ITO靶材制备

ITO靶材的制备及其性能研究

培养单位：材料复合新技术国家重点实验室

学科专业：复合材料学

研 究 生：郭 伟

指导老师：王为民 教 授

2009年5月

分类号 学校代码 10497 UDC 学号 104972060235

学

位 论 文

题 目 ITO 靶材的制备及其性能研究 英 文

题 目 Study on Fabrication of ITO Targets and Its properties 研究生姓名 郭 伟

姓 名 王为民 职称 教授 学位 博士

单位名称 材料复合新技术国家重点实验室

邮 编 430070

申请学位级别 硕 士 学科专业名称 复合材料学 论文提交日期 2009.5 论文答辩日期 2009.5 学位授予单位 武汉理工大学 学位授予日期 答辩委员会主席 评阅人

2009年5月

指导教师

独创性声明

本人声明，所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得武汉理工大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。

签 名： 日 期：

学位论文使用授权书

本人完全了解武汉理工大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权武汉理工大学可以将本学位论文的全部内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存或汇编本学位论文。同时授权经武汉理工大学认可的国家有关机构或论文数据库使用或收录本学位论文，并向社会公众提供信息服务。

(保密的论文在解密后应遵守此规定)

研究生（签名）：导师（签名）：日期：

摘要

ITO铟锡氧化物(Indium Tin Oxide)薄膜是一种n型半导体陶瓷薄膜，具有导电性好(电阻率10~-4Ω·cm)，对可见光透明(透过率>85%)；对紫外光具有吸收性(吸收率>85%)；对红外光具有高反射性(反射率>80%)等优异性能。因而被广泛应用于电学、光学等领域。目前制备ITO薄膜的方法很多，主要有磁控溅射法、化学气相沉积、喷雾热分解法、以及溶胶凝胶法等等。采用磁控溅射法制备的ITO薄膜具有工艺控制性好，成膜质量高等优点而被广泛的应用于工业生产。磁控溅射法制备高质量ITO薄膜的前提是要制备高纯度，超高密度的ITO 靶材。本论文以一次粒径小于20nm的ITO单相复合粉末，采用热压法(HP)及放电等离子烧结(SPS)两种方法制备ITO陶瓷材料。

SPS制备ITO靶材的研究表明：过高的烧结温度不利于ITO靶材的致密化，ITO靶材的相对密度随着烧结温度的升高而增大，在1000℃时达到最大值；之后随着温度的继续升高，相对密度逐渐减小。在较低的温度下烧结时，延长保温时间有利于提高靶材的致密度；在较高的温度下烧结，延长保温时间反而使相对密度降低；相对密度随着烧结压力的增加而增大；升温速率过快不利于靶材的致密化。对烧结试样的相组成；化学成分和显微结构研究表明：不同温度下制备的ITO靶材均有少量的SnO_2相析出，并有不同程度的失氧，铟锡的原子百分比略大于原粉中铟锡原子百分比。当温度为1000℃时，保温时间为1min，靶材获得了最大的热导率13.36 W•cm~-1•K~-1，当烧结温度为950℃时，当保温时间为8min时，电阻率达到1.24×10~-4Ω•cm。

采用热压方法制备ITO靶材的研究表明：随着烧结温度的升高，靶材的致密度增加，当温度为1100℃时，靶材获得了最高密度7.09g/cm~3(99.16%)。不同的温度烧结的ITO靶中除了主晶相ITO固溶体以外都有少量疑似In，Sn金属相的存在，此外，在950℃，1000℃和1050℃烧结的的靶材都没有SnO_2相析出，但是在1100℃烧结的靶材除了主晶相ITO固溶体和In，Sn合金相外，还有SnO_2相析出。

关键词：ITO靶材，相对密度，热导率，电阻率，热压，SPS

Abstract

Thin film of ITO (Indium-Tin Oxide) is an n-type degenerate semiconductor with high electrical conductivity(up to 10~4S·cm~-1) ; high transparency (85–90%) to visible light; high absorbility(85%) to UV-light and high reflectivity(>80%) to infrared light; because of these properties, ITO films are widely used as transparent electrodes for liquid crystal displays and other display devices. At the present time, lots of methods are used to fabrication ITO thin film, the key methods are magnetron sputtering; Chemical Vapor Deposition; spray pyrolysis method and sol-gel method and so on. The sputtering method is under the alternating electric field and alternating magnetic field, using the energetic particle to bombarding ITO targets so that the surface atom separating from the primary lattice to formation film on the substrate. The films deposited by the sputtering method have excellent property and the fabrication process is easy to control. So the sputtering method is widely used in the manufacturing production. Properties of the sputtering targets play an important role in sputtering efficiency and quality of the sputtered films, Fabrication of high quality on the premise that fabrication of high purity and ultra-density ITO targets. In this study, we prepared ITO targets by The Spark Plasma Sintering (SPS) and the hot-pressing sintering (HP).

The results of fabrication ITO targets by SPS show that: The density is considerably effected by Sintering temperature, The relative density increased with the increasing temperature and reach the maximum value(97.8%TD), but as the temperature continually increased the density reduced. When the sintering was at 1000℃, the relative density of ITO targets reduced with the holding time prolonged. However, we can learn that when the sintering was at 950℃, the relative density of ITO targets increased with the holding time prolonged and the density reached the maximum value(98.2%TD) when the holding time is 8mins. When sintering at 1000℃for 1min.The relative density reached the maximum value with the heating rate ℃, but too fast speed or too slow speed went against the densification of of 100/min