玻璃仪器的洗涤与干燥

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玻璃仪器的干燥方法
干燥方式
操作要领 要求无水的仪器,洗 净并控去水后,置于 烘箱中,于110℃~ 120℃烘1小时。
注 (1)厚壁仪器、实心 玻璃塞,要缓慢升温。 (2)烘干后的仪器一 般应在保干器中保存。 (3)量器类仪器不得 用烘干法。(4)称量 瓶等,要在干燥器中冷 却、保存。
烘干
玻璃仪器的干燥方法
用于玻璃仪器的洗液
洗液名称 配制方法 1 g碘,2 g碘化 碘-碘化 钾混合研磨,溶 于少量水后,再 钾洗液 加水至10ml 有机溶剂 如苯、乙醚、丙 酮、乙醇、二氯 乙烷、氯仿。 用途用法 注意事项 洗涤硝酸 银的褐色 残留物。 浸泡 有一般方 法难以洗 去的少量 有机物 注意毒性、可燃 性;用过的废溶 剂应回收蒸馏后 仍可使用
(三)仪器的使用与管理
2、仪器的保管 (2)滴定管用完洗净后,可装满纯 水,夹在滴定管夹上,管口戴一塑料 帽,或倒夹于滴定管夹上;吸量管可 用纸包住两端,置于吸管架上(横 式),如为竖式管架,可将整个架子 加防尘罩。
(三)仪器的使用与管理
2、仪器的保管
(3)成套的专用仪器,如索氏提取 器、蒸馏水器等,用毕洗净后,放回 原用的包装盒中。


细口瓶用于存放液体试剂; 广口瓶用于装固体试剂; 棕色瓶用于存放见光易分 解的试剂 不能加热;不能在瓶内配 制在操作过程放出大量热 量的溶液;磨口塞要保持 原配;放碱液的瓶子应使 用橡皮塞,以免日久打不 开
漏斗

长颈漏斗用于定量 分析,过滤沉淀; 短颈漏斗用作一般 过滤
分液漏斗


分开两种互不相溶 的液体;用于萃取 分离和富集(多用 梨形);制备反应 中加液体(多用球 形及滴液漏斗) 磨口旋塞必须原配, 漏水的漏斗不能使 用。
干燥方式 操作要领 注
吹干
急等使用、要求干燥 ( 1 ) 溶 剂 要 回 收 。 的仪器控尽水后,依 (2)注意室风通风, 次用乙醇、乙醚涮洗 防火防毒。 几次,然后用吹风机 热、冷风顺序吹干, 或倒套于专用的气流 式玻璃仪器烘干器的 风管上吹干
第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥
(三)仪器的使用与管理
1、仪器的使用 (1)需要加热操作的仪器,应选用 烧器类。 (2)玻璃量器不得加热,不得烘干, 不盛放或吸取热溶液。容量瓶等不要 用做贮液瓶。
滴定管(25 50 100ml)


容量分析滴定操作; 分酸式、碱式 活塞要原配;漏水 的不能使用;不能 加热;不能长期存 放碱液;碱式管不 能放与橡皮作用的 滴定液
微量滴定管-5 、10ml


微量或半微量分析 滴定操作 活塞要原配;漏水 的不能使用;不能 加热;不能长期存 放碱液;碱式管不 能放与橡皮作用的 滴定液
冷凝管:直形、球形、蛇形 空气冷凝管


用于冷却蒸馏出的液 体,蛇形管适用于冷 凝低沸点液体蒸汽, 空气冷凝管用于冷凝 沸点150℃以上的液 体蒸汽 不可聚冷聚热;注意 从下口进冷却水,上 口出水
第一章 样品处理基础知识
抽滤瓶


抽滤时接受滤液 属于厚壁容器,能 耐负压;不可加热
研钵


研磨固体试剂及试样 等用;不能研磨与玻 璃作用的物质 不能撞击;不能烘烤
常用砂芯滤器的洗液
污物类别 宜选用的洗液 硫酸钡 热、浓硫酸或 w(EDTA)= 3%500ml+浓氨水 100ml,加热近沸。 汞渣 热、浓硫酸 氧化铜 热KClO3溶液与HCl 混合液 使用方法 浸泡、蒸煮、抽洗
浸泡、抽洗 浸泡、抽洗
常用砂芯滤器的洗液
污物类别 宜选用的洗液 有机物 脂肪 热铬酸洗液
用于玻璃仪器的洗液
洗液名称 配制方法 用途用法 注意事项
4 g高锰酸钾溶 洗涤油污、 洗后原油污处有 碱性高锰 于少量水,加入 有机物。 褐色MnO2析出, 酸钾洗液 10 g氢氧化钠, 浸泡 。 可用盐酸或草酸 再加水至100ml。 将其还原除去。 磷酸钠洗 57 g磷酸钠、 洗涤碳的 先浸泡数分钟, 液 28.5 g油酸钠, 残留物。 再涮洗。 溶于470ml水中。浸泡、涮 洗。

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凯氏烧瓶

消解有机物质

置石棉网上加热, 瓶口方向勿对向 自己及他人
量筒、量杯
粗略地量取一定 体积的液体用 不能加热,不能 在其中配制溶液, 不能在烘箱中烘 烤,操作时要沿 壁加入或倒出溶 液

容量瓶


配制准确体积的标 准溶液或被测溶液 非标准的磨口塞要 保持原配;漏水的 不能用;不能在烘 箱内烘烤,不能用 直火加热,可水浴 加热
样品处理常用玻璃仪器
第一章 样品处理基础知识
烧杯


配制溶液、溶解样 品等 加热时应置于石棉 网上,使其受热均 匀,一般不可烧干
圆(平)底烧瓶

加热及蒸馏液体

一般避免直火加 热,隔石棉网或 各种加热浴加热
圆底蒸馏烧瓶
蒸馏;也可作少 量气体发生反应 器 一般避免直火加 热,隔石棉网或 各种加热浴加热
自动滴定管


自动滴定;可用于 滴定液需隔绝空气 的操作 除有与一般的滴定 管相同的要求外, 注意成套保管,另 外,要配打气用双 连球
移液管


准确地移取一定量的液体 不能加热;及时洗净;上端和尖端不 可磕破 完全或不完全流出式
刻度吸管 (吸量管)


准确地移取各种不 同量的液体 不能加热;上端和 尖端不可磕破
用于玻璃仪器的洗液
洗液名称 配制方法 用途用法 注意事项
20 g研细的工业 洗涤一般 级K2Cr2O7,加 性油污用 水40ml,加热溶 少量洗液 解,冷却后,将 涮洗或浸 铬酸洗液 360ml浓硫酸慢 泡过夜。 慢加入上述溶液 中,冷后,转入 具玻塞细口瓶中。
具强腐蚀性,防 止灼伤皮肤、衣 物;用毕回收, 可反复使用,贮 存瓶要塞严,以 防吸水失效;如 已呈绿色则失效, 经处理后排放
(三)仪器的使用与管理
(3)具塞的非标准磨口仪器,如酸 式滴定管、容量瓶、比色管等,塞与 仪器主体要匹配使用 (4)磨口仪器用完后,要及时地洗 净,存放时磨口处要夹上纸条,以免 日久粘连。
(三)仪器的使用与管理
(5)磨口仪器不要存放强碱溶液, 否则易使磨口处粘连。磨口打不开时, 可用温水、稀酸或有机溶剂浸泡,或 用木锤、塑料锤轻轻敲击,都有助于 打开粘连处
(三)仪器的使用与管理
2、仪器的保管
(4)小件仪器,可放在戴盖的托盘 中。最好是塑料托盘,盘内要垫层洁 净的滤纸,已烘干并需在干燥状态下 使用的小件仪器,要存放于干燥器内。
(三)仪器的使用与管理
2、仪器的保管 (5)所有仪器用完后,应及时洗净, 放回原处。
用于玻璃仪器的洗液
洗液名称 配制方法 V(HCL)︰V (H2O)= 1︰1 纯酸洗液 V(HCL)︰V (HNO3)= 工业盐酸 1︰2 用途用法 注意事项 洗碱性污 用过的洗液可回 物及大多 收使用 数无机物; 浸泡24 小时;除 去Hg、 Pb重金 属杂质。
用于玻璃仪器的洗液
洗液名称 配制方法 w(NaOH)= 碱性洗液 10% 碱性乙醇 60 gNaOH溶于 洗液 80ml水中,加 95%乙醇至 500ml 用途用法 注意事项 洗油污及 洗液贮瓶用塑料 某些有机 或橡胶塞。 物 洗涤油脂、 贮液瓶用胶塞; 焦油、树 久贮易失效;防 脂等。浸 挥发、防火。 泡、涮洗
试管:普通试管、离心试管


定性分析检验离子; 离心试管可在离心 机中借离心作用分 离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管 可直接在火焰上加 热,但不能骤冷; 离心管只能水浴加 热
(纳氏)比色管


比色、比浊分析 不可直火加热;非 标准磨口塞必须原 配;注意保持管壁 透明,不可用去污 粉刷洗 分具塞和不具塞 刻度与无刻度
常用玻璃仪器洗涤和干燥
一、仪器的洗涤
二、仪器的干燥 三、仪器的使用与管理
一、仪器的洗涤
目的要求
熟练掌握玻璃仪器的 洗涤步骤、洗液的配 制和使用、仪器的干 燥方法
重点与难点
重点:玻璃仪器的洗 涤步骤、仪器的干燥 方法 难点:洗液的配制和 使用
第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥
(一)仪器的洗涤
1、洗涤仪器的一般步骤 (1)倾尽仪器内原有的东西 (2)用水洗: (3)用洗涤剂洗:
第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥 3、砂芯滤器的洗涤
用适宜的洗液浸泡、煮泡后抽洗,再 用自来水、蒸馏水抽洗干净,于 110℃以下缓慢升温烘干. 常见洗液见下表
常用砂芯滤器的洗液
污物类别 宜选用的洗液 新滤器 热盐酸、铬酸洗液 使用方法
氯化银
浸泡、边抽边洗,再依 次用自来水、蒸馏水抽 洗。滤器可正置或倒置 反复抽洗 V(氨水)︰V(水) 浸泡、抽洗 =1︰1 或W(Na2S2O3)= 10%
(一)仪器的洗涤
(2)、(3)两步可在超声波清洗 器中进行.经(2)、(3)两步洗涤 后,再用纯水洗去自来水,最少需3 次。
第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥
2、用洗液洗
有时仪器内壁粘附有不易洗去的物质, 则需用合适的洗液进行洗涤或浸泡, 之后再用清水洗净
(一)仪器的洗涤
(2)、(3)两步可在超声波清洗 器中进行.经(2)、(3)两步洗涤 后,再用纯水洗去自来水,最少需3 次。
使用方法 浸泡、抽洗
四氯化碳或其它相宜 浸泡、抽洗、并需更换 的有机溶剂 几次洁净的溶剂,最后 再用可互溶的醚、醇等 溶剂抽洗。
第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥
4、特殊要求的洗涤方法
(1)微量凯氏定氮仪 (2)某些痕量分析用仪器 (3)索氏提取器 (4)分析水中微量有机物的仪器 (5)被有机物严重沾污的器皿
第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥 (二)仪器的干燥
不同的化验操作,对所用仪器是否 干燥及干燥的程度要求不同 常用的干燥仪器的方法见下表
玻璃仪器的干燥方法
干燥方式 晾干
操作要领

烤干
不急等使用的、要求 一般干燥的仪器用纯 水洗净后倒置,控去 水分,自然晾干。 急等用的试管,管口 只适于试管 向下倾斜,用火焰从 管底处依次向管口烘 烤。
滴瓶


装需滴加的试剂 不能加热;不能在瓶内 配制在操作过程放出大 量热量的溶液;磨口塞 要保持原配;放碱液的 瓶子应使用橡皮塞,以 免日久打不开 勿将溶液吸入橡皮头内
称量瓶


矮形用作测定干燥 失重或在烘箱中烘 干基准物;高形用 于称量基准物、样 品 不可盖紧磨口塞烘 烤,磨口塞要原配
试剂瓶:细口瓶、广口瓶
表面皿
用于水浴蒸发干燥 或者直接进行加热

滴管、毛细滴管、搅棒和药匙
注射器
在消煮时用于加酸 或碱,还可以用来 加有机溶剂。 也可在固相萃取中 使用


坩埚
有瓷坩埚、镍坩埚、 银坩埚、铂坩埚等。 主要用于干法消化


(三)仪器的使用与管理
2、仪器的保管 (1)仪器宜按种类、规格顺序存放, 尽可能倒置,即可自然控水,又能防 尘。
干燥器


保持烘干或灼烧过的 物质的干燥;也可干 燥少量制备的产品 底部放变色硅胶或其 它干燥剂,盖磨口处 涂适量凡士林;不可 将红热的 物体放入, 放入热的物体后要时 时开盖以免盖子跳起 或冷却后打不开盖子
标准磨口组合仪器


有机化学及有机半 微量分析中制备及 分离 磨口处勿需涂润滑 剂;安装时不可受 歪斜压力;要按所 需装置配齐购置
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