食品中二氧化硫的测定

食品中二氧化硫的测定

1.原理

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫含量。本法适用于色酒葡萄糖糖浆、果脯。

2.试剂

2.1盐酸（1+1）：浓盐酸用水稀释1倍。

2.2乙酸铅溶液（20g/L）:称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。

2.3碘标准溶液[c=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100mol/L）用水稀释10倍。

2.4淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。

3.仪器

3.1全玻璃蒸馏器。

3.2碘量瓶。

3.3酸式滴定管

4 分析步骤

4.1试样处理

固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5g均匀试样（试样量可视含量高低而定）。液体试样可直接吸取5.0ml～10.0ml圆底蒸馏烧瓶中。

4.2测定

4.2.1蒸馏：将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝管装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25ml乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。

4.2.2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸，1mL淀粉指示液（10g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至变蓝色且在30s内不褪色为止。

4.3 计算

试样中的二氧化硫总含量按式（3）进行计算。

X=A−B×0.01×0.032×1000

m

式中：

X——试样中的二氧化硫总含量，单位为g每千克（g/kg）；

A——滴定试样所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（mL）；B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）；

0.032——1mL碘标准溶液（c=0.01mol/L）相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）。