对甲苯磺酸质量检验

对甲苯磺酸质量检验
一、总酸度
1、取2.7ml饱和NaoH置于装有一定量水分的500ml容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。

2、称取三份0.75g邻笨二甲酸氢钾于锥形瓶中，每个锥形瓶中各加80ml水和三滴酚酞，用0.1mol/L的NaOH滴定邻笨二钾酸氢钾溶液。

3、取一锥形瓶，不加邻笨二钾酸氢钾只加80ml水三滴酚酞用0.1mol/L的NaOH滴定，记录消耗NaOH体积，即空白实验。

4、称取4~5g试样于250ml烧杯中，加入适量水溶解后转入250ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀备用。

5、移取25ml溶液于锥形瓶中，再加20ml水再加酚酞指示剂，滴至微红色为滴定终点，平行测定三次。

二、液相色谱法
1、称取0.1021g对甲笨磺酸于50ml容量瓶中，再用甲醇定容至刻度线摇匀。

预处理
2、将待测溶液用微量注射器于0.2微米滤器过滤一下。

3、样品置于进样瓶中，不同进样量各进一针，记录峰面积。

设置液相条件
4、流动相：乙晴-水（0.1%TFA溶液）
对照品100mg-50ml对甲笨磺酸
色谱柱：C18柱
检测波长：210nm
进样量（1,2,3）微开
流速：1ml/min
柱温：常温
5、预进样设置放法10-80,如不适再调整为0-60,开始后2-3min出现流动相的峰面积之后即可进样。

三、红外光谱法
1、溴化钾于110℃烘24小时，对甲笨磺酸干燥。

2、研磨溴化钾；用取药勺取样于压片模具内压片前关上杆子。

3、压力控制在20~30MPa，压片完先放气。

4、用溴化钾扫描背景。

5、用对钾笨磺酸片进行测定，打印谱图，分析谱图。

四、卡尔费我休法
1、打开卡尔费休仪，用卡尔费休试剂滴定。

2、加水，再用卡尔费休试剂滴定，记录体积V。

3、加对钾笨磺酸0.1g至仪表显示为0.00,再加卡尔费休试剂滴定，记录消耗体积V2。

五、紫外光谱法
1、取适量对甲笨磺酸定容于250ml容量瓶中。

2、在240~300nm处测吸光度，找出最大波长。

3、在最大波长处测系列溶液吸光度，绘制标准曲线图。

系列溶液的配制：
(1)、取1g对甲笨磺酸溶于250ml容量瓶中摇匀定容。

(2)、取2.5ml,4ml,5ml,7.5ml,10ml于100ml容量瓶中定容。

4、测未知样吸光度在标准曲线上找出未知样浓度。