【CN109972177A】一种长寿命铱锆系复合氧化物惰性阳极的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910302460.2

(22)申请日 2019.04.16

(66)本国优先权数据

201810385379.0 2018.04.26 CN

201810385366.3 2018.04.26 CN

201810385368.2 2018.04.26 CN

201810385394.5 2018.04.26 CN

(71)申请人 北京科技大学

地址 100083 北京市海淀区学院路30号

(72)发明人 王成彦　刘宝　陈永强　王硕　

(74)专利代理机构 北京市广友专利事务所有限

责任公司 11237

代理人 张仲波

(51)Int.Cl.

C25C 7/02(2006.01)

C23C 18/12(2006.01) (54)发明名称

一种长寿命铱锆系复合氧化物惰性阳极的

制备方法

(57)摘要

一种湿法冶金用长寿命铱锆系复合氧化物

阳极的制备方法，包括铱铈锆或铱锡锆三元复合

氧化物惰性阳极、铱铈铷锆或铱锡铷锆四元复合

氧化物惰性阳极。所制得阳极由钛基体以及氧化

物涂层组成，涂层中二氧化锆和氧化铷为非晶

相，二氧化铱与二氧化锡为金红石相，二氧化铈

为萤石相，铷的加入增强了阳极的导电性能，锆

的加入促进了析氧活性物质IrO 2晶体的析出，铈

掺入起到了细化晶粒的效果，锆或铈的掺入增大

了阳极的活性表面积，锆、铈或锡的掺入改善了

阳极在硫酸体系中的耐腐蚀性能，延长了阳极的

使用寿命。本发明制备流程简单，所制得阳极具

有较好的析氧催化活性以及使用寿命，此外，由

于涂层中的贵金属铱元素被非贵金属所取代，降

低了阳极的生产成本。权利要求书2页 说明书10页 附图2页CN 109972177 A 2019.07.05

C N 109972177

A

权　利　要　求　书1/2页CN 109972177 A

1.一种长寿命铱锆系复合氧化物惰性阳极的制备方法，其特征在于长寿命铱锆系复合氧化物惰性阳极包括铱铈锆三元复合氧化物惰性阳极、铱锡锆三元复合氧化物惰性阳极、铱铈铷锆四元复合氧化物惰性阳极和铱锡铷锆四元复合氧化物惰性阳极；

其中铱铈锆三元复合氧化物惰性阳极的制备方法，制备步骤为：

步骤1、首先对钛基体进行预处理，具体包括碱洗、草酸蚀刻、超声清洗和烘干；

步骤2、将Ce(NO3)3、H2IrCl6和锆酸四丁酯进行混溶，得到配置涂覆溶液所需的溶质；

步骤3、将体积比为1:1的正丁醇与异丙醇的混合溶剂加入到所配的溶质中，得到涂覆溶液；涂覆溶液中，铱和铈的摩尔浓度为0.01-0.10mol/L，锆的摩尔浓度为0.05-0.15mol/ L；

步骤4、将制备好的涂覆溶液作为涂层均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，经烘干、烧结处理后得到铱铈锆三元复合氧化物惰性阳极；涂层涂覆为10-40层，烘干温度为100-200℃，烘干时间为10-15分钟；烧结温度为400-600℃，烧结时间为10-15分钟，终烧时间为1小时；所述涂层中二氧化铱为金红石相，二氧化锆为非晶相，二氧化铈为萤石相。

2.根据权利要求1所述的长寿命铱锆系复合氧化物惰性阳极的制备方法，其特征在于，所述铱锡锆三元复合氧化物惰性阳极的制备步骤包括：

步骤1、首先对钛基体进行预处理，具体包括碱洗、草酸蚀刻、超声清洗和烘干；

步骤2、将SnCl4、H2IrCl6和锆酸四丁酯进行混溶，得到配置涂覆溶液所需的溶质；

步骤3、将体积比为1:1的正丁醇与异丙醇的混合溶剂加入到所配的溶质中，得到涂覆溶液；涂覆溶液中，锡和铱的摩尔浓度为0.01-0.10mol/L，锆的摩尔浓度为0.05-0.15mol/ L；

步骤4、将制备好的涂覆溶液作为涂层均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，经烘干、烧结处理后得到三元复合氧化物惰性阳极；涂层涂覆为10-40层，烘干温度为100-200℃，烘干时间为10-15分钟；烧结温度为400-600℃，烧结时间为10-15分钟，终烧时间为1小时；所述涂层中二氧化铱和二氧化锡为金红石相，二氧化锆为非晶相。

3.根据权利要求1所述的长寿命铱锆系复合氧化物惰性阳极的制备方法，其特征在于，所述铱铈铷锆四元复合氧化物惰性阳极的制备步骤如下：

步骤1、首先对钛基体进行预处理，具体包括碱洗、草酸蚀刻、超声清洗和烘干；

步骤2、将RbCl、Ce(NO3)3、H2IrCl6和锆酸四丁酯进行混溶，得到配置涂覆溶液所需的溶质；

步骤3、将体积比为1:1的正丁醇与异丙醇的混合溶剂加入到所配的溶质中，得到涂覆溶液；涂覆溶液中，铷、铈和铱的摩尔浓度为0.01-0.10mol/L，锆的摩尔浓度为0.05-0.15mol/L；

步骤4、将制备好的涂覆溶液作为涂层均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，经烘干、烧结处理后得到铱铈铷锆四元复合氧化物惰性阳极；涂层涂覆为10-40层，烘干温度为100-200℃，烘干时间为10-15分钟；烧结温度为400-600℃，烧结时间为10-15分钟，终烧时间为1小时；所述涂层中二氧化铱为金红石相，二氧化铈为萤石相，二氧化锆和氧化铷为非晶相。

4.根据权利要求1所述的高活性铱锆系复合氧化物惰性阳极的制备方法，其特征在于，铱锡铷锆四元复合氧化物惰性阳极的制备步骤如下：

步骤1、首先对钛基体进行预处理，具体包括碱洗、草酸蚀刻、超声清洗和烘干；

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