武汉大学分析化学
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4 -
H
1pm 10 m
12
O
H
O
H
H
O
H
H
229 pm
O
H
2 酸碱反应类型及平衡常数
一元弱酸(碱)的解离反应
HA + H2O
A- + H3O+
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱKa=
aH a A aHA
+
-
A + H2O
HA + OH
-
aHA aOH K b= aA
-
-
多元酸碱的解离反应
K Ka1 Ka3 a2 2H3PO4 H2PO4 HPO4 PO43Kb3 Kb2 Kb1
滴定分析中化学平衡及分布系数 酸碱溶液的H+浓度计算 酸碱指示剂 酸碱滴定法基本原理及终点误差 酸碱滴定法的应用
1 酸碱平衡
酸 共轭碱 + 质子
HF
H2PO4-
FHPO42-
+
+
H+
H+
H6Y2+
NH4+ 通式: HA
H5Y+
NH3
+
+
H+
H+
A
酸碱半反应
+
H+
例: HF在水中的离解反应
半反应:
Ka Kb =
aH aA aHA
+
-
aHA aOH = Kw aA
-
pKa + pKb = pKw= 14.00
R.Kellner 《Analytical Chemistry》p94 pKw，as a function of temperature.
t 0C
0 10 20
25 14.00
30
40
50
3有效数字及运算规则
有效数字: 分析工作中实际能测得的数字，包括全部
可靠数字及一位不确定数字在内
a 数字前0不计,数字后计入 : 0.03400
b 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 (1.0×103, 1.00×103, 1.000 ×103)
c 自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系)
[NH3] +[Zn(NH3) 2+] +2[Zn(NH3)22+] +3[Zn(NH3)32+] +4[Zn(NH3)42+] = 0.2 mol/L
电荷平衡 溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带 负电荷的总数(电中性原则)。
电荷平衡方程（CBE)
Na2C2O4水溶液 [Na+] + [H+] = [OH-] + [HC2O4-] + 2[C2O42-]
1 误差的基本概念:
准确度与精密度、误差与偏差
系统误差与偶然误差 2 有效数字：定义、修约规则、运算规则
1 准确度和精密度
准确度: 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。 绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示 误差
E = x - xT
相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示
Er =E/xT = x - xT /xT×100％
0.1000 25.00 0.1000 24.10 100.1/ 2
0.2351 10
0.0192
3
0.0191599 ？
0.0982 (20.00 14.39) 162 .206 / 3 100 1.4182 1000
(2.10)
三、酸碱滴定法
标准溶液
标准溶液
化学计量关系 指示剂
被测物质
待测溶液
滴定分析中一些基本名词和概念
滴定剂
标准溶液 待测物（溶液） 指示剂 化学计量点 滴 定 突 跃
滴定终点
终点误差 滴定曲线:描述滴定过程中组分浓度变化 pX～V（T％）
滴定突跃：化学计量点前后±0.1%范围内 pX的突变
物料平衡 各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。 质量平衡方程（MBE）
2 10-3 mol/L ZnCl2 和 0.2 mol/L NH3
[Cl-] = 4 10-3 mol/L
[Zn2+] +[Zn(NH3) 2+] +[Zn(NH3)22+] +[Zn(NH3)32+]
+[Zn(NH3)42+] = 2 10-3 mol/L
分 析 化 学
定量分析化学
武汉大学
分析科学研究中心
海盗者1 号说明
气相色谱－质谱仪
X射线荧光分析
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是一门人们赖以获得物质 组成 、 结构 和
形态信息的科学
是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员
分析方法的分类
按原理分：
化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法
仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法
零水准：H2O、HPO42[H+] + [H2PO4- ]+2[H3PO4] = [OH-] +[PO43-]
Na2CO3
[H+] + [HCO3-] + 2[H2CO3] = [OH-] Na(NH4)HPO4
[H+] + [H2PO4- ]+2[H3PO4] = [OH-] +[NH3] + [PO43-]
0.0121×25.66×1.0578＝0.328432
例
NaOH
w CaCO 3 =
CaCO3 2HCl CaCl 2 H2CO3 HCl(过量)
1 0.1000 25.00 0.1000 24.10 M ( CaCO3 ) 2 ms 103
H2O+CO2
60
pKw 14.96 14.53 14.16
13.83 13.53 13.26 13.02
中性水的pH ? = 7.00
中性水的pH=pOH
3 质子条件式
物料平衡 (Material (Mass) Balance): 各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。 电荷平衡 (Charge Balance): 溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带 负电荷的总数(电中性原则)。 质子平衡 (Proton Balance): 溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目。
d 相对平均偏差 % 100% x
x
i 1
n
i
x 100%
nx
标准偏差：s
s
相对标准偏差：RSD
x x
n i 1 i
2
n 1
s RSD 100% x
准确度与精密度的关系
1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高
系统误差!
准确度及精密度都高－结果可靠
半反应:
HF
H+ + H2O
F-
+
H+
H3O+
总反应: 简写:
HF + H2O HF
F- + H3O+ F- + H+
酸碱反应的实质是质子转移
H9O (H3O 3H2O)水合质子
+ 4 +
H
H
O
252 pm
1pm 10 m
12
H
H
O
H
H
O
1100
172 pm
+
102 pm
H
O
H H
H7 O (OH 3H 2O)水合氢氧根
◇千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)
V ☆滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3)
☆容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4)
[HA]＝ δHA c HA , [A-]= δA- c HA
（可降低称量相对误差）
(5)参加滴定反应时，按反应式定量进行，无副反应
标准溶液及其配制
标准溶液：具有准确浓度的试剂溶液
(1) 直接配制法： 准确称取一定量的基准物质，
直接用容量瓶配制，定容。
例： 重铬酸钾可直接配制其标准溶液。
(2) 间接标定法： 先配制近似所需浓度的溶液，
再用基准物质和已知浓度的 标准溶液滴定来标定。
4 平衡浓度及分布分数
酸度对弱酸(碱)形体分布的影响
酸度和酸的浓度
酸度：溶液中H＋的平衡浓度或活度，通常用pH表示
pH= -lg [H+]
酸的浓度：酸的分析浓度，包含未解离的和已解离的 酸的浓度 对一元弱酸：cHA＝[HA]+[A-]
分布分数
分布分数：溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其分析浓 度的分数，用 δ 表示 “δ” 将平衡浓度与分析浓度联系起来
☆移液管:25.00mL(4);
☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)
有效数字运算中的修约规则
四舍六入五成双 尾数≤4时舍; 尾数≥6时入 尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有 不是0的任何数皆入
例 下列值修约为四位有效数字 0.324 74 0.324 75 0.324 76 0.324 85 0.324 851 0.324 7 0.324 8 0.324 8 0.324 8 0.324 9
pKb1 + pKa3 = 14.00 pKb2 + pKa2 = 14.00 pKb3 + pKa1= 14.00
Kbi =
Kw Ka(n-i+1)
溶剂分子的质子自递反应
H2O + H2O
H3O+ + OH-
(25°C)
Kw= aH + aOH - =1.0×10-14
共轭酸碱对(HA-A)的Ka与Kb的关系为
光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
经典定量分析方法
重量法：
分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
一、滴定分析法
1 滴定分析法：又称容量分析法，将标 准溶液滴加到待测物溶液中进行测定， 通过化学计量反应计算待测物的含量。
禁止分次修约 0.57
0.5749
×
0.575
0.58
运算时可多保留一位有效数字进行
运算规则 加减法: 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大 的数。 (与小数点后位数最少的数一致) 0.112+12.1+0.3214=12.5
乘除法: 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的 数相适应 (与有效数字位数最少的一致)
质子平衡
溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目。
质子条件式（PBE） (1) 先选零水准 (大量存在,参与质子转移的物质)， 一 般选取投料组分及H2O (2) 将零水准得质子产物写在等式一边,失质子产物写
在等式另一边
(3) 浓度项前乘上得失质子数 注意：同一种物质，只能选择一个形态作为参考水准
例：Na2HPO4水溶液
例: HCl 标准溶液
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质 B(mB g ）直接溶于一定 量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB＋tT=aA cB=b/t · cT· VT/VB =bmT/tMT VB
二、分析化学中的误差
真值：客观存在，但绝对真值不可测
理论真值 约定真值 相对真值
精密度: 平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。
偏差: 测量值与平均值的差值, 用 d表示
∑di = 0
x
d=x-
准确度与精密度的关系
x1
x2
x3
x4
平均偏差： 各单个偏差绝对值的平均值
d
i 1
n
xi x n
相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值
滴定分析中化学平衡及反应 四大平衡体系： 酸碱平衡 四种滴定分析法： 酸碱滴定法
配位平衡
氧化还原平衡 沉淀平衡
配位滴定法
氧化还原滴定法 沉淀滴定法
2 滴定分析法对化学反应的要求
有确定的化学计量关系，反应按一定的反 应方程式进行
反应要定量进行
反应速度较快
容易确定滴定终点
3 滴定方式 a. 直接滴定法 b. 间接滴定法 如 Ca2+ 沉淀为 CaC2O4 ，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+
c. 返滴定法 如测定 CaCO3, 加入过量盐酸，多余盐酸用 标准氢氧化钠溶液返滴
d.置换滴定法 络合滴定多用
4 基准物质和标准溶液 基准物质：用于直接配制标准溶液或标定 标准溶液的物质
基准物质应具备的条件： (1)必须具有足够的纯度； (2)组成与化学式完全相同； (3)性质稳定；
(4)具有较大的摩尔质量，
d 数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字，如 9.45×104, 95.2%, 8.65
e 对数与指数的有效数字位数按尾数计,如 pH=10.28, 则 [H+]=5.2×10-11 f 误差只需保留1～2位
m ◇分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4) , 0.0600g(3)
2 系统误差与随机误差 系统误差:又称可测误差
具单向性、重现性、可校正特点
方法误差: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正
仪器误差: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对)
操作误差: 颜色观察
试剂误差: 不纯－空白实验
主观误差: 个人误差
随机误差: 又称偶然误差
不可校正，无法避免，服从统计规律
不存在系统误差的情况下，测定次数越多其 平均值越接近真值。一般平行测定4-6次 过失 由粗心大意引起，可以避免的
H
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O
H
O
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2 酸碱反应类型及平衡常数
一元弱酸(碱)的解离反应
HA + H2O
A- + H3O+
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱKa=
aH a A aHA
+
-
A + H2O
HA + OH
-
aHA aOH K b= aA
-
-
多元酸碱的解离反应
K Ka1 Ka3 a2 2H3PO4 H2PO4 HPO4 PO43Kb3 Kb2 Kb1
滴定分析中化学平衡及分布系数 酸碱溶液的H+浓度计算 酸碱指示剂 酸碱滴定法基本原理及终点误差 酸碱滴定法的应用
1 酸碱平衡
酸 共轭碱 + 质子
HF
H2PO4-
FHPO42-
+
+
H+
H+
H6Y2+
NH4+ 通式: HA
H5Y+
NH3
+
+
H+
H+
A
酸碱半反应
+
H+
例: HF在水中的离解反应
半反应:
Ka Kb =
aH aA aHA
+
-
aHA aOH = Kw aA
-
pKa + pKb = pKw= 14.00
R.Kellner 《Analytical Chemistry》p94 pKw，as a function of temperature.
t 0C
0 10 20
25 14.00
30
40
50
3有效数字及运算规则
有效数字: 分析工作中实际能测得的数字，包括全部
可靠数字及一位不确定数字在内
a 数字前0不计,数字后计入 : 0.03400
b 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 (1.0×103, 1.00×103, 1.000 ×103)
c 自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系)
[NH3] +[Zn(NH3) 2+] +2[Zn(NH3)22+] +3[Zn(NH3)32+] +4[Zn(NH3)42+] = 0.2 mol/L
电荷平衡 溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带 负电荷的总数(电中性原则)。
电荷平衡方程（CBE)
Na2C2O4水溶液 [Na+] + [H+] = [OH-] + [HC2O4-] + 2[C2O42-]
1 误差的基本概念:
准确度与精密度、误差与偏差
系统误差与偶然误差 2 有效数字：定义、修约规则、运算规则
1 准确度和精密度
准确度: 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。 绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示 误差
E = x - xT
相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示
Er =E/xT = x - xT /xT×100％
0.1000 25.00 0.1000 24.10 100.1/ 2
0.2351 10
0.0192
3
0.0191599 ？
0.0982 (20.00 14.39) 162 .206 / 3 100 1.4182 1000
(2.10)
三、酸碱滴定法
标准溶液
标准溶液
化学计量关系 指示剂
被测物质
待测溶液
滴定分析中一些基本名词和概念
滴定剂
标准溶液 待测物（溶液） 指示剂 化学计量点 滴 定 突 跃
滴定终点
终点误差 滴定曲线:描述滴定过程中组分浓度变化 pX～V（T％）
滴定突跃：化学计量点前后±0.1%范围内 pX的突变
物料平衡 各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。 质量平衡方程（MBE）
2 10-3 mol/L ZnCl2 和 0.2 mol/L NH3
[Cl-] = 4 10-3 mol/L
[Zn2+] +[Zn(NH3) 2+] +[Zn(NH3)22+] +[Zn(NH3)32+]
+[Zn(NH3)42+] = 2 10-3 mol/L
分 析 化 学
定量分析化学
武汉大学
分析科学研究中心
海盗者1 号说明
气相色谱－质谱仪
X射线荧光分析
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是一门人们赖以获得物质 组成 、 结构 和
形态信息的科学
是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员
分析方法的分类
按原理分：
化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法
仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法
零水准：H2O、HPO42[H+] + [H2PO4- ]+2[H3PO4] = [OH-] +[PO43-]
Na2CO3
[H+] + [HCO3-] + 2[H2CO3] = [OH-] Na(NH4)HPO4
[H+] + [H2PO4- ]+2[H3PO4] = [OH-] +[NH3] + [PO43-]
0.0121×25.66×1.0578＝0.328432
例
NaOH
w CaCO 3 =
CaCO3 2HCl CaCl 2 H2CO3 HCl(过量)
1 0.1000 25.00 0.1000 24.10 M ( CaCO3 ) 2 ms 103
H2O+CO2
60
pKw 14.96 14.53 14.16
13.83 13.53 13.26 13.02
中性水的pH ? = 7.00
中性水的pH=pOH
3 质子条件式
物料平衡 (Material (Mass) Balance): 各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。 电荷平衡 (Charge Balance): 溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带 负电荷的总数(电中性原则)。 质子平衡 (Proton Balance): 溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目。
d 相对平均偏差 % 100% x
x
i 1
n
i
x 100%
nx
标准偏差：s
s
相对标准偏差：RSD
x x
n i 1 i
2
n 1
s RSD 100% x
准确度与精密度的关系
1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高
系统误差!
准确度及精密度都高－结果可靠
半反应:
HF
H+ + H2O
F-
+
H+
H3O+
总反应: 简写:
HF + H2O HF
F- + H3O+ F- + H+
酸碱反应的实质是质子转移
H9O (H3O 3H2O)水合质子
+ 4 +
H
H
O
252 pm
1pm 10 m
12
H
H
O
H
H
O
1100
172 pm
+
102 pm
H
O
H H
H7 O (OH 3H 2O)水合氢氧根
◇千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)
V ☆滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3)
☆容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4)
[HA]＝ δHA c HA , [A-]= δA- c HA
（可降低称量相对误差）
(5)参加滴定反应时，按反应式定量进行，无副反应
标准溶液及其配制
标准溶液：具有准确浓度的试剂溶液
(1) 直接配制法： 准确称取一定量的基准物质，
直接用容量瓶配制，定容。
例： 重铬酸钾可直接配制其标准溶液。
(2) 间接标定法： 先配制近似所需浓度的溶液，
再用基准物质和已知浓度的 标准溶液滴定来标定。
4 平衡浓度及分布分数
酸度对弱酸(碱)形体分布的影响
酸度和酸的浓度
酸度：溶液中H＋的平衡浓度或活度，通常用pH表示
pH= -lg [H+]
酸的浓度：酸的分析浓度，包含未解离的和已解离的 酸的浓度 对一元弱酸：cHA＝[HA]+[A-]
分布分数
分布分数：溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其分析浓 度的分数，用 δ 表示 “δ” 将平衡浓度与分析浓度联系起来
☆移液管:25.00mL(4);
☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)
有效数字运算中的修约规则
四舍六入五成双 尾数≤4时舍; 尾数≥6时入 尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有 不是0的任何数皆入
例 下列值修约为四位有效数字 0.324 74 0.324 75 0.324 76 0.324 85 0.324 851 0.324 7 0.324 8 0.324 8 0.324 8 0.324 9
pKb1 + pKa3 = 14.00 pKb2 + pKa2 = 14.00 pKb3 + pKa1= 14.00
Kbi =
Kw Ka(n-i+1)
溶剂分子的质子自递反应
H2O + H2O
H3O+ + OH-
(25°C)
Kw= aH + aOH - =1.0×10-14
共轭酸碱对(HA-A)的Ka与Kb的关系为
光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
经典定量分析方法
重量法：
分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
一、滴定分析法
1 滴定分析法：又称容量分析法，将标 准溶液滴加到待测物溶液中进行测定， 通过化学计量反应计算待测物的含量。
禁止分次修约 0.57
0.5749
×
0.575
0.58
运算时可多保留一位有效数字进行
运算规则 加减法: 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大 的数。 (与小数点后位数最少的数一致) 0.112+12.1+0.3214=12.5
乘除法: 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的 数相适应 (与有效数字位数最少的一致)
质子平衡
溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目。
质子条件式（PBE） (1) 先选零水准 (大量存在,参与质子转移的物质)， 一 般选取投料组分及H2O (2) 将零水准得质子产物写在等式一边,失质子产物写
在等式另一边
(3) 浓度项前乘上得失质子数 注意：同一种物质，只能选择一个形态作为参考水准
例：Na2HPO4水溶液
例: HCl 标准溶液
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质 B(mB g ）直接溶于一定 量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB＋tT=aA cB=b/t · cT· VT/VB =bmT/tMT VB
二、分析化学中的误差
真值：客观存在，但绝对真值不可测
理论真值 约定真值 相对真值
精密度: 平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。
偏差: 测量值与平均值的差值, 用 d表示
∑di = 0
x
d=x-
准确度与精密度的关系
x1
x2
x3
x4
平均偏差： 各单个偏差绝对值的平均值
d
i 1
n
xi x n
相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值
滴定分析中化学平衡及反应 四大平衡体系： 酸碱平衡 四种滴定分析法： 酸碱滴定法
配位平衡
氧化还原平衡 沉淀平衡
配位滴定法
氧化还原滴定法 沉淀滴定法
2 滴定分析法对化学反应的要求
有确定的化学计量关系，反应按一定的反 应方程式进行
反应要定量进行
反应速度较快
容易确定滴定终点
3 滴定方式 a. 直接滴定法 b. 间接滴定法 如 Ca2+ 沉淀为 CaC2O4 ，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+
c. 返滴定法 如测定 CaCO3, 加入过量盐酸，多余盐酸用 标准氢氧化钠溶液返滴
d.置换滴定法 络合滴定多用
4 基准物质和标准溶液 基准物质：用于直接配制标准溶液或标定 标准溶液的物质
基准物质应具备的条件： (1)必须具有足够的纯度； (2)组成与化学式完全相同； (3)性质稳定；
(4)具有较大的摩尔质量，
d 数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字，如 9.45×104, 95.2%, 8.65
e 对数与指数的有效数字位数按尾数计,如 pH=10.28, 则 [H+]=5.2×10-11 f 误差只需保留1～2位
m ◇分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4) , 0.0600g(3)
2 系统误差与随机误差 系统误差:又称可测误差
具单向性、重现性、可校正特点
方法误差: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正
仪器误差: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对)
操作误差: 颜色观察
试剂误差: 不纯－空白实验
主观误差: 个人误差
随机误差: 又称偶然误差
不可校正，无法避免，服从统计规律
不存在系统误差的情况下，测定次数越多其 平均值越接近真值。一般平行测定4-6次 过失 由粗心大意引起，可以避免的