林可霉素利多卡因凝胶成品检验标准操作规程
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题目：林可霉素利多卡因凝胶成品检验标准操作规程
文件编号：SOP-QC-003-A
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载：修改号：
批准日期：执行日期：
变更原因及目的：
标准依据：《国家药品标准》WS-10001-(HD-0140)-2002
目的：建立一个林可霉素利多卡因凝胶成品检验操作规程。
测定法精密称取本品适量（约相当于林可霉素20mg），置烧杯中，加入上述0.05mol/L硼砂溶液适量，用玻棒充分搅拌使分散均匀并溶解后，转移至100ml量瓶中，加0.05mol/L硼砂溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20l注入液相色谱仪，记录色谱图，另取林可霉素对照品适量，用0.05mol/L硼酸溶液制成每1ml中含林可霉素0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
范围：适用于林可霉素多卡因凝胶成品的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程实施负责。
规程：
1．[性状]取本品置表面皿中，在自然光下检视应为绿色透明的水性凝胶。
2．[鉴别]
2.1试剂
氯仿、甲醇、氨水、碘化铋钾试液
2.2 仪器及用具
恒温水浴锅
2.3 操作方法
2.3.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液应出现与林可霉素对照品相同保留时间的色谱峰。
4.4计算：
含量X
……………为称取对照品的重量（g） ……………为对照品峰面积
……………为称取供试品的重量（g） …………….为供试品峰面积
……….…….为对照品含量
本品含林可霉素（C18H34N2O6S）应为标示量的93.0%-117.0%。
5．[贮藏]密闭保存
2.3.2取本品2.5g，加水10ml，搅匀，加氯仿10ml搅拌数分钟，放置分层，取氯仿层水浴蒸干，加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取利多卡因对照品，加甲醇制成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版二部附录V B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水（19：1：0.5）为展开剂，展开后，晾干，喷以碘化铋钾试液，使显色，供试品溶液所显斑点的颜色和位置应与对照品的斑点相同。
2.3.3本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（《中国药典》2005年版二部附录Ⅲ）。
3.[检查]
3.1装量 取本品，照最低装量检查法（《中国药典》2005版二部附录XF）检查。平均装量不少于标示装量，每个容器装量不少于标示装量的93%。
3.2微生物限度 取本品10g加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80，3g 单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45℃的PH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀使充分乳化，作为1：10的供试液。取供试液10ml，照微生物限度检查薄膜过虑法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4．[含量测定]
4.1试剂与试液
0.05mol/L硼砂溶液、甲醇、乙腈
4.2仪器及用具
高效液相色谱仪
4.3操作方法
照高效液相色谱法（《中国药典》2005年版二部附录V D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L硼砂溶液（用85%磷酸溶液调节pH值至6.0）-甲醇-乙腈（75：15：10）为流动相；柱温30℃；检测波长为214nm。理论板数按林可霉素峰计算应不低于1500。
文件编号：SOP-QC-003-A
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载：修改号：
批准日期：执行日期：
变更原因及目的：
标准依据：《国家药品标准》WS-10001-(HD-0140)-2002
目的：建立一个林可霉素利多卡因凝胶成品检验操作规程。
测定法精密称取本品适量（约相当于林可霉素20mg），置烧杯中，加入上述0.05mol/L硼砂溶液适量，用玻棒充分搅拌使分散均匀并溶解后，转移至100ml量瓶中，加0.05mol/L硼砂溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20l注入液相色谱仪，记录色谱图，另取林可霉素对照品适量，用0.05mol/L硼酸溶液制成每1ml中含林可霉素0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
范围：适用于林可霉素多卡因凝胶成品的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程实施负责。
规程：
1．[性状]取本品置表面皿中，在自然光下检视应为绿色透明的水性凝胶。
2．[鉴别]
2.1试剂
氯仿、甲醇、氨水、碘化铋钾试液
2.2 仪器及用具
恒温水浴锅
2.3 操作方法
2.3.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液应出现与林可霉素对照品相同保留时间的色谱峰。
4.4计算：
含量X
……………为称取对照品的重量（g） ……………为对照品峰面积
……………为称取供试品的重量（g） …………….为供试品峰面积
……….…….为对照品含量
本品含林可霉素（C18H34N2O6S）应为标示量的93.0%-117.0%。
5．[贮藏]密闭保存
2.3.2取本品2.5g，加水10ml，搅匀，加氯仿10ml搅拌数分钟，放置分层，取氯仿层水浴蒸干，加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取利多卡因对照品，加甲醇制成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版二部附录V B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水（19：1：0.5）为展开剂，展开后，晾干，喷以碘化铋钾试液，使显色，供试品溶液所显斑点的颜色和位置应与对照品的斑点相同。
2.3.3本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（《中国药典》2005年版二部附录Ⅲ）。
3.[检查]
3.1装量 取本品，照最低装量检查法（《中国药典》2005版二部附录XF）检查。平均装量不少于标示装量，每个容器装量不少于标示装量的93%。
3.2微生物限度 取本品10g加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80，3g 单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45℃的PH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀使充分乳化，作为1：10的供试液。取供试液10ml，照微生物限度检查薄膜过虑法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4．[含量测定]
4.1试剂与试液
0.05mol/L硼砂溶液、甲醇、乙腈
4.2仪器及用具
高效液相色谱仪
4.3操作方法
照高效液相色谱法（《中国药典》2005年版二部附录V D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L硼砂溶液（用85%磷酸溶液调节pH值至6.0）-甲醇-乙腈（75：15：10）为流动相；柱温30℃；检测波长为214nm。理论板数按林可霉素峰计算应不低于1500。