微机碳硫分析仪HQ-4B说明书
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调电位器W,使其流过发光二极管的电流为 40mA左右,以达到中等高度为宜。 ⑷V4为DC24V,作为电磁阀的控制电源。稳压电源电原理图如图-4
四、仪器结构与安装
本仪器有电器部分和化学分析玻璃器皿等组装在一个箱体内。详见图-5 正视图、图-6 背视图。
图-4 稳压电源电原理图
仪器安装在台面不小于 100(长)×75(宽)厘米四周不靠墙的操作台上,以便于操作人员 站在仪器背面安装、调试。
4. 碘酸钾溶液:称取 1.780g 碘酸钾,溶于水后稀至 1000mL(此液为 0.05N 碘酸钾母液) 5. 硫滴定液:取 1000mL 淀粉溶液,分别加入 50mL 碘酸钾溶液(0.05N 碘酸钾母液),1.500 g碘化钾摇匀,等溶清后待用。
图-5 正视图
六、调试
图-6 背视图
1. 仪器配高速引燃炉使用,应提前 30 分钟打开高速引燃炉电源和加热开关,使炉体加热或 燃烧 2~3 份废样亦可。
微机控制硬件、软件方框图-3
采用 MCS-51 系列单片机控制,把所有碳硫工作信息全部贮存在贮存器内,再由接口电路控 制各电磁阀的动作。
⑺稳压电源: 采用三端稳压块;稳压电源的输出共分四组: ⑴V1为DC5V,供单片机主机用。 ⑵V2为DC12V,供“遥控”及“快、慢滴定”用。 ⑶V3作为定硫光源的恒流源。为提高发光二极管的发光稳定性及使用寿命,在使用中可
2. 配管式燃烧炉使用,应预先将炉温升至 1250℃左右,待用。 3. 试验前 30 分钟打开仪器电源。 4. 打开氧气瓶及两只减压阀出口阀门,调节其中一只出口压力为 0.03~0.035Mpa,作仪器动 力及燃烧样品用。调节另一减压阀出口压力 0.15~0.18Mpa,,供高速自动引燃炉升、降炉用。 5. 通氧流量:
1. 本仪器背面的底部装有“遥控”插座,插好遥控插头,将遥控线的另一端与我公司生产的 HN-2H 型高速引燃炉的“遥控”插座连接。当本仪器“准备”结束后,按下高速引燃炉的“启动” 按钮时,仪器进入自动分析,实现联机操作。
2. 碳标尺筒内采用 HY-11 型波立通萤光管照明(俗称 H 灯管),安装与更换方法;先将标尺 筒底座上下的塑料螺钉松开,一手提起上固定环,另一手握碳标尺筒向右倾斜,取下碳标尺筒, 插入灯管(更换时拔下旧灯管插入新灯管),然后恢复原位,再将螺钉固定紧即可。
图-2 微机面板示图
分析:即自动分析,按此键,“通氧”、“对零”、“吸收”、“回复”各程序按顺序自动完成。 准备 1:自动准备(配管状燃烧炉用) 准备 2:自动准备(配引燃炉用) 自动滴定:当硫吸收器颜色较浅时,触发自动滴定键即可进行自动定硫。 手动滴定:人工进行快滴定,触发后立即进行快滴,再触发及停止。 放液:触发此键排放废液,再触发立即停止。 加液:手动加硫滴定液,触发后即进行加液,再触发加液立即停止。 停机:按此键整个程序停止动作。 在分析操作全过程的最后一步,即回复程序结束后,在延时 15 秒时间内读碳、硫质量分数后, 自动进入准备阶段酸性液上升。假如,不考虑自动准备,可按“停机”按键即告终止。但下次再 进行分析前,应先按“准备”按键,然后再按“分析”键进行分析。 ⑹微机控制硬件、软件方框图:见图-3
图-1 气路原理图
3. 自动测碳工作原理: 测碳部分共分“准备”“通氧”“对零”“吸收”“回复”五个程序。分析时,按下引燃炉
的“启动”按钮,首先进行“通氧”程序。通氧时,Y1打开向燃烧炉供氧。炉气经过硫吸收 器,由Y2进入量气管,同时,硫的自动滴定开始进行,当CO2全部进入量气管后,水准瓶液
面与电极触针A2接触时,“通氧”程序自动转换为“对零”程序。 对零时,量气管顶部经过Y4通大气,量气管液面自动对零,延时 10 秒后,“对零”程序
自动转换成“吸收”程序。 吸收时,Y5打开给水准瓶加压,量气管内气体经过 Y3被赶入吸收器,当量气管液面与
A1触针接触时,“吸收”程序自动转换为“回复”程序。 回复时,水准瓶上部被解除压力,吸收器内的气体在液位差的自然压力下,经过Y3全部
倒回量气管后,蜂鸣器开始鸣叫,当鸣叫六声后停止,立即读取碳、硫的质量分数;程序维 持读数 15 秒钟,自动转入“准备”程序。
三、操作键的作用和说明
⑴电源:220V 电源开关,打开电源,上左方发光二极管亮,表示电源接通。 ⑵+24V:打开开关,表示 24V 电源接通,电磁阀可以工作。 ⑶鸣终读数:提示操作者分析即将结束,蜂鸣器鸣叫六声停止后,立即进行读数。见图-2 ⑷定硫调整:该电位器是用于硫终点颜色的调整,用螺丝刀顺时针调节,是加深定硫终点颜色, 逆时针调节,使终点颜色变浅。 ⑸单片机上各按键的作用:
准备时,Y4、Y5电磁阀同时打开,Y5打开给水准瓶加压,量气管液面上升,上部余气经 过Y4被排出,当量气管液面上升与A1触针接触时,“准备”程序结束。在“准备”程序中, Y6、Y7、二只电磁阀也被同时打开,硫吸收器排放废液,滴定管自动充满滴定液,完成硫分 析前的准备工作。(详见表 1)。 4. 直读标尺
8. 电 源:电压 AC220V±10%、50Hz。
9. 功 率:小于 40W。
二、 基本原理
1. 气路原理:
氧气瓶上装有YQY-6 型减压阀,调节YQY-6 型减压阀使其出口压力为 0.03~0.035MPa连
接至仪器后方的氧气接口上,氧气通过氧气接口经玻璃三通一路经特效氧气净化器后,由二
位三通电磁阀Y1控制,向燃烧炉供氧;另一路由电磁阀Y5控制,向水准瓶加压,实现碳的自 动分析(详述见本节的第 3 部分)。仪器气路原理见图-1,程序编排见表 1。
2. 自动定硫滴定原理:
采用一只防腐电磁阀Y8,完成硫滴定液快滴和慢滴过程。滴定开始时,硫吸收溶液颜色 很淡,光电转换输出信号较大,立刻进入模数转换接口电路与快滴基准电压比较,输出高电
平,输送到单片机中,使通用接口输出控制滴定电磁阀Y8,进行快滴定。当滴定临近终点时,
表1
动作 终 控 程序
Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Y7 Y8
碳、硫直读标尺是一个斜线活动标尺,它具有相当宽的使用范围。由于该仪器测碳为非 恒压读数法,所以在绘制标尺时,根据气体状态方程计算,已把这一“落差”扣除,同时也 考虑了高温低气压,及低温高气压的环境,在我国各地平原及一般高原地区均能适用,如气 压低于 90.7KPa 的高山地区时,可更换我公司特制标尺,或更换特制量气管。
5. 安装碳吸收器: 同法洗涤后,装入仪器中,上、下用固定环固定好,借漏斗向吸收器左上方贮液瓶内注入
氢氧化钾溶液(40%)至液面超过右上方浮子顶部 1~2cm左右为宜,用Φ5×7 橡皮管将吸收器、
Y3电磁阀连接起来。 6. 安装硫吸收器: 同法洗涤,打开光电盒上端盖,插入光电盒,用橡皮管将硫吸收器的下部与Y6电磁阀连接,
电磁阀的另一端接塑料管向外排放废液。按图将进气咀接到仪器背面“炉气”接头上,出气咀与 Y2电磁阀相连,进液咀用塑料管与Y8电磁阀相连。
7. 安装滴定管及贮液瓶 同法洗涤后,滴定管下部经过面板用塑料管与Y8电磁阀连接,上部用滴定管架,固定在标
尺架上,上部接口用塑料管接到硫滴定液贮液瓶上。(碘液管路必须使用塑料管,禁用橡皮管)。 将配制好的硫滴定液加入仪器背面的贮液瓶中。瓶口用管路橡皮塞塞紧。
3. 若本仪器配管式燃烧炉使用,连接时仪器与管式燃烧炉之间应加除尘器,塞满脱脂棉(稍 紧为宜),防止燃烧后生成的粉尘进入仪器。在管式燃烧炉与氧气连接端加流量计一只,控制燃烧 流量。
4. 安装量气管及水准瓶 用重铬酸钾洗涤后,量气管下部套上Φ10×12mm皮管,穿过面板,与后部水准瓶相连后,放 进定位座内,上部用固定环固定好(所有的玻璃器皿都不能固定过紧,以防破裂,一般固定玻璃 器皿能勉强转动为止)。向水准瓶内注入酸性水溶液约 600mL,插入长、短电极触针,长针伸至 瓶底,短针针尖插入溶液 1mm左右,仪器背面红鱼夹夹住长触针A3,黑鱼夹夹住短触针A2。按图 用Φ5×7 橡皮管将量气管与四通管相连,按图插入A1触针,触针必须悬空,如果触针与管壁相碰, 可能引起“准备”、“吸收”程序提前结束的故障。
微机碳硫分析仪
HQ-4B Microprocessor Direct combustion Gas Volumetric C/S Determinator
使 用 说 明 书
无锡市英之诚高速分析仪器有限公司
WUXI YING-ZHI-CHENG HIGH-SPEED ANALYZER CO.,LTD
目
七、 使用方法………………………………………………..8
八、 维护保养及注意事项…………………………………..9
概
述
HQ-4B 型微机碳硫分析仪,能快速准确地检测钢铁及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。 仪器采用单片微机技术完成程序控制及模拟滴定分析;采用了防腐电磁阀作为气路和液路的通、 断开关,实现全过程自动控制,操作简便、易于掌握,测试结果准确可靠,仪器可与高速自动引 燃炉、管状燃烧炉配套使用。尤其与我公司生产的 HN-2H 型高速引燃炉配套使用效果最佳。
卧式管状燃烧炉 60~80 升/时,试样预热 40 秒左右。 立式管状燃烧炉 120 升/时。 高速自动引燃炉 50~60 升/时,即 0.8~1 升/分。 6. 检查气路的密封性。 ⑴按下“准备”键,量气管充满酸性溶液后,观察量气管液面是否连续下降?如果液面下 降,说明Y2、Y3、Y4与A1触针、橡皮塞、量气管之间连接处有漏气现象。检查方法: a、 用肥皂水涂各连接处,按下“准备”键量气管液面上升,观察连接处有气泡产生,说明 此处漏气。 b、 用螺旋夹分别一一夹紧相关气路橡皮管,观察量气管液面不下降时螺旋夹所在的位置即 为漏气处。待排除漏气后,方可往下进行。
一、 主要技术指标
1. 分析方法:碳:气体容量法。
硫:碘量法。
2. 测定范围:碳:0.05~6.00%
硫:0.005~0.240%
3. 称样量: 1.000g样品可测定碳:0.05~1.50%。硫:0.005~0.060%。
0.250g样品可测定碳:0.20~6.00%。硫:0.020~0.240%。
录
一、 主要技术……………………………………………….1
二、 基本原理……………………………………………….1
三、 操作键的作用和说明…………………………………..3
四、 仪器结构与安装………………………………………..4
五、 化学试剂配制…………………………………………..6
六、 调试……………………………………………………..7
五、化学试剂配制
1.氢氧化钾溶液(40%):称取 720g 氢氧化钾溶于 1000mL 蒸馏,稀释至 1800mL,搅匀、 冷却后使用。
2. 酸性水溶液:量取 1mL 浓硫酸,加入 1000mL 水中,滴加 0.1%甲基橙溶液显橙红色。(或 滴一至二滴红墨水代替亦可)。
3. 淀粉溶液:称取 4.000g 淀粉,用少量水拌匀成糊状,然后成细流加入不断搅动的 500mL 沸水中继续煮沸 5 分钟,冷却后,再稀至 5000mL,加浓盐酸 50 mL 摇匀。
准备 通氧 对零
A1
A2
Байду номын сангаас
++
延时 10s +
++++
+
+
+
吸收
A1
+
+
+
+
回复
延时 17s +
+
+
注:“+”表示电磁阀处于工作状态。
准备
分
析
碳准备
碳
碳
碳
碳
结
通 终控A2 对 延时 10” 吸 终控A1回
终控
氧
零
收
复
束
A2 硫快、慢滴
硫准备
延时 15 秒
溶液颜色变深,透光率减小,光电转换输出电压信号变小,快滴定停止,此时慢滴基准电压 比较电路仍输出高电平,又输送到单片机中,由接口电路间断输出,控制Y8,进行慢滴定。 当滴定使硫吸收器溶液加深到终点颜色时,快滴、慢滴全部结束。假如吸收溶液的颜色脱离 了终点颜色,还能再进行补滴定,直至到终点颜色。
当测试样品含量碳≤0.05%、硫≤0.005%时,可将样品称样量增加到 2.000g。
4.分析时间:立式管状燃烧炉
55 秒
高速引燃炉
65 秒
卧式管状燃烧炉
80 秒
5. 读数方法:标尺直读质量分数。
6. 环境条件:室温:0~40℃。气压:90.7~106.7KPa。
7. 分析误差:碳符合 GB/T223.69-97、硫符合 GB/T223.68-97 规定的允许差。
四、仪器结构与安装
本仪器有电器部分和化学分析玻璃器皿等组装在一个箱体内。详见图-5 正视图、图-6 背视图。
图-4 稳压电源电原理图
仪器安装在台面不小于 100(长)×75(宽)厘米四周不靠墙的操作台上,以便于操作人员 站在仪器背面安装、调试。
4. 碘酸钾溶液:称取 1.780g 碘酸钾,溶于水后稀至 1000mL(此液为 0.05N 碘酸钾母液) 5. 硫滴定液:取 1000mL 淀粉溶液,分别加入 50mL 碘酸钾溶液(0.05N 碘酸钾母液),1.500 g碘化钾摇匀,等溶清后待用。
图-5 正视图
六、调试
图-6 背视图
1. 仪器配高速引燃炉使用,应提前 30 分钟打开高速引燃炉电源和加热开关,使炉体加热或 燃烧 2~3 份废样亦可。
微机控制硬件、软件方框图-3
采用 MCS-51 系列单片机控制,把所有碳硫工作信息全部贮存在贮存器内,再由接口电路控 制各电磁阀的动作。
⑺稳压电源: 采用三端稳压块;稳压电源的输出共分四组: ⑴V1为DC5V,供单片机主机用。 ⑵V2为DC12V,供“遥控”及“快、慢滴定”用。 ⑶V3作为定硫光源的恒流源。为提高发光二极管的发光稳定性及使用寿命,在使用中可
2. 配管式燃烧炉使用,应预先将炉温升至 1250℃左右,待用。 3. 试验前 30 分钟打开仪器电源。 4. 打开氧气瓶及两只减压阀出口阀门,调节其中一只出口压力为 0.03~0.035Mpa,作仪器动 力及燃烧样品用。调节另一减压阀出口压力 0.15~0.18Mpa,,供高速自动引燃炉升、降炉用。 5. 通氧流量:
1. 本仪器背面的底部装有“遥控”插座,插好遥控插头,将遥控线的另一端与我公司生产的 HN-2H 型高速引燃炉的“遥控”插座连接。当本仪器“准备”结束后,按下高速引燃炉的“启动” 按钮时,仪器进入自动分析,实现联机操作。
2. 碳标尺筒内采用 HY-11 型波立通萤光管照明(俗称 H 灯管),安装与更换方法;先将标尺 筒底座上下的塑料螺钉松开,一手提起上固定环,另一手握碳标尺筒向右倾斜,取下碳标尺筒, 插入灯管(更换时拔下旧灯管插入新灯管),然后恢复原位,再将螺钉固定紧即可。
图-2 微机面板示图
分析:即自动分析,按此键,“通氧”、“对零”、“吸收”、“回复”各程序按顺序自动完成。 准备 1:自动准备(配管状燃烧炉用) 准备 2:自动准备(配引燃炉用) 自动滴定:当硫吸收器颜色较浅时,触发自动滴定键即可进行自动定硫。 手动滴定:人工进行快滴定,触发后立即进行快滴,再触发及停止。 放液:触发此键排放废液,再触发立即停止。 加液:手动加硫滴定液,触发后即进行加液,再触发加液立即停止。 停机:按此键整个程序停止动作。 在分析操作全过程的最后一步,即回复程序结束后,在延时 15 秒时间内读碳、硫质量分数后, 自动进入准备阶段酸性液上升。假如,不考虑自动准备,可按“停机”按键即告终止。但下次再 进行分析前,应先按“准备”按键,然后再按“分析”键进行分析。 ⑹微机控制硬件、软件方框图:见图-3
图-1 气路原理图
3. 自动测碳工作原理: 测碳部分共分“准备”“通氧”“对零”“吸收”“回复”五个程序。分析时,按下引燃炉
的“启动”按钮,首先进行“通氧”程序。通氧时,Y1打开向燃烧炉供氧。炉气经过硫吸收 器,由Y2进入量气管,同时,硫的自动滴定开始进行,当CO2全部进入量气管后,水准瓶液
面与电极触针A2接触时,“通氧”程序自动转换为“对零”程序。 对零时,量气管顶部经过Y4通大气,量气管液面自动对零,延时 10 秒后,“对零”程序
自动转换成“吸收”程序。 吸收时,Y5打开给水准瓶加压,量气管内气体经过 Y3被赶入吸收器,当量气管液面与
A1触针接触时,“吸收”程序自动转换为“回复”程序。 回复时,水准瓶上部被解除压力,吸收器内的气体在液位差的自然压力下,经过Y3全部
倒回量气管后,蜂鸣器开始鸣叫,当鸣叫六声后停止,立即读取碳、硫的质量分数;程序维 持读数 15 秒钟,自动转入“准备”程序。
三、操作键的作用和说明
⑴电源:220V 电源开关,打开电源,上左方发光二极管亮,表示电源接通。 ⑵+24V:打开开关,表示 24V 电源接通,电磁阀可以工作。 ⑶鸣终读数:提示操作者分析即将结束,蜂鸣器鸣叫六声停止后,立即进行读数。见图-2 ⑷定硫调整:该电位器是用于硫终点颜色的调整,用螺丝刀顺时针调节,是加深定硫终点颜色, 逆时针调节,使终点颜色变浅。 ⑸单片机上各按键的作用:
准备时,Y4、Y5电磁阀同时打开,Y5打开给水准瓶加压,量气管液面上升,上部余气经 过Y4被排出,当量气管液面上升与A1触针接触时,“准备”程序结束。在“准备”程序中, Y6、Y7、二只电磁阀也被同时打开,硫吸收器排放废液,滴定管自动充满滴定液,完成硫分 析前的准备工作。(详见表 1)。 4. 直读标尺
8. 电 源:电压 AC220V±10%、50Hz。
9. 功 率:小于 40W。
二、 基本原理
1. 气路原理:
氧气瓶上装有YQY-6 型减压阀,调节YQY-6 型减压阀使其出口压力为 0.03~0.035MPa连
接至仪器后方的氧气接口上,氧气通过氧气接口经玻璃三通一路经特效氧气净化器后,由二
位三通电磁阀Y1控制,向燃烧炉供氧;另一路由电磁阀Y5控制,向水准瓶加压,实现碳的自 动分析(详述见本节的第 3 部分)。仪器气路原理见图-1,程序编排见表 1。
2. 自动定硫滴定原理:
采用一只防腐电磁阀Y8,完成硫滴定液快滴和慢滴过程。滴定开始时,硫吸收溶液颜色 很淡,光电转换输出信号较大,立刻进入模数转换接口电路与快滴基准电压比较,输出高电
平,输送到单片机中,使通用接口输出控制滴定电磁阀Y8,进行快滴定。当滴定临近终点时,
表1
动作 终 控 程序
Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Y7 Y8
碳、硫直读标尺是一个斜线活动标尺,它具有相当宽的使用范围。由于该仪器测碳为非 恒压读数法,所以在绘制标尺时,根据气体状态方程计算,已把这一“落差”扣除,同时也 考虑了高温低气压,及低温高气压的环境,在我国各地平原及一般高原地区均能适用,如气 压低于 90.7KPa 的高山地区时,可更换我公司特制标尺,或更换特制量气管。
5. 安装碳吸收器: 同法洗涤后,装入仪器中,上、下用固定环固定好,借漏斗向吸收器左上方贮液瓶内注入
氢氧化钾溶液(40%)至液面超过右上方浮子顶部 1~2cm左右为宜,用Φ5×7 橡皮管将吸收器、
Y3电磁阀连接起来。 6. 安装硫吸收器: 同法洗涤,打开光电盒上端盖,插入光电盒,用橡皮管将硫吸收器的下部与Y6电磁阀连接,
电磁阀的另一端接塑料管向外排放废液。按图将进气咀接到仪器背面“炉气”接头上,出气咀与 Y2电磁阀相连,进液咀用塑料管与Y8电磁阀相连。
7. 安装滴定管及贮液瓶 同法洗涤后,滴定管下部经过面板用塑料管与Y8电磁阀连接,上部用滴定管架,固定在标
尺架上,上部接口用塑料管接到硫滴定液贮液瓶上。(碘液管路必须使用塑料管,禁用橡皮管)。 将配制好的硫滴定液加入仪器背面的贮液瓶中。瓶口用管路橡皮塞塞紧。
3. 若本仪器配管式燃烧炉使用,连接时仪器与管式燃烧炉之间应加除尘器,塞满脱脂棉(稍 紧为宜),防止燃烧后生成的粉尘进入仪器。在管式燃烧炉与氧气连接端加流量计一只,控制燃烧 流量。
4. 安装量气管及水准瓶 用重铬酸钾洗涤后,量气管下部套上Φ10×12mm皮管,穿过面板,与后部水准瓶相连后,放 进定位座内,上部用固定环固定好(所有的玻璃器皿都不能固定过紧,以防破裂,一般固定玻璃 器皿能勉强转动为止)。向水准瓶内注入酸性水溶液约 600mL,插入长、短电极触针,长针伸至 瓶底,短针针尖插入溶液 1mm左右,仪器背面红鱼夹夹住长触针A3,黑鱼夹夹住短触针A2。按图 用Φ5×7 橡皮管将量气管与四通管相连,按图插入A1触针,触针必须悬空,如果触针与管壁相碰, 可能引起“准备”、“吸收”程序提前结束的故障。
微机碳硫分析仪
HQ-4B Microprocessor Direct combustion Gas Volumetric C/S Determinator
使 用 说 明 书
无锡市英之诚高速分析仪器有限公司
WUXI YING-ZHI-CHENG HIGH-SPEED ANALYZER CO.,LTD
目
七、 使用方法………………………………………………..8
八、 维护保养及注意事项…………………………………..9
概
述
HQ-4B 型微机碳硫分析仪,能快速准确地检测钢铁及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。 仪器采用单片微机技术完成程序控制及模拟滴定分析;采用了防腐电磁阀作为气路和液路的通、 断开关,实现全过程自动控制,操作简便、易于掌握,测试结果准确可靠,仪器可与高速自动引 燃炉、管状燃烧炉配套使用。尤其与我公司生产的 HN-2H 型高速引燃炉配套使用效果最佳。
卧式管状燃烧炉 60~80 升/时,试样预热 40 秒左右。 立式管状燃烧炉 120 升/时。 高速自动引燃炉 50~60 升/时,即 0.8~1 升/分。 6. 检查气路的密封性。 ⑴按下“准备”键,量气管充满酸性溶液后,观察量气管液面是否连续下降?如果液面下 降,说明Y2、Y3、Y4与A1触针、橡皮塞、量气管之间连接处有漏气现象。检查方法: a、 用肥皂水涂各连接处,按下“准备”键量气管液面上升,观察连接处有气泡产生,说明 此处漏气。 b、 用螺旋夹分别一一夹紧相关气路橡皮管,观察量气管液面不下降时螺旋夹所在的位置即 为漏气处。待排除漏气后,方可往下进行。
一、 主要技术指标
1. 分析方法:碳:气体容量法。
硫:碘量法。
2. 测定范围:碳:0.05~6.00%
硫:0.005~0.240%
3. 称样量: 1.000g样品可测定碳:0.05~1.50%。硫:0.005~0.060%。
0.250g样品可测定碳:0.20~6.00%。硫:0.020~0.240%。
录
一、 主要技术……………………………………………….1
二、 基本原理……………………………………………….1
三、 操作键的作用和说明…………………………………..3
四、 仪器结构与安装………………………………………..4
五、 化学试剂配制…………………………………………..6
六、 调试……………………………………………………..7
五、化学试剂配制
1.氢氧化钾溶液(40%):称取 720g 氢氧化钾溶于 1000mL 蒸馏,稀释至 1800mL,搅匀、 冷却后使用。
2. 酸性水溶液:量取 1mL 浓硫酸,加入 1000mL 水中,滴加 0.1%甲基橙溶液显橙红色。(或 滴一至二滴红墨水代替亦可)。
3. 淀粉溶液:称取 4.000g 淀粉,用少量水拌匀成糊状,然后成细流加入不断搅动的 500mL 沸水中继续煮沸 5 分钟,冷却后,再稀至 5000mL,加浓盐酸 50 mL 摇匀。
准备 通氧 对零
A1
A2
Байду номын сангаас
++
延时 10s +
++++
+
+
+
吸收
A1
+
+
+
+
回复
延时 17s +
+
+
注:“+”表示电磁阀处于工作状态。
准备
分
析
碳准备
碳
碳
碳
碳
结
通 终控A2 对 延时 10” 吸 终控A1回
终控
氧
零
收
复
束
A2 硫快、慢滴
硫准备
延时 15 秒
溶液颜色变深,透光率减小,光电转换输出电压信号变小,快滴定停止,此时慢滴基准电压 比较电路仍输出高电平,又输送到单片机中,由接口电路间断输出,控制Y8,进行慢滴定。 当滴定使硫吸收器溶液加深到终点颜色时,快滴、慢滴全部结束。假如吸收溶液的颜色脱离 了终点颜色,还能再进行补滴定,直至到终点颜色。
当测试样品含量碳≤0.05%、硫≤0.005%时,可将样品称样量增加到 2.000g。
4.分析时间:立式管状燃烧炉
55 秒
高速引燃炉
65 秒
卧式管状燃烧炉
80 秒
5. 读数方法:标尺直读质量分数。
6. 环境条件:室温:0~40℃。气压:90.7~106.7KPa。
7. 分析误差:碳符合 GB/T223.69-97、硫符合 GB/T223.68-97 规定的允许差。