近红外自建模型探析
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１ 近红外鉴别模型 的建立
谱、 光谱相关 数据（ Ｗｏ ｒ ｄ文档说 明 、 Ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ 数据表格 、 法定检验
利用 Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ 工作站功能 ， 对市场上一些假 冒 较 多的独家品 种或特色品种 ， 收集企业样 品与市场上 发现的假 药 ， 建立近红 外鉴别模 型。 在监督检查 中发现可疑样 品， 便 调出模型加 以检 验， 准确率很高。下面 以阿昔洛韦片为例介绍近红外模 型的建
采用一阶导数 化加矢量归一化法对两组数据进行处 淮南 市食 品药 品检 验所 自承担 药 品检ｉ 贝 ０ 车运 行工作 以 处理方法 ： 来 ，一直非常重视药品快检技术 的探索 和现场筛查工作 的开 理 ，谱 段 选 择 ： ９ ０ ０ ０ ～ ７ ５ ０ ０ ｃ ｍ － 、 ６ ９ ０ ０ ～ ５ ６ ０ ０ ｃ ｍ － ｌ ， ４ ９ ０ ０ － ４ ３ ０ ０ ｃ ｍ 一 ， 平滑点数 ： １ ７ ， ｃ Ｉ 限度值 ： ５ ， 因子化法进行计算 。结果 ， 正 品 展。快检技术骨干在综合运用多种快检技术 取得一定成效 的 基础上 ， 较好地掌握了近红外模 型建立 的方法 和技术要领。车 及假药能较好地分离 。 １ － ４模型评 价 ： 用所建立模 型对验证 集样 品进行验证 ， 鉴别 结 载技术人 员对市场上销量大 ，容易出现假劣药 品的若干 化学
、 对应 的药 品检验报告书 电子 版。我所 建立 阿昔 洛韦一致性检 １ ． １ 收集样本 ： 建模时 ， 应重视样本筛选与构造 ， 使其具有 良好 验模 型上报数据时整理 了上 述五方面内容 ， 建立 了规范 、 清晰 的代表性 与覆 盖面； 能反映样 品实 际情况 的样本 集合 、 高质量 的文件夹结构 ， 并 附一份总结 说 明， 对上报 涉及 的品种 、 模 型 的光谱与基础数据是建 立一个好的近红外模 型的基石 ；充分 的名称 和数量予 以概述。 利用统计指标提高光谱 质量 ； 样 品来源省计 划抽验 留样样 品 ， ３探 析 生产厂家分别为 ： 深圳海 王药业有限公司 、 南 京瑞尔医药有 限 Ｎ Ｉ Ｒ药品快速鉴别技术 是检测车 的核心 ， 但是 ， 由于近红 公 司、 石 药集团欧意药业有 限公 司 、 广 东莱达 制药有 限公 司 、 外系统是基于 已建通用模 型基础上 的快速筛选技术 ， 对一些 Ｉ Ｒ模 赤 峰蒙欣药业有 限公 司、 山西新星制药有 限公 司 、 湖南迪诺制 不宜建模的品种和无模型品种无法应用 ，再加上国家 Ｎ 药有限公 司、 浙江亚太药业股份有 限公 司 ， 共 ８个厂家 的 ９ 个 型库更新维护速 度慢 、 各地 （ 检测 车 ） Ｎ Ｉ Ｒ建模 技术能力参 差 批次。 不齐 ， 导致普遍反应 Ｎ Ｉ Ｒ模 型数量不足。通过上述模型 的建 １ ． ２ 近红外光谱的采集与处理 ： 仪器 ： 车载 Ｍ Ａ Ｔ Ｒ Ｉ Ｘ — Ｆ （ Ｂ Ｒ Ｕ Ｋ Ｅ 立， 拓展了检测 车使 用范 围。 笔者对 Ｎ Ｉ Ｒ药品快速鉴别技术 的 公 司） 近红外光谱 仪软件 ： Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ ５ ． ０ 版 工作站 ； 利片 Ｊ Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ 工 应用进行 了总结分析 ：一 是要不拘泥于原有 Ｎ Ｉ Ｒ模型建模思 作站 ｍ ｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ 项下 的 ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ｅ ｄ ｍ ｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓ 进 行集 中采 集原 路 ， 立足于 中检 院 Ｎ Ｉ Ｒ药 品快速 鉴别 系统 这一 基础 ， 积极 开展 始 光谱 ； 设置 Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ软件 中的采集参 数 ： １ ２ ０ ０ ０ — ４ ０ ０ ０ ｃ ｍ一 ， 扫描 对该技术新用途 、新使用方法 的探讨 ，充分发挥该技 术的优 Ｈ － ， ｔ Ｉ ＇ ． ｑ ３ ２ ｓ ， 将近红外光谱 的光纤探 头对准 片（ 带铝 塑板 ） ， 扫描 势 。 二是围绕基本药物质量安全监管需要 ， 将检测车以药品打 得到每个样品的原始光谱 图； 深圳 海王药业有限公司（ ２批 ） 每 假 为主 的工作重 心 向基本药 物监管 和药品打假并重 转变 ， 积 批 采集有效光谱 ２ Ｏ张 ， 共４ ０张参考光谱 ； 对上述 ７个不 同厂 极开展 Ｎ Ｉ Ｒ模型建设和相关快 检技 术方法建设 ，充分发挥检 家批次 的“ 阿昔洛 韦片” 进 行 了集 中的近红 外扫描 ， 各采集 有 测 车机 动灵 活、 快速便捷等优势 ， 实现辖 区基本药物流通终端 效光谱 ｌ Ｏ张 ， 共７ ０ 张作为验证光谱 。 的监管覆盖 ， 尤其 是乡镇卫 生院 、 社 区诊所 、 零售药店 等基本 １ － ３ 一致性检验模型 的建立 ： 利用 Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ工作站 Ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｅ 项下的 药物的全方位覆盖 ， 弥补 常规检验力量和技术的不足 ， 使其成 Ｓ ｅ ｔ ｕ ｐ Ｃ ｏ ｎ ｆ ｏ ｍ ｉ ｆ ｔ ｙ Ｔ ｅ ｓ ｔ 建立阿昔洛韦片正品的 Ｃ Ｆ ｒ 模型。 光谱预 为基层打假 的利器 。
［ １ ］ 郭立玮． 中药 药代动力学方法与应 用【 Ｍ ］ ． 北京： Ａ ． ￣ Ｌ ３ Ｌ 生 出版 中医药学干 ｌ ｊ ， ２ ０ ０ ７ ， ２ ５ （ ５ ） ： １ ０ ４ １ — １ ０ ４ ２ ． 社． ２ ０ ０ ２ ： １ — ３ ０ ６ ． 【 ７ ］ 师少军， 陈汇， 曾繁典． 中药复方药物代谢动力学研究方法及 【 ２ 】 韩国柱． 中草药药代动力学【 Ｍ ］ ． 北京： 中国医药科技 出版社， 展望［ Ｊ ］ ． 中国临床 药理 学杂志 ， ２ ０ ０ １ ， １ ７ （ ３ ） ： ２ ３ ５ — ２ ３ ８ ． １ ９ ９ ９ ： １ － １ ６ ． 【 ８ ］ 黄熙， 减益民， 夏天， 等． 试论“ 证治药动学” 新假说［ Ｊ ］ ． 中药药 ［ ３ ］ 史国兵 ， 马艳． 液相 色谱技术在体 内药物分析 中的应 用［ Ｊ ］ ． 中 理与临床 ， １ ９ ９ ４ ， １ ０ （ ６ ） ： ４ ３ — ４ ４ ． 国药师 ， ２ ０ ０ ３ ， ６ （ ２ ） ： １ ０ ５ — １ ０ ８ ． ［ ９ ］ 黄 熙， 陈可冀． “ 复方效应成分动力学” 新假说 的科 学证据 、 要 【 ４ ］ 张善 堂． 中药复方 药物动 力学研 究进展【 Ｊ ］ ． 安徽 中 医学 院学 素、 意义及前景【 Ｊ ］ ． 中国中药杂志 ， １ ９ ９ ７ ， ２ ２ ： ２ ５ ０ — ２ ５ ２ ． 报， ２ ０ ０ ０ ， １ ９ （ ３ ） ： ５ ８ — ６ ０ ． 【 １ ０ ］ 郭立玮． 中药药物 动力 学方法与应 用ｆ Ｍ １ ． 北京： 人 民卫生 出 ［ ５ ］ 赵智强， 陆跃鸣 ， 俞晶华 ， 等． 天麻钩藤饮等三方抗 小鼠 自 发活 版 社 ，２ ０ ０ ２ ：１ ０ ６ — １ １ ２，２ ８ ５ — ２ ８ ６ ，２ ９ ７ — ３ ０ ５ ． 动效应的药效动力学研 究【 Ｊ １ ． 蒙药药理与临床 ， １ ９ ９ ９ ， １ ５ （ １ ） ： ６ ． ［ １ １ ］ 赵婷 秀 ， 陈振发 ． 中药血 清药理 学方法的研 究现状【 Ｊ 】 ． 湖北 ［ ６ ］ 周丽娟 ， 等． 蒙药复方药代动力学常 用研 究方法评价ｆ Ｊ ］ ． 中华 中医学院学报 ， ２ ０ ０ ３ ， ５ （ ３ ） ： ４ ５ — ４ ６ ．
一
药品进行了广泛的样 品搜集 和图谱扫描发现 ，有些 车载近红 果与实验 室检 验结果 一致。另在监督抽验过程 中有两批样品 经 实验室检 验也不合 格 ， 确 定为假药 ， 同样验证 外模 型品种在地方很少见 ， 有些 品种假 阳性率偏高 ， 使其应用 未通过检 测 ， 受到 了局限。针对这些问题 ， 我们开展了特色品种的近红外建 了所建模 型的准确性 。 模研 究 ， 并利用这些图谱 建模和验证 ， 拓展了检测车 的使用范 ２模 型材 料 上 报 阿昔洛韦片模型材料 内容包 括一致性检验模型 、原始光 围， 下面以阿昔洛韦片为例对 Ｎ Ｉ Ｒ模型的建立予 以探析 。
７ ８
北方 药 学 ２ ０ １ ３ 年第 ｌ ０卷 第 １ 期
近 红 外 自建模 型 探 析
王 平（ 安徽省 淮南市 食品 药品 检验所 淮南 ２ ３ ２ ０ ０ ７ ）
关键词 ： 近 红 外 鉴 别 模 型 评 价
中图分类号： Ｔ Ｐ ３ ９
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ３） ０ １ — Leabharlann Baidu ０ ７ ８ － ０ １
立过 程 。
报告书） 。 我所严格按照中检所近红外模型数据的上报要求上 报。Ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ 数据表格是将符批 次的药品检验数据整理成 Ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ 表格 ， 包含编号 、 厂家 、 批号、 鉴别结果 、 含量数据 等 ， 从药 品检 验报告书 中整理过来 的内容；法 定检验报告 书是 与各光谱相
谱、 光谱相关 数据（ Ｗｏ ｒ ｄ文档说 明 、 Ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ 数据表格 、 法定检验
利用 Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ 工作站功能 ， 对市场上一些假 冒 较 多的独家品 种或特色品种 ， 收集企业样 品与市场上 发现的假 药 ， 建立近红 外鉴别模 型。 在监督检查 中发现可疑样 品， 便 调出模型加 以检 验， 准确率很高。下面 以阿昔洛韦片为例介绍近红外模 型的建
采用一阶导数 化加矢量归一化法对两组数据进行处 淮南 市食 品药 品检 验所 自承担 药 品检ｉ 贝 ０ 车运 行工作 以 处理方法 ： 来 ，一直非常重视药品快检技术 的探索 和现场筛查工作 的开 理 ，谱 段 选 择 ： ９ ０ ０ ０ ～ ７ ５ ０ ０ ｃ ｍ － 、 ６ ９ ０ ０ ～ ５ ６ ０ ０ ｃ ｍ － ｌ ， ４ ９ ０ ０ － ４ ３ ０ ０ ｃ ｍ 一 ， 平滑点数 ： １ ７ ， ｃ Ｉ 限度值 ： ５ ， 因子化法进行计算 。结果 ， 正 品 展。快检技术骨干在综合运用多种快检技术 取得一定成效 的 基础上 ， 较好地掌握了近红外模 型建立 的方法 和技术要领。车 及假药能较好地分离 。 １ － ４模型评 价 ： 用所建立模 型对验证 集样 品进行验证 ， 鉴别 结 载技术人 员对市场上销量大 ，容易出现假劣药 品的若干 化学
、 对应 的药 品检验报告书 电子 版。我所 建立 阿昔 洛韦一致性检 １ ． １ 收集样本 ： 建模时 ， 应重视样本筛选与构造 ， 使其具有 良好 验模 型上报数据时整理 了上 述五方面内容 ， 建立 了规范 、 清晰 的代表性 与覆 盖面； 能反映样 品实 际情况 的样本 集合 、 高质量 的文件夹结构 ， 并 附一份总结 说 明， 对上报 涉及 的品种 、 模 型 的光谱与基础数据是建 立一个好的近红外模 型的基石 ；充分 的名称 和数量予 以概述。 利用统计指标提高光谱 质量 ； 样 品来源省计 划抽验 留样样 品 ， ３探 析 生产厂家分别为 ： 深圳海 王药业有限公司 、 南 京瑞尔医药有 限 Ｎ Ｉ Ｒ药品快速鉴别技术 是检测车 的核心 ， 但是 ， 由于近红 公 司、 石 药集团欧意药业有 限公 司 、 广 东莱达 制药有 限公 司 、 外系统是基于 已建通用模 型基础上 的快速筛选技术 ， 对一些 Ｉ Ｒ模 赤 峰蒙欣药业有 限公 司、 山西新星制药有 限公 司 、 湖南迪诺制 不宜建模的品种和无模型品种无法应用 ，再加上国家 Ｎ 药有限公 司、 浙江亚太药业股份有 限公 司 ， 共 ８个厂家 的 ９ 个 型库更新维护速 度慢 、 各地 （ 检测 车 ） Ｎ Ｉ Ｒ建模 技术能力参 差 批次。 不齐 ， 导致普遍反应 Ｎ Ｉ Ｒ模 型数量不足。通过上述模型 的建 １ ． ２ 近红外光谱的采集与处理 ： 仪器 ： 车载 Ｍ Ａ Ｔ Ｒ Ｉ Ｘ — Ｆ （ Ｂ Ｒ Ｕ Ｋ Ｅ 立， 拓展了检测 车使 用范 围。 笔者对 Ｎ Ｉ Ｒ药品快速鉴别技术 的 公 司） 近红外光谱 仪软件 ： Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ ５ ． ０ 版 工作站 ； 利片 Ｊ Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ 工 应用进行 了总结分析 ：一 是要不拘泥于原有 Ｎ Ｉ Ｒ模型建模思 作站 ｍ ｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ 项下 的 ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ｅ ｄ ｍ ｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓ 进 行集 中采 集原 路 ， 立足于 中检 院 Ｎ Ｉ Ｒ药 品快速 鉴别 系统 这一 基础 ， 积极 开展 始 光谱 ； 设置 Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ软件 中的采集参 数 ： １ ２ ０ ０ ０ — ４ ０ ０ ０ ｃ ｍ一 ， 扫描 对该技术新用途 、新使用方法 的探讨 ，充分发挥该技 术的优 Ｈ － ， ｔ Ｉ ＇ ． ｑ ３ ２ ｓ ， 将近红外光谱 的光纤探 头对准 片（ 带铝 塑板 ） ， 扫描 势 。 二是围绕基本药物质量安全监管需要 ， 将检测车以药品打 得到每个样品的原始光谱 图； 深圳 海王药业有限公司（ ２批 ） 每 假 为主 的工作重 心 向基本药 物监管 和药品打假并重 转变 ， 积 批 采集有效光谱 ２ Ｏ张 ， 共４ ０张参考光谱 ； 对上述 ７个不 同厂 极开展 Ｎ Ｉ Ｒ模型建设和相关快 检技 术方法建设 ，充分发挥检 家批次 的“ 阿昔洛 韦片” 进 行 了集 中的近红 外扫描 ， 各采集 有 测 车机 动灵 活、 快速便捷等优势 ， 实现辖 区基本药物流通终端 效光谱 ｌ Ｏ张 ， 共７ ０ 张作为验证光谱 。 的监管覆盖 ， 尤其 是乡镇卫 生院 、 社 区诊所 、 零售药店 等基本 １ － ３ 一致性检验模型 的建立 ： 利用 Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ工作站 Ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｅ 项下的 药物的全方位覆盖 ， 弥补 常规检验力量和技术的不足 ， 使其成 Ｓ ｅ ｔ ｕ ｐ Ｃ ｏ ｎ ｆ ｏ ｍ ｉ ｆ ｔ ｙ Ｔ ｅ ｓ ｔ 建立阿昔洛韦片正品的 Ｃ Ｆ ｒ 模型。 光谱预 为基层打假 的利器 。
［ １ ］ 郭立玮． 中药 药代动力学方法与应 用【 Ｍ ］ ． 北京： Ａ ． ￣ Ｌ ３ Ｌ 生 出版 中医药学干 ｌ ｊ ， ２ ０ ０ ７ ， ２ ５ （ ５ ） ： １ ０ ４ １ — １ ０ ４ ２ ． 社． ２ ０ ０ ２ ： １ — ３ ０ ６ ． 【 ７ ］ 师少军， 陈汇， 曾繁典． 中药复方药物代谢动力学研究方法及 【 ２ 】 韩国柱． 中草药药代动力学【 Ｍ ］ ． 北京： 中国医药科技 出版社， 展望［ Ｊ ］ ． 中国临床 药理 学杂志 ， ２ ０ ０ １ ， １ ７ （ ３ ） ： ２ ３ ５ — ２ ３ ８ ． １ ９ ９ ９ ： １ － １ ６ ． 【 ８ ］ 黄熙， 减益民， 夏天， 等． 试论“ 证治药动学” 新假说［ Ｊ ］ ． 中药药 ［ ３ ］ 史国兵 ， 马艳． 液相 色谱技术在体 内药物分析 中的应 用［ Ｊ ］ ． 中 理与临床 ， １ ９ ９ ４ ， １ ０ （ ６ ） ： ４ ３ — ４ ４ ． 国药师 ， ２ ０ ０ ３ ， ６ （ ２ ） ： １ ０ ５ — １ ０ ８ ． ［ ９ ］ 黄 熙， 陈可冀． “ 复方效应成分动力学” 新假说 的科 学证据 、 要 【 ４ ］ 张善 堂． 中药复方 药物动 力学研 究进展【 Ｊ ］ ． 安徽 中 医学 院学 素、 意义及前景【 Ｊ ］ ． 中国中药杂志 ， １ ９ ９ ７ ， ２ ２ ： ２ ５ ０ — ２ ５ ２ ． 报， ２ ０ ０ ０ ， １ ９ （ ３ ） ： ５ ８ — ６ ０ ． 【 １ ０ ］ 郭立玮． 中药药物 动力 学方法与应 用ｆ Ｍ １ ． 北京： 人 民卫生 出 ［ ５ ］ 赵智强， 陆跃鸣 ， 俞晶华 ， 等． 天麻钩藤饮等三方抗 小鼠 自 发活 版 社 ，２ ０ ０ ２ ：１ ０ ６ — １ １ ２，２ ８ ５ — ２ ８ ６ ，２ ９ ７ — ３ ０ ５ ． 动效应的药效动力学研 究【 Ｊ １ ． 蒙药药理与临床 ， １ ９ ９ ９ ， １ ５ （ １ ） ： ６ ． ［ １ １ ］ 赵婷 秀 ， 陈振发 ． 中药血 清药理 学方法的研 究现状【 Ｊ 】 ． 湖北 ［ ６ ］ 周丽娟 ， 等． 蒙药复方药代动力学常 用研 究方法评价ｆ Ｊ ］ ． 中华 中医学院学报 ， ２ ０ ０ ３ ， ５ （ ３ ） ： ４ ５ — ４ ６ ．
一
药品进行了广泛的样 品搜集 和图谱扫描发现 ，有些 车载近红 果与实验 室检 验结果 一致。另在监督抽验过程 中有两批样品 经 实验室检 验也不合 格 ， 确 定为假药 ， 同样验证 外模 型品种在地方很少见 ， 有些 品种假 阳性率偏高 ， 使其应用 未通过检 测 ， 受到 了局限。针对这些问题 ， 我们开展了特色品种的近红外建 了所建模 型的准确性 。 模研 究 ， 并利用这些图谱 建模和验证 ， 拓展了检测车 的使用范 ２模 型材 料 上 报 阿昔洛韦片模型材料 内容包 括一致性检验模型 、原始光 围， 下面以阿昔洛韦片为例对 Ｎ Ｉ Ｒ模型的建立予 以探析 。
７ ８
北方 药 学 ２ ０ １ ３ 年第 ｌ ０卷 第 １ 期
近 红 外 自建模 型 探 析
王 平（ 安徽省 淮南市 食品 药品 检验所 淮南 ２ ３ ２ ０ ０ ７ ）
关键词 ： 近 红 外 鉴 别 模 型 评 价
中图分类号： Ｔ Ｐ ３ ９
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ３） ０ １ — Leabharlann Baidu ０ ７ ８ － ０ １
立过 程 。
报告书） 。 我所严格按照中检所近红外模型数据的上报要求上 报。Ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ 数据表格是将符批 次的药品检验数据整理成 Ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ 表格 ， 包含编号 、 厂家 、 批号、 鉴别结果 、 含量数据 等 ， 从药 品检 验报告书 中整理过来 的内容；法 定检验报告 书是 与各光谱相