现代食品技术分析

SPE 操作步骤集管中，为了提高分析物的
浓度或为以后分析调整溶剂性
质，可以把收集到的分析物溶 液用氮气吹干，再溶于小体积 适当的溶剂中。
过柱方式
SPE 的分离模式
流动相：极性（水溶液）或中等极性 固定相：非极性。 分离对象：中等到非极性物质。
反相固相萃取
样品的分离、净化和浓缩。 • 广泛应用在医药、食品、环保、商 检、农残等领域。
固相萃取原理
• 表述1：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过 程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样
品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固
体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当 的溶剂将分析物脱下来。 • 表述2：固相萃取是一种基于液相色谱分离机制的样品 前处理方法。是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化 合物吸附，与样品中的基体和干扰化合物分离，然后用 洗脱液洗脱，从而达到分离与净化目标化合物的目的。
三、样品预处理
1、有机物破坏法
干法灰化 湿法消化
微波密闭消解技术 优点 、原理 、方法的建立： ①样品的称祥量 ②分解试样所用酸的种类及用量
③微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）
2、提取法 浸提法（对固态样）
超声提取技术；微波辅助提取（MAE）技术；加速溶剂萃取 (ASE)
溶剂萃取法（对液态样品）
5、紫外-可见分光光度法及其在食品分析中的应用 ；
6、荧光分析法及其在食品分析中的应用 ； 7、红外光谱法及其在食品分析中的应用 ；
8、质谱法，综合谱图解析。
参考书：
《现代食品分析新技术》 陈家华编 化工出版社 《现代仪器分析》（第二版）刘约权 主编 高等教育出版社
《食品分析》（第二版）王永华主编 中国轻工业出版社
预处理除去填料中可能存在的杂
质，另一个目的是使填料溶剂化 （润湿）。
SPE 操作步骤
2. 上样
预处理后，试样溶液被加至
并以一定的流速通过柱子。在该
步骤分析物被保留在吸附剂上。
SPE 操作步骤
3. 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时，不仅分 析物被吸附在柱子上，一些杂质也
同时被吸附，选择适当的溶剂，将
干扰组分洗脱下来，同时保持分析 物仍留在柱上。
固相萃取仪
固相萃取仪
• SPE装置由SPE小柱和辅件构成。 • SPE小柱：由三部分组成，柱
管、烧结垫和填料。
• SPE辅件：一般有真空系统、 真空泵、吹干装置、惰性气源、 大容量采样器和缓冲瓶。
SPE 操作步骤
1. 柱的预处理（固定相活化 ）
为了获得高的回收率和良好 的重现性，固相萃取柱在使用之 前必须用适当的溶剂进行预处理，
正相固相萃取
① 阴离子交换
离子交换固相萃取
② 阳离子交换
固相萃取填料
常用的正相吸附剂有硅胶、CN、NH2。 反相SPE 采用化学键合C18（硅胶上接十八烷
基） 、C8 等。
SCX（硅胶上接磺酸钠盐，阳离子交换）
固定相的选择将取决于分析物质和样品溶剂的性质。 选择极性相似的固定相。正相固定相如CN、Si、NH2 都是极性的，用来保留（萃取）极性物质。而C18、C8、 PH等是反相固定相，用来保留（萃取）非极性分析物。 当分析物极性适中时，正、反相固定相都可使用。 固定相的选择还受样品溶剂强度的制约，弱溶剂会 增强分析物在吸附剂上的保留，样品溶剂强度相对该固 定相应该较弱。 对于正相和反相来说，组分在固定相上的保留或洗 脱直接与溶剂极性有关，溶剂的极性决定溶剂的强度。 在洗脱被保留组分时，强溶剂的用量比弱溶剂少。 对于正相固定相，溶剂强度随其极性增加而增加。 对于反相固定相，溶剂强度随其非极性增加而增加
超临界流体萃取Supercritical fluid extraction，SCFE
特点与应用 固相萃取（SPE）
固相微萃取技术（SPME）
固相萃取
Solid Phase Ext raction , SPE
• 固相萃取：是 近年发展起来一种样 品预处理技术，由液固萃取和柱液
相色谱技术结合发展而来 , 主要用于
易于实现自动化。
固相萃取的应用
SPE大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中 的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但
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一、概 述 1、食品分析的内容
2、食品分析方法
3、分析方法的选择 4、食品分析发展方向
二、食品样品的采集、制备与保存
试验样品 需检验的 采集 综合 处理、缩分 检样 原始样品 平均样品 复检样品 批量食品 保留样品
尽量慢，最好还是重力过柱。
填料量够用就行。 固相萃取柱最好只用一次。 并不能完全取代液液萃取。
固相萃取的优点
与传统的液-液萃取相比，SPE具有的优点：
可以显著减少溶剂的用量。
避免乳化现象，萃取回收率高，重现性好。
快速，一般来说，可批量进行。
可选择的固相萃取填料种类多，应用范围广。
离子交换固定相的行为更多地取决于溶剂的pH值、 离子强度和反离子强度，而与溶剂强度关系不大。
液体样品最好还要过滤，防止堵塞柱子。 液面的问题，要求在液面下降到筛板时换加不同溶 剂，加得太晚，会使填料中干涸产生气泡，相反，如 果加得太早，会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混 合，产生一个无法预料极性的新洗脱液。也有时干脆 每次都做到抽空溶液或淋洗后抽干。 填料的装填松紧问题及填料的质量稳定问题，注意 填料的生产厂家及生产批次。
现代食品分析技术—学位课
新的样品预处理技术
现代仪器分析技术
生化技术 化学计量学
课程内容：讲课+实验
1、概述；样品的采集与制备；样品预处理技术（微波消解、 SPE、SPME、浓缩、衍生等）；平面色谱技术； 2、ELISA法（AFTB1检测）；速测卡法、酶抑制率法（蔬菜 中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测）；电位分 析法与电导分析法及应用； 3、原子吸收光谱法与原子荧光法及其在食品分析中的应用 ； 4、气相色谱法、高效液相色谱法及其在食品分析中的应用 ；