置
①参数设定：仪器供电稳定半小时。按照使用要求设置、调整仪器各 个测量参数。一般需要设定的参数主要包括：测量量程、分析周期、 消解时间、冷却时间、比色参数等。 ②曲线校准：仪器在使用前需要进行校准，在使用中也需要定期校准。 校准前应先根据实际情况配制不同浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液， 按照实际情况进行一点或多点校准。 在线监测仪应定期校准，或仪器自动标定，并定期与手工方法进 行实际水样对比，保证工作曲线准确。
铬法COD TOC法COD 氨气敏电极法 纳氏试剂比色法
数据采集装置
第九章


培训，持证上岗； 每日检查运行状态； 每周进行现场维护； 每月进行设备保养； 每月质控样校验； 每季度一次实际水样比对测试； 设备故障24h内无法修复需要停机的，应报当地环保部 门备案； 设备在一年中的运转率应达到90%。
第九章
表9-7 COD自动监测仪巡检记录表
企业名称：
项目 工作环境 蒸馏水、试剂废液
线性及COD数据范围 报警记录和起止时间
编号：
初始现场情况 离开时现场情况
泵和阀是否正常
是否短路、漏酸、漏水等 仪器所用试剂、类型
现场有无地线
第九章
TOC法COD日常巡检内容
相关项目 载气气源供应是否正常 试样水是不是能正常取到 检查周工作是否正常 仪器工作状态 相关标准 载气瓶气压大于2MPa，二次表 为0.3MPa 保证试样水在检测时正常流动 历史记录全部记录 测试项或指示灯 试样水是不是能正常取到 检查管道是否堵塞、泵抽 水与取样是否匹配等 如是钢瓶供气，注意气体 是否将要用完，气体是否 泄漏等。 注意自来水开关应保持在 常开状态等。 维护方法 不足时应更换新气瓶 否则检查管道是否堵塞、 泵的工作是否正常等 从趋势图里检查
±15％（CODCr≥100mg/L）
TOC法COD仪 氨 氮 仪 ±5 ％ ±5 ％ ± 5％ 5％ 同上
电极法 光度法
± 5％
5％
±15％ ±15％
第九章
±5 ％
±10％ 10％
COD仪器比对
v
与 GB 11914《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》 比较： TOC转化为CODCr，与 GB 11914比较； 应尽可能保证比对样品均匀一致； 对于高氯废水（Cl-在1000～20000mg/L），实验室方法 采用HJ/T70-2001《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气 校正法》。
维护保养
1、定期曲线校正； 2、蒸馏水、试剂的添加； 3、定期更换泵管 ； 4、仪器定期保洁 5、电极的维护电极气透膜的更换、 电极内充液的更换 ； 6、定期清冼采样头、采样管等 ……
第九章
日常维护举例
序号 1 项 补充溶液 目 维护周期 备 注 视实际情况及时补充
2
3 4 5
检查电极内充液和电极 2周 膜
v v

第九章
实际水样比对结果判断与处理 依据标准：HJ/T355-2007
测量范围 技术要 求 试验方法 结果判断
CODCr＜30 mg/L
±5mg/L
用接近实际水样浓度 的低浓度质控样替代
与GB11914比较，保 证监测仪与国标方法 组成一个数据对，至 少获得6个数据对
30 mg/L≤CODCr＜60 ±30％ mg/L 60 mg/L≤CODCr＜ 100 mg/L CODCr>100 mg/L ±20％ ±15％