参草通脉颗粒三七总皂苷提取工艺优化研究
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提取 工 艺 ，对 三 七 的质 量 进 行 综 合 评 价 ，为 参 草 通 脉颗 粒 的质量 控制 与推 广应 用奠定 基础 。
１ 仪器 与试药
甲醇溶解并稀 释至刻 度 ，摇 匀 ，得 对照 品储备 液 。精 密 吸取 储备 液 １ ｍ Ｌ置 １ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中 ，用 甲醇 溶解 并
［ 通 讯作者］ 张艳 ，Ｅ － ｍ ａ ｉ ｌ ：ｙ ａ ｎ ｚ ｈ ａ ｎ ｇ ｌ ０ １ ６ ＠１ ２ ６ ． ｃ ｏ ｎ ｌ
・
４ ０ ３・
２ ０ １ ３年 ５月
第 １ ５卷
第 ５期
中国现代 中药
Ｍｏ ｄ ｅ ｒ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
２ ．辽 宁 中医药大 学 附属 医院，辽 宁 沈 阳 １ １ ０ ８ ４ ７ ）
［ 摘要 ］ 目的 ：为了更好地控制参草通脉颗粒的质量 ，对其 主要药 味三七 中的三七 总皂苷 优化提 取工艺 ，为
该 制剂 的质 量控制提供科 学依据 。方法 ：采用正交试 验法 ，以三七总皂苷 的提取 量及浸膏得 率为考察 指标 ，优选 回
参 草通 脉颗 粒 是 笔 者 经过 长期 临床 实 践 总结 得
出治 疗慢 性 心 衰 的 经 验 方 ，具 有 益 气 活 血 、利 水 通 脉 的功 效 ，临床 疗 效 显 著 ，受 到 了广 大 患 者 的欢 迎 和好 评 。经 过 多 中心 、大 样 本 、随机 双 盲 方 法 观 察
２ ０ １ ３年 ５月
第 １ ５卷
第 ５期
中国现代 中药
Ｍｏ ｄ ｅ ｍ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
Ｍａ ｙ ２ ０ １ ３ Ｖ ｏ １ ． １ ５ Ｎ ｏ ． ５
参 草 通脉 颗 粒 三 七总 皂 苷 提 取 工 艺优 化研 究△
黄 忠钧 ， 张艳 ，孟 宪 生 ，王 思 尹 （ １ ．沈 阳 市 沈 河 区妇 婴 医院 ，辽 宁 沈 阳 １ １ ０ ０ １ １ ；
析ห้องสมุดไป่ตู้。
２ 方 法与 结果
分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 ｌ Ｏ ，注入 液相 色谱 仪 ，测定供 试 品中三 七 总皂 苷
的提取 量 。
２ ． ５干膏 率测 定
精密量取 ２ ５ ｍＬ的醇提液 ，置于 已干燥恒 重 的蒸
发皿 中 ，在水 浴 上蒸 千后 ，于 １ ０ ５ ｏ Ｃ干燥 ３ ｈ ，移 于
２ ． ４测定 方法
１ ． １仪器
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０高 效液 相 色谱 仪 ：手 动 进样 器 、二
极 管阵 列 检 测 器 （ Ｄ Ａ Ｄ） ，Ａ Ｒ ２ １ ４ ０型 电 子 分 析 天 平 （ Ｏ ｈ ａ ｕ ｓ Ｃ ｏ ｒ ｐ ｓ ，Ｕ Ｓ Ａ） ：感 量 ０ ． １ ｍｇ 。 １ ． ２试剂 与试 药 三七 总 皂 苷 对 照 品 （ 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院） ；三七 （ 辽 宁 省 中药 饮 片有 限公 司 ） ，经 鉴 定 为 五加科 植 物 三 七 Ｐ ａ ｎ ａ ｘ ｎ ｏ ｔ ｏ ｇ ｉ ｎ ｓ ｅ ｎ ｇ（ Ｂ ｕ ｒ ｋ ． ）Ｆ ．Ｈ ． Ｃ ｈ ｅ ｎ的 干 燥 根 。 甲醇 为 色 谱 纯 ；其 他 试 剂 均 为 分
稀 释至刻度 ，即得 （ 每１ ｍ Ｌ含 三七总皂苷 ２ ０ ｇ ） 。
２ ． ３供试 品溶 液 的制备 取 三七 粉末 约 ３ ｇ （ 过三 号筛 ） ，精 密称定 ，按 正 交各 试 验条 件 回流 提取 ２次 ，合 并 两 次提 取 液 ，定 容 ，摇 匀 ，过 ０ ． ４ ５ ｍ 的微 孔滤膜 ，备 用 。
其疗 效 明确 。三 七是参 草通 脉 颗粒 的 主要 药 味之 一 ， 具 有散瘀 止 血 、消 肿 定 痛 的功 效 。作 者 以三 七 总 皂 苷 的含 量为 考察 指 标 ，采 用 正 交 设 计 优 化 三 七 中三 七 总皂苷 的提 取工 艺 ＿ ｌ ， 旨在制 定 科 学经 济 的三 七
标 中的最 大值 为 参 照将 数 据 进 行 归 一 化 ，分 别 给 出
５ ｍ） ；流动相 ：甲醇 一水 （ ８ ０ ： ２ ０ ） ；柱 温 ：２ ５℃ ； 检测 器 ：二极 管阵列 检测 器 （ Ｄ Ａ Ｄ） ；检测 波长 ：２ ７ ０ ｎ ｍ；流量 ：１ ． ０ ｍＬ ・ ｍｉ ｎ ～。理论 塔 板 数 按 三 七 总皂 苷计算 不少 于 ３ ５ ０ ０，分离 度大 于 １ ． ５ 。 ２ ． ２对 照 品溶 液 的制 备 精 密称取 三七 总 皂苷 ２ ｍ ｇ置 １ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中，用
根 据所 选 指 标 进 行 多 指标 综合 评 分 ，以 各组 指
［ 基金项 目】
国 家 十 一 五 科 技 支 撑 计 划—— 中 医 治 疗 常 见 病 研 究 ： 中 医 药 干 预 慢 性 心 衰 的 临 床 治 疗 方 案 研 究
（ ２ ０ ０ ７ Ｂ Ａ Ｉ ２ ０ Ｂ ０ ７ ６ ）
流 法 提 取 三 七 总 皂 苷 的最 佳 工 艺条 件 。 结 果 ：三 七 总皂 苷 的最 佳 提 取 工 艺 为 以 ８ 倍量 ７ ０ ％ 乙 醇 回流 提 取 ４次 ，每 次
１ ． ５ ｈ 。结论 ：优选的提取工艺设计合理 、简便易行 ，三七总皂苷提取率高 。 ［ 关键词 ］ 参草通脉 颗粒 ；三七总皂苷 ；提取工 艺
干燥器 中冷却 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ，迅速精 密称 定重 量 ，计 算 干膏
收率 。干膏收率 （ ％ ） ：干膏重量／ 三七 重量 ×１ ０ ０ ％。
２ ． ６数据处 理
２ ． １色谱 条 件 色 谱 柱 ：Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ ． Ｃ １ ８ 柱 （ ２ ０ ０ ｍ ｍ ×４ ． ６ ｍｍ，
１ 仪器 与试药
甲醇溶解并稀 释至刻 度 ，摇 匀 ，得 对照 品储备 液 。精 密 吸取 储备 液 １ ｍ Ｌ置 １ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中 ，用 甲醇 溶解 并
［ 通 讯作者］ 张艳 ，Ｅ － ｍ ａ ｉ ｌ ：ｙ ａ ｎ ｚ ｈ ａ ｎ ｇ ｌ ０ １ ６ ＠１ ２ ６ ． ｃ ｏ ｎ ｌ
・
４ ０ ３・
２ ０ １ ３年 ５月
第 １ ５卷
第 ５期
中国现代 中药
Ｍｏ ｄ ｅ ｒ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
２ ．辽 宁 中医药大 学 附属 医院，辽 宁 沈 阳 １ １ ０ ８ ４ ７ ）
［ 摘要 ］ 目的 ：为了更好地控制参草通脉颗粒的质量 ，对其 主要药 味三七 中的三七 总皂苷 优化提 取工艺 ，为
该 制剂 的质 量控制提供科 学依据 。方法 ：采用正交试 验法 ，以三七总皂苷 的提取 量及浸膏得 率为考察 指标 ，优选 回
参 草通 脉颗 粒 是 笔 者 经过 长期 临床 实 践 总结 得
出治 疗慢 性 心 衰 的 经 验 方 ，具 有 益 气 活 血 、利 水 通 脉 的功 效 ，临床 疗 效 显 著 ，受 到 了广 大 患 者 的欢 迎 和好 评 。经 过 多 中心 、大 样 本 、随机 双 盲 方 法 观 察
２ ０ １ ３年 ５月
第 １ ５卷
第 ５期
中国现代 中药
Ｍｏ ｄ ｅ ｍ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
Ｍａ ｙ ２ ０ １ ３ Ｖ ｏ １ ． １ ５ Ｎ ｏ ． ５
参 草 通脉 颗 粒 三 七总 皂 苷 提 取 工 艺优 化研 究△
黄 忠钧 ， 张艳 ，孟 宪 生 ，王 思 尹 （ １ ．沈 阳 市 沈 河 区妇 婴 医院 ，辽 宁 沈 阳 １ １ ０ ０ １ １ ；
析ห้องสมุดไป่ตู้。
２ 方 法与 结果
分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 ｌ Ｏ ，注入 液相 色谱 仪 ，测定供 试 品中三 七 总皂 苷
的提取 量 。
２ ． ５干膏 率测 定
精密量取 ２ ５ ｍＬ的醇提液 ，置于 已干燥恒 重 的蒸
发皿 中 ，在水 浴 上蒸 千后 ，于 １ ０ ５ ｏ Ｃ干燥 ３ ｈ ，移 于
２ ． ４测定 方法
１ ． １仪器
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０高 效液 相 色谱 仪 ：手 动 进样 器 、二
极 管阵 列 检 测 器 （ Ｄ Ａ Ｄ） ，Ａ Ｒ ２ １ ４ ０型 电 子 分 析 天 平 （ Ｏ ｈ ａ ｕ ｓ Ｃ ｏ ｒ ｐ ｓ ，Ｕ Ｓ Ａ） ：感 量 ０ ． １ ｍｇ 。 １ ． ２试剂 与试 药 三七 总 皂 苷 对 照 品 （ 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院） ；三七 （ 辽 宁 省 中药 饮 片有 限公 司 ） ，经 鉴 定 为 五加科 植 物 三 七 Ｐ ａ ｎ ａ ｘ ｎ ｏ ｔ ｏ ｇ ｉ ｎ ｓ ｅ ｎ ｇ（ Ｂ ｕ ｒ ｋ ． ）Ｆ ．Ｈ ． Ｃ ｈ ｅ ｎ的 干 燥 根 。 甲醇 为 色 谱 纯 ；其 他 试 剂 均 为 分
稀 释至刻度 ，即得 （ 每１ ｍ Ｌ含 三七总皂苷 ２ ０ ｇ ） 。
２ ． ３供试 品溶 液 的制备 取 三七 粉末 约 ３ ｇ （ 过三 号筛 ） ，精 密称定 ，按 正 交各 试 验条 件 回流 提取 ２次 ，合 并 两 次提 取 液 ，定 容 ，摇 匀 ，过 ０ ． ４ ５ ｍ 的微 孔滤膜 ，备 用 。
其疗 效 明确 。三 七是参 草通 脉 颗粒 的 主要 药 味之 一 ， 具 有散瘀 止 血 、消 肿 定 痛 的功 效 。作 者 以三 七 总 皂 苷 的含 量为 考察 指 标 ，采 用 正 交 设 计 优 化 三 七 中三 七 总皂苷 的提 取工 艺 ＿ ｌ ， 旨在制 定 科 学经 济 的三 七
标 中的最 大值 为 参 照将 数 据 进 行 归 一 化 ，分 别 给 出
５ ｍ） ；流动相 ：甲醇 一水 （ ８ ０ ： ２ ０ ） ；柱 温 ：２ ５℃ ； 检测 器 ：二极 管阵列 检测 器 （ Ｄ Ａ Ｄ） ；检测 波长 ：２ ７ ０ ｎ ｍ；流量 ：１ ． ０ ｍＬ ・ ｍｉ ｎ ～。理论 塔 板 数 按 三 七 总皂 苷计算 不少 于 ３ ５ ０ ０，分离 度大 于 １ ． ５ 。 ２ ． ２对 照 品溶 液 的制 备 精 密称取 三七 总 皂苷 ２ ｍ ｇ置 １ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中，用
根 据所 选 指 标 进 行 多 指标 综合 评 分 ，以 各组 指
［ 基金项 目】
国 家 十 一 五 科 技 支 撑 计 划—— 中 医 治 疗 常 见 病 研 究 ： 中 医 药 干 预 慢 性 心 衰 的 临 床 治 疗 方 案 研 究
（ ２ ０ ０ ７ Ｂ Ａ Ｉ ２ ０ Ｂ ０ ７ ６ ）
流 法 提 取 三 七 总 皂 苷 的最 佳 工 艺条 件 。 结 果 ：三 七 总皂 苷 的最 佳 提 取 工 艺 为 以 ８ 倍量 ７ ０ ％ 乙 醇 回流 提 取 ４次 ，每 次
１ ． ５ ｈ 。结论 ：优选的提取工艺设计合理 、简便易行 ，三七总皂苷提取率高 。 ［ 关键词 ］ 参草通脉 颗粒 ；三七总皂苷 ；提取工 艺
干燥器 中冷却 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ，迅速精 密称 定重 量 ，计 算 干膏
收率 。干膏收率 （ ％ ） ：干膏重量／ 三七 重量 ×１ ０ ０ ％。
２ ． ６数据处 理
２ ． １色谱 条 件 色 谱 柱 ：Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ ． Ｃ １ ８ 柱 （ ２ ０ ０ ｍ ｍ ×４ ． ６ ｍｍ，