原子吸收PinAAcle900Z现场操作培训基本步骤
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原子吸收PinAAcle900Z现场操作培训基本步骤——石墨炉部分
准备工作
1、确认实验室条件:
实验室环境温度:18-35摄氏度;每小时温度变动不超过3摄氏度
实验室相对湿度:20-80%,无凝结现象
氩气的纯度:大于或等于99.996%
抽风装置的排风量:5700L/min;
2、石墨炉分析需要打开如下两项附件:
1.1水循环制冷机(国产水循环压力调至
2.5-
3.5bar,温度25摄氏度。进口
水循环无需理会)
1.2氩气(压力调至0.4Mpa)
3、如果仪器处于火焰模式,请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步
骤:
文件-改换技术-石墨炉
基本操作步骤:
石墨炉的基本操作步骤主要分为如下五个步骤:
点灯—编辑方法—规定样品—(硬件调节)—分析—查看结果--数据处理
其中硬件调节一部分属于可选项,如果仪器已经处于调整好的状态,可以忽略此环节。
下面,本文将按照上述步骤,以图形配合文字的形式,将分析的过程简单阐述:
1.点灯。通过快捷按钮上的打开点灯窗口,如下图:
通过点击元素符号左侧的开/关打开或者关闭灯电源。
通过点击设置栏中对应的灯位置按钮(例如灯1),让仪器反射元素灯的光线,直到有能量值显示出来。
2建立方法。
通过文件—新建—方法,出现如下图的新建方法页面。
在上图中元素右侧,选择准备分析的元素符号,例如Cu。之后点击确定,出现下面的页面。
在光谱仪的定义元素中,基本不用改动参数。之后,打开光谱仪的设置页面,如下图:
将分析次数改为2次,其余不改动。
之后打开取样器页面,如下图:
在取样器—炉程序页面中,基本上不需要改变参数。如果需要改变,那么基本上改变第三步(降低灰化温度,尤其是不添加改进剂时)。
之后打开取样器的自动取样器页面,如下图:
在上图中稀释液位置设定稀释液的位置,并在相应的自动进样器位置放好稀释液。
之后打开校准页面。如下图:
在方程式中选择相应的校准曲线。一般使用非线性通过零点。之后点击标样浓度页面,如下图:
打开上面的页面之后,不要急于输入。
直接点击计算标样体积,进入下面的页面:
在上图中,从上至下,将标准浓度的浓度、储备标样的位置和浓度以及空白位置的位置输入好,点击确定,返回标样浓度页面。这时候,参与校准的空白和标准点已经在标样浓度中填好。
之后点击文件—保存—方法,输入方法名称,将方法保存。
3设定样品。
点击快捷按钮上的,打开下面的页面:
在自动取样器位置中输入样品的位置。在试样识别码中输入样品的名称。之后
将窗口关闭。(如果以后经常使用这个样品信息,也可以将其保存。)
4石墨炉硬件调节。
硬件控制页面可以通过点击快捷按钮上的调出,如下图。
具体每个按钮的作用正如旁边的中文所示,不再详细介绍,只对调节进样针多介绍一些。
调整进样针的步骤如下:
点击调节取样针位置之后进入下面的页面。具体每一项的用途,请看任务。
5分析。
点击快捷按钮上的,打开自动分析窗口,如下:
上图为自动分析控制页面的设置页面。在此页面中,需要点击中部右侧的
打开,指定结果数据组名称。(重要:否则以后数据将无法保存和处理)
之后,点击分析页面,如下图:
点击上图中的重建列表.之后点击相应的分析按钮进行分析。
全部分析=校准+分析试样
选择位置指定分析某个位置的样品
优先级如果有紧急样品需要作为下一个样品分析,那个可以使用这个按钮插入样品。
6.查看结果。
--结果窗口
--校准曲线窗口
--瞬时峰形窗口
7数据处理。
具体数据处理有两种途径。
7.1可以将之前分析的数据进行再处理。
7.2文件—实用程序—数据管理器。可以讲数据导出成Excel格式。
详细步骤请咨询维修工程师或者技术支持工程师。
8分析结束。
分析结束之后,请将水循环制冷机关闭,将氩气关闭。关闭软件,关闭仪器电源。