凝胶渗透色谱(GPC)测定(精)

GPC
104.6 问题讨论
（1）在GPC测定聚合物相对分子质量时，为什么要用
标样进行校正？
（ 2 ）计算机是如何利用所得色谱图求得各种平均相 对分子质量及分布宽度指数D的？ （ 3 ）什么叫聚合物相对分子质量的质量微分分布曲 线和质量积分分布曲线？
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（ 4 ）此实验的流动相为何要脱气，不脱气对实验有
GPC曲线
GPC曲线
浓度响应
W(M)
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淋出体积或淋出时间
大
小
M
淋出体积代表了分子量的大小 --M； M 淋出体积代表了相对分子质量的大小— 浓度响应代表了含量— W（ M ） 浓度响应代表了含量 --W(M)
GPC 曲线就是聚合物的相对分子质量分布曲线 GPC 曲线就是聚合物的分子量分布曲线
离的，不考虑溶质和载体之间的吸附效应，也不考虑溶质在流 动相和固定相之间的分配效应，其淋出体积（自试样进柱到被
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solvent
体积大的分子先 被淋洗出来 体积小的分子后 被淋洗出来
浓度检测器
的 相 对 分 子 质 量 及 相 对 分 子 质 量 分 布
凝 胶 渗 透 色 谱 （ ） 测 定 聚 苯 乙 烯
GPC
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的 相 对 分 子 质 量 及 相 对 分 子 质 量 分 布
凝 胶 渗 透 色 谱 （ ） 测 定 聚 苯 乙 烯
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GPC系统配制
泵
进样器
色谱柱 柱温箱
检测器
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示差检测器 THF, 氯仿, DMF 需要GPC软件才可计算各平均相对分子质量
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7. 使用色谱工作站对所采数据进行处理
的 相 对 分 子 质 量 及 相 对 分 子 质 量 分 布
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104.5 注意事项
(1) 严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器 损坏； (2) 流动相使用前应用0.45 μm 滤膜过滤并充分脱气； (3) 测样品要能在四氢呋喃（THF）中充分溶解； (4) 被测样应至少提前一天溶样，室温放置 12 ～ 24 h ， 严禁超声振荡。使用前缓慢水平摇动样品瓶，使样品浓度均 匀，且瓶壁无气泡，然后用 0.45 μm的针筒式过滤器过滤，
的 相 对 分 子 质 量 及 相 对 分 子 质 量 分 布
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104.3 实验条件
色谱柱：Shim-pack GPC-8பைடு நூலகம்M
保护柱：Shim-pack GPC 800p
何影响？
的 相 对 分 子 质 量 及 相 对 分 子 质 量 分 布
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104.7 参考答案
（1）在GPC测定聚合物相对分子质量时，为什么要用标样进 行校正？
答：由于GPC/SEC的分离机理是按照分子尺寸的大小进行分
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104.4 实验步骤
1. 被测样(提前一天溶样)过滤 2. 仪器观摩 3.
色谱纯级THF溶剂 置于 超声波发生器 脱气15 min
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4.
仪器
根据实验条件 按照仪器的操作步骤
调节至进样状态
实验104 凝胶渗透色谱（GPC）测定 聚苯乙烯的相对分子质量 及相对分子质量分布
104.1 实验目的
(1) 了解凝胶渗透色谱的基本原理。 (2) 了解凝胶渗透色谱仪的构造和凝胶渗透色谱的 实验技术。
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(3) 测定聚苯乙烯样品的相对分子质量及相对分子
质量分布。
待仪器达到平衡时
记录仪基线呈直线
即可进样
的 相 对 分 子 质 量 及 相 对 分 子 质 量 分 布
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5. 编辑测试样品批处理表 6. 运行批处理表
将盛有测试样品的试样 托盘放入自动进样器 色谱柱冲洗及关机
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过滤时应严格操作以免引起交叉污染；
(5) 实验结束后，应冲洗色谱柱 30 min 以上，柱温冷却 到室温后再关机。
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的 相 对 分 子 质 量 及 相 对 分 子 质 量 分 布
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104.2 GPC分离原理
(1) 固定相是多孔填料，小分子样品可以进入孔径
内部
(2) 样品与固定相之间无作用力 (3) 迁移时间不同
样品 填充物颗粒
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大
中 小
孔穴
的 相 对 分 子 质 量 及 相 对 分 子 质 量 分 布
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GPC分离原理示意图
solution
流动相：THF 流 柱 速：1.0 mL/min 温：50 ℃
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进样量：50 μL
检测器：示差折光检测器RID-10A
标准品：PS(8个不同相对分子质量标样)
的 相 对 分 子 质 量 及 相 对 分 子 质 量 分 布
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