苯烷基化制乙苯
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苯烷基化制乙苯
材料化学 101班
周慧 1004020122
刘爽 1004020110
邸雪 1004020119
王雪霞 1004020107
一、乙苯用途的介绍:
乙苯是一个芳香族的有机化合物,主要用途是在石油化学工业作为生产苯乙烯的中间体,所制成的苯乙烯一般被用来制备常用的塑料制品——聚苯乙烯。尽管在原油里存在少量的乙苯,但大批量生产仍然是靠在酸催化下苯与乙烯反应。乙苯经过催化脱氢,生成氢气和聚苯乙烯。乙苯也存在与某些颜料中。
二、原理:
乙苯生产主要采用苯和乙烯在催化剂上进行烷基化反应而制得的。该方案所是无水三氯化铝作催化剂的烷基化反应,为了提高催化剂的分散性和稳定性,常将无水三氯化铝制成一种深红色油状三元络合物(红油),其密度比烷基化液要大,是一种活性很高的催化剂,它是由三氯化铝、苯、乙苯在盐酸催化条件下形成的。
三、制备部分
(一)三氯化铝络合物的制备
1、原料:
无水三氯化铝(20g);
苯(CR,120g);乙苯(50g);
盐酸(3-5滴)2、反应方程式:
A lC l3
++
C2H5
A lC l
3
C2H
5
+
AlCl3络合物(红油):
所制产品往往内含苯,且其易吸水失效,故要密封保存,锥形瓶塞为磨口玻璃塞(须涂抹真空油脂后使用),盛装过红油的实验仪器清洗时须预加洗衣粉,再在通风橱中清洗,以防苯蒸汽和HCl气体产生。
3、仪器:
电炉、水浴锅、电动搅拌、四口烧瓶(250ml,若为150ml则反应原料量减半)、温度计、电动搅拌器、球形冷凝管、滴管、分液漏斗(洗净、烘干)、锥形瓶(磨口,洗净、烘干)
4、制备步骤及相关现象:
按如上装置图搭好装置,向250ml四口烧瓶中快速加入20g无水AlCl3,随即将已称量好的乙苯加入四口烧瓶中,注意要将粘在瓶口壁上的无水AlCl3冲洗至瓶底,滴入3-5滴盐酸,快速加入120g 苯,搅拌,缓缓升温,待温度达到60℃,搅拌保温反应一小时后,停止搅拌,得到深红色液体,将料液倒入分液漏斗中,分层,底层红油倒入锥形瓶,称重,密封保存。上层液体回收。
(二)苯烷基化反应
1、反应装置
2、乙苯生产的操作规程
反应部分
(1)加料:苯、催化剂
(2)升温:至反应所需温度,95℃,注意控制升温速率并做好记录 (3)反应过程:
当反应温度升到95℃时,打开自来水开关,调节速度为2.5-3.3ml/s (体积流速),然后以此速向乙烯贮气瓶中加水,使得乙烯能以同样体积流速进入到鼓泡塔反应器。
乙烯鼓泡进入反应器,与苯在红油催化下反应;
未反应的乙烯及部分气化的苯蒸汽一起从鼓泡床反应器出来,蒸汽经回流冷凝器冷凝,冷凝液流回反应器,未冷凝气体排空。
乙烯储气瓶 乙烯干燥器
鼓泡塔 反应器
冷凝器
气液分离器 尾气吸收器
产品精制部分
(1)苯烷基化液的洗涤
将反应完毕后的烷基化液及催化剂的络合物一起放入分液漏斗中,沉降分层后将下层络合物催化剂倒入回收瓶中。
将上层的烷基化液用等量水洗涤,以除去烷基化液中残存的AlCl3络合物催化剂,洗涤时经常开分液漏斗的活塞放出生成的HCl 气体;
水洗后再用等量饱和食盐水和5%NaOH溶液各洗涤一次,分层后放出下层的食盐水和NaOH溶液,洗完的烷基化液倒入锥形瓶中,加入干燥剂无水氯化钙静置,以吸收残留在烷基化液中的少量水份。(2)烷基化液的蒸馏
常压蒸馏,分别收集苯馏份(78-85℃)、乙苯馏份(85-139℃)、二乙苯馏份(139℃以上)。
从而可制得纯度较高的乙苯。