能量色散X射线荧光光谱仪校准方法

能量色散X射线荧光光谱仪校准方法

1 范围

本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。

2 引用文献

JJG 810-93 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程

3 术语和计量单位

3.1 分辨力

检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R。

3.2信噪比

信噪比以镉元素Kα线脉冲高度与噪声的比值（S/N）来表示。其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。

4 概述

能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。

5 计量性能要求

5.1外观

5.1.1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。

5.1.2所有部件连接良好、动作正常。

5.1.3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。

5.2 技术性能

技术性能包括仪器分辨力、信噪比、仪器的计数线性、重复性、稳定性。

5.2.1分辨力：镉元素Kα线脉冲高度的半峰宽应优于260eV。

5.2.2信噪比：S/N应大于2。

5.2.3仪器计数线性：90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差优于2.0％。

5.2.4重复性：优于3.0％

5.2.5稳定性：优于4.0％

6 校准条件

6.1校准的环境条件

6.1.1环境温度：（15－30）℃

6.1.2相对湿度：≤80％，或按仪器说明书规定。

6.1.3电源：电压AC（220±22）V或（380±38）V,频率（50±1）Hz。

6.1.4仪器周围应无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。

6.1.5仪器附近无强烈振动源。

6.1.6仪器及电源应有良好接地。

6.2 校准设备

6.2.1纯铜或黄铜圆块＊

6.2.2镉标准溶液(GBW(E)080383)

7 校准项目和校准方法

7.1 检测器分辨力的测定

校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：50 kV，调节电流为100µA，滤光片：Zr，真空光路。

检测器的分辨力以镉元素脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示。

7.2 信噪比的测定

校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：50 kV，调节电流为100µA，滤光片：Zr，真空光路。

信噪比以镉元素脉冲高度与背景噪声的比值（S/N）来表示。其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。

7.3 仪器计数线性的测定

用纯铜或黄铜块样品测量CuKa线。X射线源的电压设置在40 kV或50 kV，电流分别为50、100、200、300、400、500µA，无滤光片，空气光路，依次测量CuKa的计数率，每个电流值的计数率测量3次，取平均值。以下式计算90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差CD：

式中―――――由线性直线给出的计数率值，在此为90％仪器规定最大线性计数率；

―――――－由实测工作曲线给出的计数率值。

注：测量时，X射线管的使用功率不超出额定功率。

7.4 重复性的测定：

校准条件：纯铜或黄铜块样品，测量CuKa的计数率，无滤光片，X射线源电压设置在40kV或50kV，调节电流300µA，空气光路。

重复性以11次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示，每次测量都必须改变样品放置位置等。

式中，Ii---------i次测量的计数率;

-----------11次测量的计数率的平均值。

7.5 稳定性的测定

仪器开机稳定后，测定条件：纯铜或黄铜块样品，测量CuKa的计数率，无滤光片，X射线源电压设置在40kV 或50kV，调节电流300µA，空气光路，在不少于2h内，间隔15min以上，重复7次测量，计算7次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。

式中，Ii---------i次测量的计数率;

-----------7次测量的计数率的平均值。

8 校准结果

符合5.2.1～5.2.5要求的能量X射线荧光光谱仪可以用本方法进行校准。

9 复校的时间间隔

建议每年校准一次，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。

序号标准编号标准名称

1 JJG石油05-2000 井温仪检定规程

2 JJG 412-86 水流型气体热量计

3 JJG 742-91 恩氏粘度计

4 JJG 657-90 呼出气体酒精含量探测器

5 JJG 663-90 热导式氢分析器

6 JJG

1046-94 金属电阻应变计的工作特性

7 JJG 932-98 压阻真空计

8 JJG 409-86 射频同轴热电转换标准

9 JJG 441-86 交流电桥检定规程

10 JJG 804-93 数显电感式比较仪

11 JJG 2091-95 塑料球压痕硬度计量器具

12 JJG 205-80 气象用毛发湿度表,毛发湿度计

13 JJG 579-98 验光镜片箱

14 JJG 122-86 DO6型精密有效值电压表

15 JJG 1006-94 - JJG 1054-96 国家计量技术规范汇编

16 JJG 576-1988 工作用钨铼热电偶检定规程

17 JJG 885-95 滚动轴承宽度测量仪

18 JJG 462-86 二等标准电离真空计

19 JJG 269-81 扭转试验机

20 JJG石油29-92 钻井液切力计

21 JJG 13-97 模拟指示秤

22 JJG 10-87 奥氏吸管

23 JJG 948-99 数字式电动振动试验系统

24 JJG 37-92 正弦规检定规程

25 JJG 75-95 标准铂铑10-铂热电偶

26 JJG 98-90 非自动天平

27 JJG 80-81 正切齿厚规

28 JJG 797-92 扭矩板子检定义

29 JJG 377-98 放射性活度计

30 JJG 149-91 标准表面洛氏硬度块

31 JJG 2019-89 平面度计量器具

32 JJG 523-88 200型万能比较仪

33 JJG 284-82 海水分析用玻璃量器

34 JJG 1044-93 放射性核素活度计量保证方案

35 JJG 64-90 超低信号发生器

36 JJG 618-99 高精密玻璃水银温度计

37 JJG 242-95 特斯拉计

38 JJG 101-81 接触式干涉仪

39 JJG 473-95 套管尺

40 JJG 1283-1361-90 国家计量基准、副基准操作技术规范汇编（下册）

41 JJG 695-90 硫化氢气体分析仪

42 JJG 834-93 动态信号分析仪

43 JJG 814-93 自动电位滴定义

44 JJG 897-95 质量流量计

45 JJG 930-98 基桩动态测量仪

46 JJG 753-91 叠加式力标准机

47 JJG 392-96 感应式盐度计

48 JJG 744-97 医用诊断X射线辐射源

49 JJG 543-96(eqv OIML R90.R89) 心脑电图机