二氧化硫的测定实验报告

实验六大气中二氧化硫得测定

环境工程李婷婷2110921109

一、实验目得

1、练习使用大气采样器,掌握其操作过程;

2、掌握二氧化硫测定得实验原理。

二、实验原理

二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定得二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,形成紫红色络合物,根据颜色深浅,比色定量。

四氯汞钾:HgCl2＋2KCl=K2[HgCl4]

吸收SO2:[HgCl4]2－+SO2＋H2O=[HgCl2SO3]2－＋2H+＋2Cl-

二氯亚硫酸盐络合物

加盐酸与甲醛: [HgCl2SO3]2-＋HCHO＋2H＋=HgCl2+HOCH2SO3H

羟基甲基磺酸

加副品红,显色:

三、实验步骤

1、样品采集:

用内装5mL四氯汞钾吸收液得多孔玻板吸收管,以0.5L/ min流量采气10-20L,在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。

2、标准曲线得绘制:

取8支具塞比色管,按表配制标准色列:

各管中加入0、50mL氨基磺酸胺溶液,摇匀。再加入0、50mL甲醛溶液及1、50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀。当室温为15～20℃,显色30min;室温为20～25℃,显色20min;室温为25～30℃,显色15min。用10mm比色皿,在波长575nm处,测定吸光度。

3、样品测定:

将吸收管中得样品溶液全部移入比色管中,用少量水洗涤吸收管,并入比色管中,使总体积为5mL。以下步骤同标准曲线得绘制。

四、实验结果与分析

大气中二氧化硫得浓度X SO2(mg SO2/m3 ):

X SO2 = (A－A。)B S/V0

式中:A——样品溶液吸光度;

A0——试剂空白液吸光度;

B S———核准因子,μg／吸光度单位;

V0——换算为标准状态下(0℃,101325Pa)得采样体积,L

B S=[W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) +… W N/(A N-A0 ) ]/n

式中:W N为SO2得含量(μg)

n为标液份数

V0= Vt*273/(273+t)*P/101、3

式中:Vt为采样温度为t,压力为P得采样体积,L

P:现场采样压力,K Pa

经实验测得,二氧化硫得标准曲线如下:

代入公式B S=[W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) +… W N/(A N-A0 ) ]/n,得:

B S=12、40361。0、04

实验采样时P=102、8Kpa,T=280K,采样流量为0.5L/ min,时间为30min,所以采样体积为Vt=15L,代入公V0=Vt*273/(273+t)*P/101、3得:V0=14.84156L。

实验测得样品吸光度为A=0、111,A0=0、063,由以上计算可知B S=12、404,V0=14.842L,代入公式X SO2 =(A－A。)B S/V0,可得:

X SO2=0、04 mg SO2/m3。

五、问题与讨论

本次实验中应注意得问题有以下几点:

1、温度对显色影响较大,温度越高,空白值越大。温度高时显色快,

褪色也快。

2、六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿。

3、用过得具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。

4、四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上,立即用水冲洗。使用过得废液要集中回收处理,以免污染环境。