压汞仪操作方法

孔隙率、孔径尺寸与级配、孔形貌、孔分布等统称为孔结构。 在硬化水泥浆体形成的过程中，孔结构遍布于其中，它的发展始 终与水泥水化过程和浆体的各种性能密切相关。它对水泥浆体的 强度、耐久性、渗透性、抗冻性、耐蚀性、湿胀干缩、徐变以及 热性能等均有显著影响。
优良的孔结构，即低孔隙率、小的孔径与 适当的级配、圆形孔多等，是高强度和高耐久 性的必要条件。“强度高的其他性能也是好的” 这一种长期被接受的思想就是由此而来的。
球形大孔 大毛细孔 小毛细孔 胶粒间孔 微 孔 层间孔
1000～15μm 10～0.05 μm 50～10nm 10～2.5nm 2.5～0.5nm ﹤ 0.5nm
毛细孔
凝胶孔
1. 孔结构 吴中伟根据较多资料，将混凝土中的孔分为四类：
无害孔 少害孔 有害孔 多害孔 孔径小于20nm 孔径为20～100nm 孔径为100～200nm 孔径大于200nm
根据施加压力P,便可求出对应的孔径尺寸r。 由水银压入量便可求出对应尺寸的孔体积。由此 便可算出孔体积随孔径大小变化的曲线，从而得 出多孔材料的孔径分布。而水银测孔仪由连续操 作得出一系列不同压力下压入多孔材料的水银的 体积，求出其孔径分布和总孔隙休积。
2. 本室压汞仪简介
仪器参数
型号：Autopore
现异常应立即取消操作
6. 安全注意事项
6.2 汞安全

保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态
操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套

出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封

四、数据报告
1. 样品信息及文件记录
2. 仪器参数及测试条件
3. 测试数据
4. 数据列表
III 9420，美国Micrometics 公司生产。 最大工作压力：414MPa； 测孔范围：0.003～360μm。 精度参数：最大毛细管体积的 1%。 平衡参数：平衡时间0～10,000秒；平衡速率每秒0～ 1000μL/g。 工作参数：电压100/115/230VAC 10%，频率50/60Hz，额定 功率1000VA，气压345kpa。 物理参数：长（54.3cm） 宽（78cm） 高（143cm）；重量 250Kg。
汞密度对照表
温度
15 16 17
密度
13.5585 13.5561 13.5536
温度
25 26 27
密度
13.5340 13.5315 13.5291
18
19 20 21 22 23 24
13.5512
13.5487 13.5462 13.5438 13.5413 13.5389 13.5364
水银压入法，可以测出较宽范围的孔径分布，本室的
AutoporeⅢ-9420 型压汞仪，测试孔径范围3nm～360μm。 根据实验，硬化水泥浆体的孔径分布大部分集中在直径 3.6nm～9μm的高压测孔范围内，而在9～200μm的低压测孔范 围内的孔较少。
二、水银压入法简介
1. 水银压入法原理
水银压入法可以测定多孔材料的孔径大小、孔隙 体积，从而计算出孔径分布。水银压入法首先由里特 （H.L.Ritter）和德列克（L.C.Drake）提出。它是 基于水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的 作用下，水银才能挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小， 所需要的压力就越大。
假设多孔材料是由大小不同的圆筒形毛管所组成，根据毛 管内液体升降原理，水银所受压力P和毛管半径r的关系是：
2 cos r P
式中：
r——毛细管半径，Байду номын сангаасm；
б——水银的表面张力，25℃时为0.4842N/m, 50℃时 为0.472N/m； θ——所测多孔材料与水银的润湿角（接触角），变 化为135°～ 142°； P——压入水银的压力，N/m2。
5. 累计百分孔体积-孔径曲线图谱
6.增量百分孔体积-孔径曲线图谱
7.孔体积对孔径对数的微分曲线图谱
五、应用举例
1. 聚合物浸渍砼增强机理的研究
聚合物砼是利用有机单体浸渍已经硬化的砼，由聚甲 基丙烯酸甲酯（MMA）填补了砼中的孔洞、水泥浆体里的 孔隙和集料与水泥浆体之间的接触裂缝，从而改善砼的强 度、低渗透、气密、抗冻融等性能。这一结论主要是应用 水银压入法测定浸渍前后砼的孔结构变化而取得。
2.孔结构的测定方法
测定孔结构的方法很多
气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，范围较窄； 光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，具有可直接
观察到孔隙形状的优越性，仪器操简单；
小角度X射线散射法（SAXS），用于测定直径2～10nm的孔,
样品可为薄片状，在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到 之处；
三、仪器操作
样品制备 低压操作
高压操作
数据导出 清洗 安全注意事项
1. 样品制备
去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无
水乙醇中，在短时间内进行测试。
测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如
有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同 一烘干时间，以有可比性。
备注：烘干时间不固定，需要不断探索。
2. 低压操作
2.1 选择膨胀节
粉末 分为块体与粉末2大 类，容量有3cc、5cc 与15cc三种，依据样 品选择。 块体
2.2 称量样品
净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀节可称
重1.6g左右；
样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样
品重量；
水银压入法简介
提 纲
前言
水银压入法简介
仪器操作 数据报告
应用举例
一、前言
硬化水泥浆体是一非均质的多相体系，由各种水化产 物和残存熟料所构成的固相以及存在于孔隙中的水和空气所 组成，即固-液-气三相多孔体。一般将孔大致分为粗孔、毛 细孔和凝胶孔三大类。
类 粗 别 孔 名 称 直 径 孔中水的作用 与一般水相同 与一般水相同 产生中等的表面张力 产生强的表面张力 强吸附水，不能形成新月形液面 结构水 对浆体性能影响 强度、渗透性 强度、渗透性 强度、渗透性、高湿度下的收缩 相对湿度50%以下时的收缩 收缩、徐变 收缩、徐变
旋紧高压头有机玻璃腔 ；
点击OK，开始高压测试。
注意：高压测试时 人不得离开，以防 意外。
4. 数据导出
Export→F8→文件夹。
5. 清洗
清洗后，将膨胀节、塑料 套、密封垫置于90℃以下烘箱 内烘1.5～2小时
6. 安全注意事项
6.1 仪器安全
供电不正常的条件下禁止开启仪器
仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出
28
29 30 ↑1
13.5266
13.5242 13.5217 0.0245
2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆
部是否充满水银 ；
重新称取重量（膨胀节+样品+汞 ）。
3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
注意：两个高压头 内必须皆有样品。
3.2 高压微机操作
选高压头内样品文件； 输入“膨胀节+样品+汞”重量 ；
对3nm～30μm的毛细管孔隙采用水银压入法测定；
对30～80μm的孔（引气剂形成）用30倍的光学显微镜和
图像处理法测定；
对80μm～1mm的孔用3倍光学显微镜和图像处理法测定； 对尺寸1mm以上由混入空气形成的孔由X射线CT和图像处理
法测定。
原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应
在25%～90%，则测试结果较为可靠。
2.3 装样并密封膨胀节
注意：密封头、密封垫、 膨胀节有单一匹配，不得 相互混淆。
2.4 安装膨胀节
注意：膨胀节的杆部易折，特别 在套上有机套环插入时。
2.5 低压微机操作
给样品取文件名，并选择存在路径； 输入样品重量，并选择膨胀节属性； 输入膨胀节重量，并输入汞密度； 点击OK，开始低压测试；
总孔体积由0.1205cm3/g降到0.0143cm3/g
孔径分布曲线
2. 砼硬化体孔隙结构基础研究
日本小野田水泥砼研究所对砼硬化体孔隙结构的测试
方法较好新颖，即依据孔径范围的不同，采用不同的测试 方法，总孔隙率是几种测试方法所得结果的加和，这种方 法的测试结果有较高的精度。
对尺寸1～3nm的凝胶孔用N2吸附脱附方法（BET）测定；