第五章 铁电材料测试

则式(5-1-9)中代表感应极化、电导和感应极化损耗的第二项变成 U mC xi U mC xi Qi cos1 sin(ω t 1 ) sinω t C0 cos C0
即UR0与Qi成正比。这时由于电导和感应极化损耗所造成 的相移消失了，Qr的影响也消失了，电滞回线的端部将变
试样的全电滞回线包含了Qi和Qr的影响。 Qi使得Qs的饱和支、上升支和下降支发生倾斜。 而Qr使Qs的饱和支畸变成一个环状端，使测试值偏高。 当Qi和Qr很大时，Q和U的关系将与Qs和U的关系相差很大， 以致淹没了电畴反转过程的特征，形成一个损耗椭圆。
5-1-2 电滞回线的测定
• 示波器法(Sawyer—Tower电路法) ，即用示波器直接观察 电滞回线，其测量线路原理如图5-5所示。
Rx
U
Qr: 电导和感应极化损耗所失去的电荷
图5-1 铁电试样的等效电路
(1) Qs：当电畴的反转速度比电场的变化快时，电畴反转过
程所提供的电荷Qs为一畸变了的矩形波
b Qs U mC xs [a sin(t ) sin(3t 3 ) 3 c (5-1-2) sin(5t 5 ) ] 5
Um Q2 U mCc U2 sin t cost C02 C02 C02 Rc
(5-1-12)
(5-1-13)
当把电压U1和U2接入差动电路时，如果
C xi Cc C01 C02 C01 C xi Cc C02
C01Rx C02 Rc
C02 Rx Rc C01
Q1 U m C xs U1 [ a sin(t ) C01 C01 b c sin(3t 3 ) sin(5t 5 ) ] 3 5 U mC xi Um sin t cost C01 C01Rx
为了正确测定铁电体的特征参数Qs(或Ps)及UC(或EC)，
必须把全电荷Q中的电荷 Qi 、 Qr抵消掉，再测出Qs 与 电压U的关系。
消除Qr和Qi的方法很多，下面介绍两种适合于高低 损耗测量要求的方法。
一、电阻补偿法
在标准电容器C0的两端并联一个电阻R0，如图5-6所示。
电路要求: C0 >> Cx
Cxs：与电畴反转过程相对应的 等值电容； Cxi：与线性感应极化相对应的 等值电容； Rx：与试样的漏电导和感应极 化损耗相对应的等值电阻
Cxs Rx
Cxi
U
图5-1 铁电试样的等效电路
如果在试样两端加上正弦交变电压
U U m sin t
(5-1-1)
则在试样两端的电荷Q将由三部分组成： Qs: 电畴反转过程所提供的电荷 Qi: 感应极化过程所提供的电荷 Cxs Cxi
图5-9 线性补偿的电滞回线
线性补偿法不仅能够准确地测定QS和UC值，而且
还能直接测出Rx和Cxi，并作出试样的等值电路图。因 而，特别适用于测定大损耗和铁电性质微弱的试样， 利用这一方法还可以直接从峰值电压表上读出QS的数 值。但是，由于对差动电路性能要求较高，电路比较
复杂，因此，一般仅在要求较高的场合下采用。
图5-8 线性补偿电桥原理图
上电路中标准电容C01上的压降U1和补偿电容C02上的压降U2
分别为：
Q1 U m C xs U1 [ a sin(t ) C01 C01 b c sin(3t 3 ) sin(5t 5 ) ] 3 5 U mC xi Um sin t cost C01 C01Rx
5-1-3 电压波的取得
由于铁电体试样的电滞回线的试验电压一般都比较高， 所以通常都采用分压电路，把试验电压分出一部分加到示
波器X轴偏转板。
常用的分压电路:电容分压器，适用于高频、高压下测量 电阻分压器，适用于低频、低压下测量
消除或减弱相移对QS和UC的测量值的影响:
电压UR0中与电畴反转过程所提供的QS相对应的部分发生了畸
变。但是，当试样的电导和感应极化损耗不很大时，所需并联 的电阻R0不会太小，这时电压UR0中与QS相对应的部分在振幅 和相位上的畸变不大，可以忽略。
1 1.14 0 例如当频率为50Hz ， C0=1.0mF ， R0＝1.0MΩ时，
如令
1 arctg( ) C xi Rx
则
b Q U mC xs [a sin(t ) sin(3t 3 ) 3 U mC xi c sin(5t 5 ) ] sin(t ) (5-1-6) 5 cos
Q
Qs
式中， 为电导和感应极化损耗所形成的损耗
铁电陶瓷的SEM
电滞回线是铁电体的重要特征和重要判据之一。
自发极化强度Ps 剩余极化强度Pr
Ec
矫顽场强EC
相对介电系数εr 损耗角正切tgδ
铁电体的电滞回线 随着新型铁电材料的不断涌现，正确地获得材料的 电滞回线和铁电参数是人们愈来愈关心的问题之一。
5-1-1 电滞回线的特征和构成
铁电体中，除电畴反转过程所导致的极化以外，还存 在着感应极化、铁电体的损耗极化。铁电试样的等值电 路如图5-3所示。
第五章 铁电压电材料参数 的测量
§5-1 铁电材料参数的测量
铁电性：在一定温度范围内具有自发极化，而且其自 发极化方向可以因外电场变化而转向，这种特性称为 铁电性。
铁电体：具有铁电性的晶体材料。
铁电电畴结构示意图
Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的压电像: (a)形貌像；(b)面内极化；(c)面外极化
• 示波器垂直偏向板上的电压与铁电体样品上的电荷Q(或极
化强度P)成正比；
• 示波器水平偏向板上的电压与加在样品上的电压(或电场强
度E)成正比。 如果电容C0选择合适，那么电压每变化一个周期，可在示 波器荧光屏上显示出电滞回线图形Байду номын сангаас。
Cx W C0
Cx:铁电电容 C0:标准电容
C0 >> Cx 图5-5 简单的Sawyer-Tower电路 示波器的X方向:外加电压 示波器的Y方向:C0上的电压
的电滞回线。
Qs
Qs Uc U
Qi
Qr
U
U
(a)
(b)
图5-3 电荷Qs、Qi和Qr与电压的关系
(c)
(2)Qi：感应极化所提供的电荷Qi与电容Cxi和电压U成正比：
Qi U mC xi sin t
(3)Qr: 电导和感应极化损耗所失去的电荷。
(5-1-3)
Qi为一正弦波。Qi与U的关系如图5-3b所示，关系曲线为 一通过原点的直线。
成一条直线。如图5-7b所示。
图5-7 不同R0下测得的电滞回线
比较UR0与Q代表电畴转向的对应项：
b Q U m C xs [a sin(t ) sin(3t 3 ) 3 U m C xi c sin(5t 5 ) ] sin(t ) 5 cos
Um Q2 U mCc U2 sin t cost C02 C02 C02 Rc
(5-1-12)
(5-1-13)
即Qi和Qr分别相等，差动电路输出的只剩下U1中的第一 项。这一电压无畸变地反映了Qs的变化规律。
此时，不仅回线的环状端部消失，而且回线的饱和部分将成
为平行于横轴的一条水平线，如图5-9b所示。当电容CC补偿 过度时，回线将呈图5-9c所示的形状，而当电阻RC补偿过度 时回线将呈图5-9d所示的形状。
故 cos 1 0.9998，在实验误差范围之内。
3 0.380 5 0.230
但当试样的电导和感应极化损耗太大，所需并联的电阻R0过小 时, UR0与QS相对应的部分在振幅和相位上将发生较大的畸变。 这时所测得的Qs和UC值均将下降。
由上述可见，电阻补偿法在理论上虽然有误差，但对于电 导和感应极化损耗不很大的样品，实际上损耗完全可以忽略
(5-1-6)
U R0
U m C xs [acos 1 sin(ω t α 1 ) C0
b cos 3 sin( 3ω t 3β 3 ) 3 (5-1-9) c cos 5 sin(5ω t 5γ 5 ) ] 5 cos 1 , cos 3 , cos 5 U m C xi cos 1 sin(ω t 1 ) 相移超前了1 , 3 , 5 C 0 cos
角。
全电荷Q由Qs、Qi、Qr三部分叠加而成的。 Q和电压U的关系曲线即把图5-3a、b、c所示 的这三部分叠加起来，得到如图5-4所示的全 电滞回线。
Uc
U
图5-4 全电滞回线
目的：研究与电畴反转过程有关的各种现象，即与Ps有关的 参数Qs和与EC有关的参数UC 。
只有电荷Qs与电压U的关系才真正反映电畴的反转过程。
(5-1-9)
比较Q和UR0的表示式(5-1-6)和式(5-1-9)可见，相移 1、 3 、 5
等的存在，使Q和UR0不能成正比，电压UR0不能正确地反映全
电荷Q的变化规律。 如果使相角 1
, 即:
(5-1-10)
C0 R0 Cxi Rx
或
C xi Rx R0 C0
(5-1-11)
由于C0>>Cx ，外加电压几乎全加在试样上，而电容C0两 端的电压加在示波器Y轴上，即Y轴上电压与标准电容C0两 端的电荷成正比。由于串联电容极板上的电荷相等，因此
加到Y轴上的电压必然与试样Cx两端的电荷成正比。
R1 U W R2
Rx
Cxs Cxi
Cx
UR0 R C0 0
C0:标准电容器 Cx:铁电试样的电容 C0 >> Cx
式中 为电畴反转的滞后角，即电畴反转过程所造成的损耗角；
a、b、c等为相应谐波的振幅修正系数；
α、β、γ等为相应谐波的相位修正系数。
图5-2 Qs和Q的波形 Qs的波形如图5-2a所示。当a＝b＝c=……=1， α＝ β＝ γ ＝……=1时，Qs为一理想的矩形波。这相当于单畴的情况。 这时电荷Qs与电压U的关系如图5-3a所示。这是一个理想
不计。
电阻补偿法适用于测定绝大部分小损耗和中等损耗的铁电 试样。但不能去除Qi的影响，因而不适用于测量铁电性微 弱的样品。
二、线性补偿法
为克服电阻补偿法的不足，我们采用了线性补偿法。图5-8
为线性补偿法所用的电路。
Rc
Cc Rx
差动
Cxi Cxs
Cx
C01:标准电容
C02
Y轴
C01
C02 :补偿标准电容
t 把式(5-1-6)代入式(5-1-8)，当 t ， exp( )0 C0 R0 电路达到稳态，这时电压
U R0 U m C xs [acos 1 sin(ω t α 1 ) C0
b cos 3 sin( 3ω t 3β 3 ) 3 c cos 5 sin(5ω t 5γ 5 ) ] 5 U C m xi cos 1 sin(ω t 1 ) C 0 cos 1 arctg(1 / 0 C 0 R0 ) 式中 3 arctg(1 / 3 0 C 0 R0 ) 5 arctg(1 / 5 0 C 0 R0 ) arctg(1 / C xi R x )
图5-6 电阻补偿的Sawyer-Tower电路
并联电阻R0后，按电流连续原理应有：
C0
dU R0
dQ dt R0 dt
U R0
(5-1-7)
解微分方程可得：
U R0
t
t U 0 exp( ) C0 R0
(5-1-8)
1 dQ( ) t exp( ) d 0 C d C0 R0 0
Udt U Q
r
Rx
R x
m
cost
(5-1-4)
Qr为一余弦波。Qr与U的关系如图5-3c所示，关系曲线为 一椭圆。
因此，试样两端的全电荷：
Q Q Q Q s i r b U C [a sin(t ) sin(3t 3 ) m xs 3 c sin(5t 5 ) ] U C sin t m xi 5 U m cost (5-1-5) R x