蒸馏与分馏技术
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1、蒸馏装置不能密封。
2、温度计水银球上沿应和蒸馏头侧管的下沿在同一 水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。
3、为了防止在蒸馏过程中发生爆沸，保证沸腾的平 稳状态，常加2～3粒沸石。注意，不能在液体沸腾 或接近沸腾时加入沸石，用过的沸石需烘干后才可 再用。
4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中 最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜， 不能太快，否则达不到分离要求；
三、 实验装置
气化
勿蒸干！
冷凝
Fra Baidu bibliotek
接受
蒸馏装置
。圆底烧瓶：装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3 。液体量过多或过少都不y宜
温度计：根据被蒸馏液体的沸点来选择；
冷凝管：可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷 凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用 于被蒸液体沸点大于140℃；
接收瓶：常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶；
又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比 等于它们的物质的量之比：
PA nA PB nB
mA M A PA mB M B PB
可见A、B两种物质在馏液中的相对质量（就
是它们在蒸汽中的相对质量）与它们的蒸气压和
相对分子质量成正比。
3、水蒸气蒸馏适用的对象 （1）分离那些在其沸点附近易分解的物质 （2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质
液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随 着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。
当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。
减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择 的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述 经验规律大致推算，以供参考。
1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃；
5、不能蒸干!!! 否则易发生意外事故.
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪 器，其程序和安装时相反。
水蒸汽蒸馏 Steam distillation
一、要求与目的
1、掌握水蒸气蒸馏的原理 2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性 3、学会水蒸气蒸馏的规范操作
二、实验原理
1、被提纯物质应具备的条件
为横坐标，可以近似地得到一直线。
三、减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0 （10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低 80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高 或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的 意义。
（1）不溶（或几乎不溶）于水，在沸腾 下长时间与水共存而不起化学变化；
（2）在100℃左右时必须具有一定 的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。
2、道尔顿（Dalton）分压定律
当水与不相混溶的物质一起存在时，整个体 系的蒸气压力应为各组分蒸气压之和，即
P=PA+PB 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气 压时，混合物溶液就沸腾了，此时的沸点必定较 任一个组分的沸点都低。故在常压下应用水蒸气 蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分 与水一起蒸出来，达到分离的目的。
2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下 的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线 上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压 力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的 沸点。
3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出：
lg p A B T
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）； A，B为常数。如以lgp为纵坐标，
六、注意
1、仪器安装中 ： （1）水量不超过2/3体积为宜 （2） “T”形夹的开与关 （3）反应瓶用三颈瓶 （4）不用沸石 2、馏分的接收中如何检验产物蒸完了 3、分离洗涤中 （1）分液漏斗的正确使用 （2）每一步洗涤的目的 4、干燥时间 5、提纯蒸馏
水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围
请预习“减压蒸馏”实验及其相关内容
蒸馏分馏技术
李强
普通蒸馏与简单分馏技术
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和分馏的意义;
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法;
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单 分馏操作方法。
二、 实验原理 1、蒸馏
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然
后 使蒸汽冷却再凝结为液体，称为蒸馏。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
一、实验目的
减压蒸馏
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法
二、减压蒸馏原理
它的蒸气压等于外界压力时的温度液体的沸点是随外界压 力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液
体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，分离沸点
差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液 体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯 度
2、分馏
分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是
，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程 ，在一次操作中完成
通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地
分离沸点接近的液体混合物；只要分馏柱 足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
中分离所需的组分
三、主要试剂及其物化常数
苯胺 沸点℃ 折光率nD20 密度d420
anilline 184.4 1.5864
＞1
四、装置图
“T”型夹
水蒸气 发生器
夹子
夹子
热源
反应瓶
五、操作步骤
1、仪器安装： 见装置图，在反应瓶中加入5g苯胺
2、加热烧水、打开“T”形夹，水开 后关闭“T”形夹
3、蒸馏并观察沸点，至无油状物馏出为止 4、分离和洗涤：食盐饱和后分离 5、干燥：粒状氢氧化钠，0.5h 6、提纯：简单蒸馏
分馏装置
与简单蒸馏 相比仅仅是 多了一支 分馏柱， 装在蒸馏 头和蒸馏烧 瓶之间。
分馏装置
仪器安装顺序及要求： 自下而上，先左后右；拆卸仪器时顺序相反
主次分明
明
稳
稳固牢靠
美观大方
美
便
方便操作
四、实验步骤
加料 加沸石
仪器 安装
通冷凝水
停止蒸馏
馏分收集
加热
正确拆除实验装置
五、实验注意事项
2、温度计水银球上沿应和蒸馏头侧管的下沿在同一 水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。
3、为了防止在蒸馏过程中发生爆沸，保证沸腾的平 稳状态，常加2～3粒沸石。注意，不能在液体沸腾 或接近沸腾时加入沸石，用过的沸石需烘干后才可 再用。
4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中 最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜， 不能太快，否则达不到分离要求；
三、 实验装置
气化
勿蒸干！
冷凝
Fra Baidu bibliotek
接受
蒸馏装置
。圆底烧瓶：装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3 。液体量过多或过少都不y宜
温度计：根据被蒸馏液体的沸点来选择；
冷凝管：可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷 凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用 于被蒸液体沸点大于140℃；
接收瓶：常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶；
又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比 等于它们的物质的量之比：
PA nA PB nB
mA M A PA mB M B PB
可见A、B两种物质在馏液中的相对质量（就
是它们在蒸汽中的相对质量）与它们的蒸气压和
相对分子质量成正比。
3、水蒸气蒸馏适用的对象 （1）分离那些在其沸点附近易分解的物质 （2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质
液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随 着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。
当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。
减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择 的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述 经验规律大致推算，以供参考。
1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃；
5、不能蒸干!!! 否则易发生意外事故.
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪 器，其程序和安装时相反。
水蒸汽蒸馏 Steam distillation
一、要求与目的
1、掌握水蒸气蒸馏的原理 2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性 3、学会水蒸气蒸馏的规范操作
二、实验原理
1、被提纯物质应具备的条件
为横坐标，可以近似地得到一直线。
三、减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0 （10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低 80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高 或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的 意义。
（1）不溶（或几乎不溶）于水，在沸腾 下长时间与水共存而不起化学变化；
（2）在100℃左右时必须具有一定 的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。
2、道尔顿（Dalton）分压定律
当水与不相混溶的物质一起存在时，整个体 系的蒸气压力应为各组分蒸气压之和，即
P=PA+PB 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气 压时，混合物溶液就沸腾了，此时的沸点必定较 任一个组分的沸点都低。故在常压下应用水蒸气 蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分 与水一起蒸出来，达到分离的目的。
2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下 的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线 上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压 力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的 沸点。
3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出：
lg p A B T
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）； A，B为常数。如以lgp为纵坐标，
六、注意
1、仪器安装中 ： （1）水量不超过2/3体积为宜 （2） “T”形夹的开与关 （3）反应瓶用三颈瓶 （4）不用沸石 2、馏分的接收中如何检验产物蒸完了 3、分离洗涤中 （1）分液漏斗的正确使用 （2）每一步洗涤的目的 4、干燥时间 5、提纯蒸馏
水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围
请预习“减压蒸馏”实验及其相关内容
蒸馏分馏技术
李强
普通蒸馏与简单分馏技术
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和分馏的意义;
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法;
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单 分馏操作方法。
二、 实验原理 1、蒸馏
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然
后 使蒸汽冷却再凝结为液体，称为蒸馏。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
一、实验目的
减压蒸馏
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法
二、减压蒸馏原理
它的蒸气压等于外界压力时的温度液体的沸点是随外界压 力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液
体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，分离沸点
差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液 体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯 度
2、分馏
分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是
，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程 ，在一次操作中完成
通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地
分离沸点接近的液体混合物；只要分馏柱 足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
中分离所需的组分
三、主要试剂及其物化常数
苯胺 沸点℃ 折光率nD20 密度d420
anilline 184.4 1.5864
＞1
四、装置图
“T”型夹
水蒸气 发生器
夹子
夹子
热源
反应瓶
五、操作步骤
1、仪器安装： 见装置图，在反应瓶中加入5g苯胺
2、加热烧水、打开“T”形夹，水开 后关闭“T”形夹
3、蒸馏并观察沸点，至无油状物馏出为止 4、分离和洗涤：食盐饱和后分离 5、干燥：粒状氢氧化钠，0.5h 6、提纯：简单蒸馏
分馏装置
与简单蒸馏 相比仅仅是 多了一支 分馏柱， 装在蒸馏 头和蒸馏烧 瓶之间。
分馏装置
仪器安装顺序及要求： 自下而上，先左后右；拆卸仪器时顺序相反
主次分明
明
稳
稳固牢靠
美观大方
美
便
方便操作
四、实验步骤
加料 加沸石
仪器 安装
通冷凝水
停止蒸馏
馏分收集
加热
正确拆除实验装置
五、实验注意事项