2-硝基苯乙醚

2-硝基苯乙醚
2-硝基苯乙醚

1、物质的理化常数

2.对环境的影响:

一、健康危害

侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

二、毒理学资料及环境行为

危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:

对二甲氨基苯甲醛比色法《化工企业空气中有害物质的测定方法》

5.环境标准:

6.应急处理处置方法:

一、泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

二、防护措施

呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。

眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。

身体防护:穿防毒物渗透工作服。

手防护:戴橡胶手套。

其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。

三、急救措施

皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入:饮足量温水,催吐,就医。

灭火方法:雾状水,泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法

2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法 【技术领域】 [0001] 本发明涉及一种2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法。 【背景技术】 [0002] 2-甲基-3-硝基苯甲酸产品经还原反应,重氮化反应,甲氧基化反应做成2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,而2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是制备新型高效低毒双酰肼类杀虫剂甲氧虫酰肼的重要中间体,当前市场上非常紧缺。 [0003] 现有2-甲基-3-硝基苯甲酸产品是由3-硝基邻二甲苯经稀硝酸氧化,并得使用高压釜进行高压反应,危险性大,易爆炸,并且含硝酸的废水污染较大,副产物2-甲基-6-硝基苯甲酸,3-硝基邻苯二甲酸较多,收率只能做到27%,由于这种方法危险性大,污染大,导致企业无法正常生产。 【发明内容】 [0004] 本发明的目的为了克服上述现有技术存在的问题,而提供一种2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法,本发明方法用空气中的氧气替代硝酸氧化3-硝基邻二甲苯成2-甲基-3-硝基苯甲酸,且采用氧气氧化3-硝基邻二甲苯,常压反应,母液套用,收率最高达80%,本发明为危险性小、污染小、原材料成本低的清洁生产方法。 [0005] 本发明的技术方案为: [0006] 2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:在反应器中加入3-硝基邻二甲苯、有机溶剂和催化剂,通入氧气氧化,氧化温度在90-KKTC,反应器中当3-硝基邻二甲苯的质量浓度小于1%为反应终点,冷却过滤得粗品,母液回收循环利用;粗

品依次经过常规的碱化方法、活性炭脱色、酸化方法制得2-甲基-3-硝基苯甲酸成品。[0007] 所述有机溶剂加入的量为3-硝基邻二甲苯的2-5倍。 [0008] 所述催化剂加入的量为3-硝基邻二甲苯的0? 05-0? 2倍。 [0009] 通入氧气的量为1. 2-3L/min。 [0010] 有机溶剂为邻二氯苯和正己酸,以任意比配合。 [0011] 催化剂为醋酸钴、醋酸锰和四溴乙烷,以任意比配合。 [0012] 所述粗品碱化方法、活性炭脱色、酸化方法为:将粗品加入质量浓度为2 - 5%氢氧化钠溶液中,且氢氧化钠溶液量为粗品的5 - 7倍,升温至50-60°C,反应30分钟;置于分液漏斗,分出油作溶剂用,水液再返回反应器中,加入适量活性炭,在50-60°C搅拌脱色40 分钟,过滤,母液升温至90 °C,在90-95 °C滴加稀硫酸调PH= 2,反应30分钟,冷至30 °C过滤,水洗,烘干制得2-甲基-3-硝基苯甲酸成品。 [0013] 反应原理: [0014] [0015] 本发明方法采用氧气氧化3-硝基邻二甲苯,常压反应,母液套用,收率最高达80%,采用危险性小,污染小,原材料成本低的清洁生产方法。 【具体实施方式】 [0016] 结合实施例对本发明作进一步的描述。 [0017] 实例1:向1000ml带回流冷凝器、分水器的四口瓶内投入200g3-硝基邻二甲苯,700g邻二氯苯,200g正己酸,12g醋酸钴,12g醋酸锰,6g四溴乙烷,通入氧气保持1. 2L/ min,升温到90 °C,在90-100 °C保温反应18小时,约分出水23g,取样中控3-硝基邻二甲苯< 1%,为反应终点,若原料多,继续通氧气反应,直至反应到终点;冷却过滤得粗品235g(含溶剂);母液作为下批溶剂再补加一定量再用,并补加原投料量5 %的催化剂,

乙二醇乙醚化学品安全技术说明书

乙二醇乙醚化学品安全技术说明书 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性 第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处置 第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息 第一部分:化学品名称回目录化学品中文名称:乙二醇乙醚 化学品英文名称:ethylene glycol monoethyl ether 中文名称2:2-乙氧基乙醇 英文名称2:2-ethoxyethanol 技术说明书编码:395 CAS No.:110-80-5 分子式:C4H10O2 分子量:90.12 第二部分:成分/组成信息回目录 有害物成分含量CAS No. 乙二醇乙醚110-80-5 第三部分:危险性概述回目录危险性类别: 侵入途径: 健康危害:使用本品除引起粘膜刺激和头痛外,未见急性中毒病例。 环境危害: 燃爆危险:本品易燃,具刺激性。 第四部分:急救措施回目录皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。 就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。

第五部分:消防措施回目录 危险特性:易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理回目录 应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏: 用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围 堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理 场所处置。 第七部分:操作处置与储存回目录 操作注意事项:密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严 禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接 触。充装要控制流速,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的 消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备 和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:接触控制/个体防护回目录职业接触限值 中国MAC(mg/m3):未制定标准 前苏联MAC(mg/m3):未制定标准 TLVTN:OSHA 200ppm[皮]; ACGIH 5ppm,18mg/m3[皮] TLVWN:未制定标准 监测方法: 工程控制:生产过程密闭,全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴橡胶耐油手套。 其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分:理化特性回目录主要成分:纯品 外观与性状:无色液体,几乎无气味。 pH: 熔点(℃):-70 沸点(℃):135.1 相对密度(水=1):0.94 相对蒸气密度(空气=1):3.10

对硝基苯甲酸的制备1

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL + 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 (研碎固体) 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100~105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t <沸腾温度 pH 为1~2 10mL ×2水洗 称重 计算产率

四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热,必要时可用冷水冷却,以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁,故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中,冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出,这时可适当关小冷凝水,使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀),如过滤温度过低,则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加,否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1~2),否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外,还可用50%的乙醇溶液精制。

乙二醇二乙醚

化学品安全技术说明书 化学品中文名:乙二醇二乙醚; 1,2-二乙氧基乙烷 化学品英文名:ethylene glycol diethyl ether; 1,2-diethoxyethane 企业名称: 生产企业地址: 邮编: 传真: 企业应急电话: 电子邮件地址: 技术说明书编码: √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 乙二醇二乙醚629-14-1 危险性类别:第3.3类高闪点液体 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛、皮肤有刺激作用。 环境危害:对大气可造成污染。 燃爆危险:易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。 皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。如有不适感,就医。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。蒸气比空气重,沿地面扩散并易积存于低洼处,遇火源会 着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物:一氧化碳。

灭火方法:用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处 在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。 应急行动:消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器, 穿防静电服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽可 能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。小量 泄漏:用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收集吸收材料。 大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,减少蒸发。喷水雾能减少蒸 发,但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用防爆泵转移至槽车或专 用收集器内。 操作注意事项:密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼 镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸 烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免 与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸, 防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设 备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃,包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类分开存放,切忌混储。采 用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应 备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 接触限值: MAC(mg/m3): 未制定标准PC-TWA(mg/m3): 未制定标准 PC-STEL(mg/m3): 未制定标准TLV-C(mg/m3): 未制定标准 TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 监测方法:无资料。 工程控制:生产过程密闭,全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,必须佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴橡胶耐油手套。

xx公司乙二醇二乙醚项目立项申请书范文

乙二醇二乙醚项目 立项申请书 一、项目发展背景 近日,《贵阳市“十三五”工业发展倍增计划》(以下简称《计划》)印发。《计划》提出,到2020年,打造形成军民融合、汽车制造、铝及铝加工、医药食品、磷煤化工等5个千亿级产业集群,全市规模以上工业增加值较“十二五”期末实现翻番,力争在西部省会城市排名进入前三。 我市将依托“一带一路”倡议、中国制造2025、军民融合等重大战略的实施,以千企引进、千企改造“双千工程”为主要抓手,进一步加大工业有效投资,加快新资源聚集,着力大数据、互联网、人工智能与制造业深度融合,着力打造产业集群,着力优化产业布局提升园区配套能力,加快构建以大数据为引领,以共享、创新、高端、绿色、智能为主要特征的新型工业体系。 根据《计划》,到2020年,全市工业规模总量快速壮大,确保规模以上工业增加值达到1420亿元,力争达到1500亿元以上,全市规模以上工业企业达到1200户;集聚能力显著增强,打造形成5大千亿级产业集群,力争培育5户百亿级产业领军类企业,20户50亿级行业

骨干类企业,100户10亿级高成长创新类企业;创新能力明显增强, 高技术工业增加值占工业增加值比重达20%,新增2个国家级工程技术研究中心等科技创新平台;两化融合大幅提升,建成1个综合性工业 大数据服务平台和3个行业领先的工业大数据技术服务平台,培育10 户以上国家级智能制造试点示范企业,50户以上国家级两化融合贯标 试点企业;绿色发展成效显著,规模以上工业企业单位增加值能耗较2015年下降18%。 《计划》明确,我市将打造5个千亿产业集群。到2020年,以航 空航天、电子信息、应急装备等产业为重点打造千亿级军民融合产业 集群,确保产业规模达到700亿元,力争达到1000亿元,建成全省军 民融合产业发展核心区和示范区;以汽车整车及配套零部件为重点打 造千亿级汽车产业集群,确保产业规模达到900亿元,力争达到1000 亿元;以铝精深加工、非金属制品、高端合金为重点打造千亿级铝及 铝加工产业集群,确保产业规模达到600亿元,力争达到700亿元; 以医药制造产业、特色食品产业为重点打造千亿级医药食品产业集群,力争医药食品产业规模达到1000亿元;以精细磷化工、新能源动力材 料为重点打造千亿级磷煤化工产业集群,力争产业规模达到800亿元。

对氨基苯甲酸的制备方法

对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应: (1)将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺,其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化,形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 (2)对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中,紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂,使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐,经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 (3)使酰胺水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很容易进行。 (4)用对氨基苯甲酸和乙醇,在浓硫酸的催化下,制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下: 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶(100mL、50mL)、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒(50mL、10mL)、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】

图1 图2 图3 【实验步骤】 (一)对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中,加入10.7g(0.1mol)对甲苯胺、14.4mL(0. 25mol)冰醋酸、0.1g锌粉(<=0.1g),搭建装置(图1)作为反应装置,加热,使反应温度保持在100~110℃,当反应温度自动降低时,表示反应结束。取下圆底烧瓶,将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中,冷却结晶,然后抽滤,取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中,再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭,搭建回流装置(图2)进行重结晶,加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭,再冷却结晶,抽滤得成品,用滤纸干燥后,取部分测熔点,并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重,记录数据。 (二)对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g(0.05mol)对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁,混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾(不可过量)和42 0mL冷水,充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中,再将A中的混合物倒入B中,加热至85℃,同时不停搅拌,直至溶液用滤纸检验时无紫环出现,再边搅拌边逐滴加入C中溶液,至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤,在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀,抽滤,收好产品。 (三)对氨基苯甲酸 称量上一步产物,并测熔点,记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液,小火回流(图2)30分钟。然后,冷却,加入50mL水,用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成(此时pH≈5),抽滤,干燥产品,称重,测熔点,记录数据。 (四)对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液,旋摇圆底烧瓶,使尽早溶解,之后在冰水冷却下,加入1.00mL浓硫酸,生成沉淀,加热回流(图2)30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中,

表- 乙酸乙二醇乙醚的理化性质及危险特性

表- 乙酸乙二醇乙醚的理化性质及危险特性标识中文名:乙酸乙二醇乙醚;2-乙氧基乙酸乙酯;乙二醇乙醚乙酸酯危险货物编号:33570英文名:ethylene glycol ethyl ether acetate ;2-ethylene acetate UN 编号:1172分子式:C 6H 12O 3分子量:132.17CAS 号:111-15-9理化性质外观与性状无色液体,有微弱的类似芳香脂的气味。熔点(℃)-61.7相对密度(水=1)0.97相对密度(空气=1) 4.6沸点(℃)156.4饱和蒸气压(kPa )0.16/20℃溶解性微溶于水,可混溶于芳烃等多数有机溶剂。毒性及健康危害侵入途径吸入、食入、经皮吸收。毒性LD 50:2900mg/kg(大鼠经口);10500mg/kg(兔经皮)LC 50:健康危害吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。具有刺激性。中毒表现有头痛、恶心和呕吐。慢性影响:有可能引起生殖功能紊乱。急救方法皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐,就医。燃烧爆炸危险性燃烧性易燃燃烧分解物一氧化碳、二氧化碳。闪点(℃)47爆炸上限(v%) 6.7引燃温度(℃)380爆炸下限(v%) 1.7建规火险分级乙稳定性稳定聚合危害不聚合禁忌物酸类、碱类、强氧化剂。危险特性易燃,遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。储运条件与泄漏处理储运条件:储存于阴凉、干燥、通风处。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封,应与氧化剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。灌装应控制流速,注意防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装和容器损坏。运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、碱类等混装混运。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装

2,4,6-三硝基苯甲酸

2,4,6-三硝基苯甲酸化学品 安全技术说明书 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:2,4,6-三硝基苯甲酸 化学品英文名称:2,4,6-trinitrobenzoic acid 中文名称2:对称三硝基苯甲酸(干的或含水<30%) 英文名称2:sym-trinitrobenzoic acid 技术说明书编码:2730 CAS No.:129-66-8 分子式:C7H3N3O6 分子量:257.13 健康危害:本品有毒。遇热分解放出氮氧化物烟雾。 环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险:本品属爆炸品,易燃。 第四部分:急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施 危险特性:遇明火、高热、摩擦、震动、撞击,有引起燃烧爆炸的危险。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。 灭火方法:消防人员须在有防爆掩蔽处操作。遇大火切勿轻易接近。用大量水灭火。禁止用砂土压盖。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿全棉防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:小心扫起,使用无火花工具收入塑料桶内。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存

操作注意事项:密闭操作,全面通风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿紧袖工作服,长筒胶鞋,戴防化学品手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。 储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风的专用爆炸品库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末、易(可)燃物、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。禁止震动、撞击和摩擦。 第八部分:接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3):未制定标准 前苏联MAC(mg/m3):未制定标准 TLVTN:未制定标准 TLVWN:未制定标准 工程控制:生产过程密闭,全面通风。 呼吸系统防护:空气中粉尘浓度较高时,建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿紧袖工作服,长筒胶鞋。 手防护:戴防化学品手套。 其他防护:工作时不得进食、饮水或吸烟。工作完毕,彻底清洗。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 主要成分:含量:≤70%。 外观与性状:黄色针状结晶。 熔点(℃):228.7 沸点(℃):无资料 相对密度(水=1):无资料 相对蒸气密度(空气=1):无资料 饱和蒸气压(kPa):无资料 燃烧热(kJ/mol):无资料 临界温度(℃):无资料 临界压力(MPa):无资料 辛醇/水分配系数的对数值:无资料 闪点(℃):无意义 引燃温度(℃):无资料 爆炸上限%(V/V):无资料 爆炸下限%(V/V):无资料 溶解性:微溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙醚,微溶于苯。

乙二醇合成

大致上,EG的合成路线可以分为两类:石油合成路线和非石油合成路线。 1 石油合成路线 1.1 EO法 Wurtz于1859年首次用氢氧化钾水解乙二醇二乙酸酯制得EG,次年又由环氧乙烷(EO)直接水合制得,至今,该 法仍是世界上大规模生产EG的唯一方法。 1.1.1 EO非催化水合法 EO直接水合法是目前国内外工业化生产EG的主要方法,该生产技术基本上由英荷壳牌(Shell)、美国Halcon—SD 以及美国联碳(UCC)三家公司所垄断。它们的工艺技术和工艺流程基本上相似,即采用乙烯、氧气为原料,在银催化剂、 甲烷或氮气致稳剂、氯化物抑制剂存在下,乙烯直接氧化生成EO,EO进一步与水以一定物质的量比在管式反应器内进行 水合反应生成EG,EG溶液经蒸发提浓、脱水、分馏得到EG及其他副产品。以UCC的生产工艺为例,水和EO的物质的量 之比为22:1,反应入口温度155 oC,出口温度193 oC,反应压力2.1 MPa,EO转化率100 %,水合收率91.3 %。 Shell和SD工艺的反应条件类似,不同的是它们使用的催化剂和添加剂不同。 该工艺中用到大量的水,能耗很大;EO的转化率为100 %,但是产品中EG的选择性只有90 %左右,另外还会产生 9 %左右的二乙二醇(DEG)和1 %左右的三乙二醇(TEG)。增加投料中水的比例会提高EG 的选择性,但是同时会加大能耗,并增加分离困难。 虽然EO直接水合法制EG工艺成熟,是目前工业生产中广泛采用的方法,但是其自身仍然存在一些缺陷,因此仍有必 要对其生产工艺进行改进,或者寻求更加高效的替代方法。 1.1.2 EO催化水合法 为了降低能耗,提高EG的选择性,世界各国的研究人员对EO水合法制EG的催化剂和添加剂等展开了广泛的研究。 Shell公司[17-22]早期采用氟磺酸交换树脂为催化剂,后来又开发了一系列具有正电中心的固体催化剂以及固载的大环 螯合化合物作为非均相催化剂。树脂型催化剂催化的反应, EG的选择性超过94 %。但是,树脂型催化剂具有一些缺点,

对氨基苯甲酸的制备

告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期: 3 月 mmHg % 大气压验条件:室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法;1 、熟练掌握回流装置的安装和使用; 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA,磺胺药具有抑制细菌把的组成部分(PABA)对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2)将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺,此酰胺比较稳定,这样可以在高锰酸钾1(氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化;)高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基;由于反应中会产生氢氧2(反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解;根离子,故要加入少量硫酸镁作缓冲剂,经酸化后得到羧酸,能从溶液中析出。)水解除去保护的乙酰基,稀酸溶液中很容易进行。( 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂,直型水冷凝管,烧杯,锥形瓶,酒精灯,铁架台,℃)(100仪器:圆底烧瓶,温度计布什漏斗,真空泵,抽滤瓶。供参考. 试样:对甲苯胺(A.R),醋酸酐(A.R),结晶醋酸钠(CHCOONa·3HO)或无水醋酸钠23(A.R),高锰酸钾(A.R),硫酸镁晶体(MgSO·7HO)(A.R),乙醇(A.R),盐酸(A.R),硫酸(A.R),24氨水(A.R)。 四、实验装置图

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备(预习报告) 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图 滴 液 漏 斗 反应装置 抽滤装置干燥 装置 面皿 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 对硝基甲苯 重铬酸钠 15m l水 30分钟 1.安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2.在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯,18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3.在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4.硫酸滴完后,加热回流0.5h,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其

熔融滴下)。 5.待反应物冷却后,搅拌下加入80ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6.将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐) 7.将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率) 8.充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯)。 9.混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、安装仪器前,要先检查电动搅拌装置转动是否正常,搅拌棒要垂 直安装,安装好仪器后,再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时,只搅拌,不加热;加浓硫酸的速度不能太快,否 则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后,可用少量(约10ml)冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时,可适当温热,但温度不能超过50℃,以防未反应的对硝

3_硝基_2_氨基苯甲酸的合成

2009年第17卷合成化学 Vol .17,2009 第1期,106~108Chinese Journal of Synthetic Che m istry No .1,106~108    ?快递论文? 32硝基222氨基苯甲酸的合成 3 田志高1 ,刘安昌2 ,谭珍友2 ,刘 芳 2 (1.襄樊学院化学与生物科学系,湖北襄樊 441053; 2.武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,湖北武汉 430074) 摘要:以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了32硝基222氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR,I R 和元素分析表征。探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响。结果表明,n (脲素)∶n (32硝基邻苯二甲酸酐)=2.0∶1.0,于50℃~60℃反应5h ~6h,酰胺化反应收率 85%~91%。n (NaCl O )∶n (32硝基222甲酰胺基苯甲酸)=1.2∶1.0,于60℃反应3h,重排反应收率94%。 关 键 词:32硝基222氨基苯甲酸;邻苯二甲酸酐;霍夫曼重排;合成中图分类号:O625.51 文献标识码:A 文章编号:100521511(2009)0120106203 Synthesis of 32Nitro 222am i n o 2benzoi c Ac i d TI A N Zhi 2gao 1 , L IU An 2chang 2 , T AN Zhen 2you 2 , L IU Fang 2 (1.Depart m ent of Chem istry &B i ol ogical Science,Xiangfan University,Xiangfan 441053,China; 2.Hubei Key Lab of Novel React or and Green Che m ical Technol ogy, W uhan I nstitute of Technol ogy,W uhan 430074,China ) Abstract:32N itr o 222a mni o 2benz oic acid in t otal yield of 19%was synthesized fr om phthalic an 2hydride by a four 2step reacti on of nitrati on,dehydrati on,a m idati on and Hof mann rearrange ment .The structure was confir med by 1 H NMR,I R and ele mental analysis .The effect of reacti on conditi ons (a m idati on and Hof mann rearrange ment )on the yield were investigated .The yield of a m idati on was85%~91%at 50℃~60℃f or 5h ~6h with n (urea )∶n (32nitr o 2phthalic anhydride )=2.0∶1.0.The yield of Hof mann rearrangement was 94%at 60℃for 3h with n (NaCl O )∶n (32ni 2tr o 232for ma m ido 2benz oic acid )=1.2∶1.0. Keywords:32nitr o 222a mni o 2benz oic acid;phthalic anhydride;Hof mann rearrange ment;synthesis 32硝基222氨基苯甲酸(1)是一种重要的有机合成中间体,广泛用于合成医药、农药及各类功能材料。1是合成苯并咪唑类药物坎地沙坦[1] 、 ABT 2472P ARP 抑制剂[2] 的关键中间体,其合成 方法尚未见文献报道。美国专利[3] 以32硝基222 氯苯甲酸经胺化水解制得;日本专利[4] 以72硝基靛红为原料,在碱性条件下,经过氧化、氢氧化制 得;此外还有以32硝基苯甲酸和22甲酰氨基苯甲 酸为原料制备1[5,6] 。本文在文献方法的基础上,以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了1(Sche me 1),总收率19%,其结构经1 H NMR,I R 和元素分析表征。探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响。 3收稿日期:2008207226 作者简介:田志高(1970),男,汉族,湖北麻城人,硕士,副教授,主要从事精细化学品的合成研究。通讯联系人:刘安昌,博士,教授,Tel .027*********,E 2mail:lanchang163@https://www.360docs.net/doc/b615418246.html,

邻硝基苯甲酸

邻硝基苯甲酸化学品安全技 术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:邻硝基苯甲酸 化学品英文名称:o-nitrobenzoic acid 英文名称2:2-nitrobenzoic acid 技术说明书编码:1826CAS No.: 552-16-9 分子式: C 7H 5NO 4分子量:167.13第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述 健康危害:在一般情况下接触无明显危险性。其蒸气对上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激作用环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。燃爆危险:本品可燃,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物。有害燃烧产物:灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 邻硝基苯甲酸 552-16-9

操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分:接触控制/个体防护中国M AC (mg /m 3):未制定标准前苏联M AC (mg /m 3):未制定标准TLVT N:未制订标准TLVW N:未制订标准工程控制:密闭操作,局部排风。呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套。其他防护:工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:黄白色晶体。熔点(℃):146沸点(℃):无资料相对密度(水=1): 1.58相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kP a ):无资料燃烧热(kJ /m o l):无资料临界温度(℃):无资料临界压力(MP a ):无资料辛醇/水分配系数的对数值:无资料闪点(℃):无资料引燃温度(℃):无资料爆炸上限%(V /V):无资料爆炸下限%(V /V):无资料溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚。主要用途:用作染料及用于有机合成。第十部分:稳定性和反应活性禁配物:强氧化剂、强碱。第十一部分:毒理学资料

对硝基苯甲酸的还原实验操作报告

实验操作报告 (对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸) 一.实验目的 1.通过对硝基苯甲酸的还原,了解有机合成的基本过程; 2.掌握还原反应的原理及基本操作; 3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸; 4.熟悉有机合成中的重结晶,抽滤,熔点测定等操作。 二.实验仪器 三口烧瓶(250ml),电子天平,四口烧瓶(1000ml),球形冷凝管,器械搅拌装置,油浴加热装置,布氏漏斗,抽滤瓶,水泵,玻璃棒,烧杯 三.实验试剂 对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,氨水,冰醋酸 第一次实验 1.实验过程 在操作台上搭制油浴加热装置,电动搅拌装置,回流加热装置 ①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸,8g锡粉和20ml浓盐酸。 ②盖上活塞,打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源,通冷凝水。开始搅拌加热,设定回流温度95℃. ③大约半小时后,反应液变澄清。 ④停止反应,稍冷,把反应液倒入烧杯中,慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生,到PH接近8时呈白色均匀沉淀,停止滴加。抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5,有白色晶体产生,用冰水浴冷却,抽滤,即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量,m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点,为184℃. ⑥重结晶。取产物将其加入单口烧瓶中,加入适量水,回流加热,待固体完全溶解,停止加热。冷却后,抽滤,得毛状白色晶体。测熔点,为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。 2.实验总结 产率为12.20%,产率过低。可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。 3.实验方案改进 采用TLC跟进反应进程。

第二次实验 实验过程 将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml 四口烧瓶。 ①在1000ml 四口烧瓶中加入12g 对硝基苯甲酸,24g 锡粉和60ml 浓盐酸。 ②盖上活塞,打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源,打开冷凝水。开始搅拌加热,设定回流温度95℃. ③大约半小时后,反应液变澄清。 ④配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。(正己烷9ml ,乙酸乙酯3ml ,另加两滴冰醋酸中和硅酸上的羟基,以便展开。) ⑤取一张TLC 层析板,用铅笔轻轻划一条线,距离一端约一厘米。用点样毛细管取适量对硝基苯甲酸,点到画线的左端上;另取一根点样毛细管,用镊子夹紧,从三口烧瓶中取适量反应液于画线的右端上。用镊子夹取层析板轻轻放入层析瓶中,注意铅笔线不能被层析液浸没。 ⑥两分钟后,用镊子轻轻取出层析板,打开紫外可见光灯,将层析板放于灯光范围内。观察到反应液点扩展为两个点,其中一个点与对硝基苯甲酸点齐平。说明反应液未完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑦继续加热回流,约一个小时之后。同上述⑤⑥步骤,进行TLC 跟踪,两个试验点扩展到齐平位置。说明对硝基苯甲酸完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑧停止反应,稍冷,把反应液倒入烧杯中,慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生,到PH 接近8时呈白色均匀沉淀,停止滴加。抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑨在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5,有白色晶体产生,用冰水浴冷却,抽滤,即得白色的对氨基苯甲酸晶体。在滤液中重新滴加冰醋酸,又有白色絮状沉淀产生,在同一布氏漏斗中抽滤,重复滴加多次,直至无白色沉淀析出。沉淀烘干后用电子天平称量产物质量,m=6.26g 。用熔点仪测定产物熔点,为184℃. 实验总结: 产率为63.62% 由文献中查得对氨基苯甲酸:白色或微黄色结晶或结晶性粉末。 外观 :白色晶体 熔点 :186–189 °C 实验所得产率有很大提高,所测熔点略低于文献记载,说明产物含少量杂质。粗产物进行下一步酯化反应。 数据记录与结果处理(按第二次实验结果处理) 实际产量m =6.26g 理论产量m =g mol g mol g g 84.9/137/16712=? 产率? = %10084.926.6?g g =63.62%

相关文档
最新文档