锂的检测

4. 锂含量的测定

4.1 方法提要

试样用盐酸溶解，在1%（V/V）盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长

670.78nm处测定锂的吸光度。

4.2 试剂及仪器

4.2.1 硝酸：浓硝酸

4.2.2 盐酸：1+1体积比

4.2.3 锂标准贮存溶液：1mg/ml，贮存于塑料瓶中。

4.2.4 锂标准溶液：100ug/ml;准确移取10.00毫升锂标准贮液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

4.2.5 原子吸收光谱，附锂空心阴极灯。

4.3 分析步骤

4.3.1 测定

称取试样0.5000g置于250ml烧杯中，加少量水润湿试样，加入25ml盐酸（1+1），盖上表面皿，加热

溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10ml硝酸继续加热溶解，蒸发至体积5ml左右，取下稍冷，加入

20ml水，煮沸，取下冷却，移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

移取5.00ml试液于250ml容量瓶中，加入5ml盐酸（1+1），以水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时

同条件下，于原子吸收光谱670.78nm处测量其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度。4.3.2 工作曲线的绘制

分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升锂标准溶液（100ug/ml）于一组100ml 容量瓶中，加

入2ml盐酸（1+1），以水稀释至刻度，摇匀。与试样同时同条件下于原子吸收光谱波长670.78nm处测量其

吸光度，以锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；绘制工作曲线。

5. 1 含

称取0. 2 g 样品(精确至0.0 00 1g ). 溶于70ml水中，加10g/L淀粉指示液10m L，在摇动下用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO,)=0.1 m0l/L]避光滴定，近终点时，加5g/I荧光素指示液3滴，继续滴定至乳液呈粉红色。

氯化锂的质量分数W，数值以“%”表示，按式1”计算:

式中:

V——硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ml-);

C——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m01/L);

M——氯化锂摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)l[M(LiCl" H BO)一60.41];

m——样品质量的准确数值，单位为克(g).