纳米材料分析办法大全
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▪ 用光束激发样品的过程可以表示为：
▪ 式中M为中性分子或原子，M+*为处于激发态 的离子，hν为入射光子，e-为射出的光电子。
电子能谱
测试的基本过程
▪ 由光源（X射线管、真空紫外灯或同步辐射 源）产生的单能光束照射样品，使原子（或 分子）（M）中的电子（ hν ）受激而发射 出来；
▪ 再用能量分析器测量这些电子e-的能量分布；
▪ 多通道检测器是由多个微型单通道电子倍 增器组合在一起而制成的一种大面积检测 器，也称位敏检测器或多阵列检测器。
电子能谱仪-灵敏度和分辨率
▪ 评价一台谱仪性能好坏，主要从谱仪的分 辨率、灵敏度、稳定性和多用性等方面来 考虑。
▪ 对于任何一台能谱仪来说，上述性能指标 总是相互制约的。
▪ 例如，分辨率的提高通常伴随着灵敏度的 下降，反过来也一样。
▪ 得到以被测电子的动能（或结合能）为横坐 标，以电子计数率为纵坐标的电子能谱图；
▪ 分析能谱，就能得到样品中原子或分子的有 关信息。
电子能谱分类
根据激发源的不同，可分为： ▪ （真空）紫外光电子能谱（UPS） ▪ 外壳层光电子能谱（PESOS） ▪ 分子光电子能谱（MPS） ▪ X射线光电子能谱（XPS） ▪ 化学分析光电子能谱（ESCA） ▪ 内壳层光电子能谱（PESIS）
电子能谱仪-分辨率（R）
由下述因素决定： ▪ 激发射线的固有宽度 ▪ 发射光电子的能级本征宽度 ▪ 电子能量分析器的分辨本领 分辨率有绝对分辨率和相对分辨率两种表示
方法。 ▪ 绝对分辨率指光电子谱峰的半宽度，即峰
高一半处的宽度。 ▪ 相对分辨率为：
电子能谱仪
▪ 灵敏度（s）即谱峰的强度，通常用每秒的 脉冲数来表示。
纳米材料分析方法总结
纳米材料分析方法
X射线光电子能谱 X射线和X射线光谱分析 X射线衍射分析 隧道扫描电镜 SEM TEM 振动光谱技术 纳米材料的颗粒度分析 AFM 俄歇电子能谱
电子能谱
▪ 电子能谱是探测样品在入射粒子作用下发射出 来的电子，分析这些电子所带有的信息（例如 能量、强度、角分布等），从而了解样品的组 成及原子和分子电子结构的一门科学。
▪ 样品表面发射的电子进入能量分析器按能 量高低被“色散”开，相同能量的电子被 聚焦到分析器出口狭缝由检测器接收。
▪ 检测器输出的脉冲信号经放大输入记录控 制系统，最后输送到X-Y记录仪Y轴驱动器 上。
电子能谱仪—原理
▪ 对电子能量的扫描，由连续地或步进地控 制分析器电压的变化来实现。
▪ 此扫描电压同时输送到X-Y记录仪X轴驱动 器上。
结合能零点。 ▪ 常用的定标方法：
利用已知结合能的差值 利用已知能量的两个光子 校正结合能零点法
X射线光电子能谱：
4.能量定标—能量零点
▪ 在X-Y记录仪上就得到Y轴表示强度，X轴 表示能量的电子能谱图。
电子能谱仪-主要部件
▪ 激发电子的光源 ▪ 分析电子能量的分析器 ▪ 检测电子的检测器 ▪ 真空系统
电子能谱仪——光源
通常采用的激发源有三种： ▪ X射线源 ▪ 真空紫外灯 ▪ 电子枪
最理想的光源应该是一个能量连续可调的、强度 高、单色性好的光源。
及它们的相对位置有各种不同的设计、安 排。 ▪ 环形阳极结构形式有助于提高谱仪的灵敏 度。
电子能谱仪-X射线源
X射线单色化 ▪ 使用弯曲晶体，使来自X射线源的光线产生
衍射和“聚焦”。 ▪ 只有满足布拉格衍射定律的那些X射线才能
被发射并聚焦在样品表面上。
单色化后不仅能降低谱线宽度和提高分辨率，而且还 能滤掉X射线的伴线（如Kα1）和韧致辐射（即X射线 连续谱）。 单色化可以大大减少伴峰的干扰、降低本底、改善信 噪比。
▪ 谱仪的稳定性是指谱峰位置的重现性及半 峰宽和峰面的重现性。
X射线光电子能谱：
X-Ray Photoelectron Spectroscopy；XPS
1. 原 理-光电效应
X射线光子的能量在1000～1500ev之间， 不仅可使分子的价电子电离而且也可以把内 层电子激发出来，内层电子的能级受分子环 境的影响很小。 同一原子的内层电子结合能 在不同分子中相差很小，故它是特征的。
电子能谱分类
▪ 俄歇电子能谱（AES） ▪ 电子碰撞能谱（EIS） ▪ 电子碰撞能力损失谱（ELS） ▪ 彭宁电离能谱（PIS） ▪ 自由离电子能谱 ▪ 离子中和能谱
电子能谱仪
三部分： 电子的产生 电子的能量分析 电子的探测
三部分都必须在高真空条件工作。
电子能谱仪—原理
▪ 由光源产生的特征X射线进入样品室照射到 样品上，样品原子或分子中的电子被电离 而射出。
光子入射到固体表面激发出光电子，利 用能量分析器对光电子进行分析的实验技术 称为光电子能谱。
X射线光电子能谱：
2. The K.E. of the emitted electrons is dependent on:
Incident energy Instrument work function Element binding energy
X射线光电子能谱：
3. X射线光电子能谱图： 将分子中的电离能或电子结合能的负
值作为横坐标，单位时间内发射出的光电 子数作为纵坐标，所得图谱称为光电子能 谱。
X射线光电子能谱：
4.能量定标 ▪ 调节定标电位器，使加在分析器上的电压
和能量读数之间的比例系数为一。 ▪ 通过观测某些样品的Fermi能级可用来校正
电子能谱仪—电子能量分析器
▪ 测量电子能量分布的一种装置。 ▪ 作用是探测样品发射出来的不同能量电子的相
对强度。 ▪ 从原理上可以分为：空间色散型和减速电位型。 ▪ 按几何结构形 外球面加负电位，内球面加正电位。
电子能谱仪—检测器
▪ 电通道电子倍增器和多通道检测器。
同步辐射加速器产生的同步辐射：强度高、光子 能量和波长连续可调、角分布好，是偏振光
电子能谱仪——光源
电子能谱常用光源
电子能谱仪-X射线源
X射线的产生 ▪ X射线源主要由
灯丝和阳极靶 构成 ▪ 在灯丝和阳极 靶之间加一个 栅极使电子束 偏转聚焦。
电子能谱仪-X射线源
X射线源的结构 ▪ X射线源中的灯丝、阳极靶的大小和形状以
▪ 式中M为中性分子或原子，M+*为处于激发态 的离子，hν为入射光子，e-为射出的光电子。
电子能谱
测试的基本过程
▪ 由光源（X射线管、真空紫外灯或同步辐射 源）产生的单能光束照射样品，使原子（或 分子）（M）中的电子（ hν ）受激而发射 出来；
▪ 再用能量分析器测量这些电子e-的能量分布；
▪ 多通道检测器是由多个微型单通道电子倍 增器组合在一起而制成的一种大面积检测 器，也称位敏检测器或多阵列检测器。
电子能谱仪-灵敏度和分辨率
▪ 评价一台谱仪性能好坏，主要从谱仪的分 辨率、灵敏度、稳定性和多用性等方面来 考虑。
▪ 对于任何一台能谱仪来说，上述性能指标 总是相互制约的。
▪ 例如，分辨率的提高通常伴随着灵敏度的 下降，反过来也一样。
▪ 得到以被测电子的动能（或结合能）为横坐 标，以电子计数率为纵坐标的电子能谱图；
▪ 分析能谱，就能得到样品中原子或分子的有 关信息。
电子能谱分类
根据激发源的不同，可分为： ▪ （真空）紫外光电子能谱（UPS） ▪ 外壳层光电子能谱（PESOS） ▪ 分子光电子能谱（MPS） ▪ X射线光电子能谱（XPS） ▪ 化学分析光电子能谱（ESCA） ▪ 内壳层光电子能谱（PESIS）
电子能谱仪-分辨率（R）
由下述因素决定： ▪ 激发射线的固有宽度 ▪ 发射光电子的能级本征宽度 ▪ 电子能量分析器的分辨本领 分辨率有绝对分辨率和相对分辨率两种表示
方法。 ▪ 绝对分辨率指光电子谱峰的半宽度，即峰
高一半处的宽度。 ▪ 相对分辨率为：
电子能谱仪
▪ 灵敏度（s）即谱峰的强度，通常用每秒的 脉冲数来表示。
纳米材料分析方法总结
纳米材料分析方法
X射线光电子能谱 X射线和X射线光谱分析 X射线衍射分析 隧道扫描电镜 SEM TEM 振动光谱技术 纳米材料的颗粒度分析 AFM 俄歇电子能谱
电子能谱
▪ 电子能谱是探测样品在入射粒子作用下发射出 来的电子，分析这些电子所带有的信息（例如 能量、强度、角分布等），从而了解样品的组 成及原子和分子电子结构的一门科学。
▪ 样品表面发射的电子进入能量分析器按能 量高低被“色散”开，相同能量的电子被 聚焦到分析器出口狭缝由检测器接收。
▪ 检测器输出的脉冲信号经放大输入记录控 制系统，最后输送到X-Y记录仪Y轴驱动器 上。
电子能谱仪—原理
▪ 对电子能量的扫描，由连续地或步进地控 制分析器电压的变化来实现。
▪ 此扫描电压同时输送到X-Y记录仪X轴驱动 器上。
结合能零点。 ▪ 常用的定标方法：
利用已知结合能的差值 利用已知能量的两个光子 校正结合能零点法
X射线光电子能谱：
4.能量定标—能量零点
▪ 在X-Y记录仪上就得到Y轴表示强度，X轴 表示能量的电子能谱图。
电子能谱仪-主要部件
▪ 激发电子的光源 ▪ 分析电子能量的分析器 ▪ 检测电子的检测器 ▪ 真空系统
电子能谱仪——光源
通常采用的激发源有三种： ▪ X射线源 ▪ 真空紫外灯 ▪ 电子枪
最理想的光源应该是一个能量连续可调的、强度 高、单色性好的光源。
及它们的相对位置有各种不同的设计、安 排。 ▪ 环形阳极结构形式有助于提高谱仪的灵敏 度。
电子能谱仪-X射线源
X射线单色化 ▪ 使用弯曲晶体，使来自X射线源的光线产生
衍射和“聚焦”。 ▪ 只有满足布拉格衍射定律的那些X射线才能
被发射并聚焦在样品表面上。
单色化后不仅能降低谱线宽度和提高分辨率，而且还 能滤掉X射线的伴线（如Kα1）和韧致辐射（即X射线 连续谱）。 单色化可以大大减少伴峰的干扰、降低本底、改善信 噪比。
▪ 谱仪的稳定性是指谱峰位置的重现性及半 峰宽和峰面的重现性。
X射线光电子能谱：
X-Ray Photoelectron Spectroscopy；XPS
1. 原 理-光电效应
X射线光子的能量在1000～1500ev之间， 不仅可使分子的价电子电离而且也可以把内 层电子激发出来，内层电子的能级受分子环 境的影响很小。 同一原子的内层电子结合能 在不同分子中相差很小，故它是特征的。
电子能谱分类
▪ 俄歇电子能谱（AES） ▪ 电子碰撞能谱（EIS） ▪ 电子碰撞能力损失谱（ELS） ▪ 彭宁电离能谱（PIS） ▪ 自由离电子能谱 ▪ 离子中和能谱
电子能谱仪
三部分： 电子的产生 电子的能量分析 电子的探测
三部分都必须在高真空条件工作。
电子能谱仪—原理
▪ 由光源产生的特征X射线进入样品室照射到 样品上，样品原子或分子中的电子被电离 而射出。
光子入射到固体表面激发出光电子，利 用能量分析器对光电子进行分析的实验技术 称为光电子能谱。
X射线光电子能谱：
2. The K.E. of the emitted electrons is dependent on:
Incident energy Instrument work function Element binding energy
X射线光电子能谱：
3. X射线光电子能谱图： 将分子中的电离能或电子结合能的负
值作为横坐标，单位时间内发射出的光电 子数作为纵坐标，所得图谱称为光电子能 谱。
X射线光电子能谱：
4.能量定标 ▪ 调节定标电位器，使加在分析器上的电压
和能量读数之间的比例系数为一。 ▪ 通过观测某些样品的Fermi能级可用来校正
电子能谱仪—电子能量分析器
▪ 测量电子能量分布的一种装置。 ▪ 作用是探测样品发射出来的不同能量电子的相
对强度。 ▪ 从原理上可以分为：空间色散型和减速电位型。 ▪ 按几何结构形 外球面加负电位，内球面加正电位。
电子能谱仪—检测器
▪ 电通道电子倍增器和多通道检测器。
同步辐射加速器产生的同步辐射：强度高、光子 能量和波长连续可调、角分布好，是偏振光
电子能谱仪——光源
电子能谱常用光源
电子能谱仪-X射线源
X射线的产生 ▪ X射线源主要由
灯丝和阳极靶 构成 ▪ 在灯丝和阳极 靶之间加一个 栅极使电子束 偏转聚焦。
电子能谱仪-X射线源
X射线源的结构 ▪ X射线源中的灯丝、阳极靶的大小和形状以