37种脂肪酸甲酯DB-23

3. 分流比做了微调,由50:1调整为60:1. 使用本方法整个分析时间为25min, 37个脂肪酸甲酯达到的基线分离, C22:1N9, C20:3n3, C20:4n6 三个脂肪酸甲酯完全分离. 最难分离物质对C22:2与C23:0的分离 度为1.3, 进一步提高C22:2与C23:0的分离度会降低C24:1与C22:6等其他峰的分离度.
备注:
氮气为载气的GC-FID方法与氦气作为载气的方法相比,由于柱效有所降低,需要在色 谱条件上做出一些调整以到达最优化的分离:
1. 载气线速度由33cm/s调整为38 cm/s (相应的柱头压也由230kpa调整为242.3 kPa).较高的流速有助于C22:2与C23:0的分离(见图中标注).
2. 从175°C 到230°C的升温速率由4 °C/min 调整到3.5°C/min以提高C22:2 与C23:0的分离.
分流比:
1/60
载气:
氮气
柱头压力:
242.3 kPa 恒压（在50 °C，38 cm/s）
柱箱温度:
检测器温度: 检测器气体:
典型谱图:
50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，3.5 °C/min 到230 °C， 5 min。 280 °C
氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 尾吹气: 30 mL/min。
结果
1.GC-MS分析方法:
实验条件:
色谱系统：
Agilent 7890 GC
进样口:
分流/不分流
检测器:
Agilent MSD
transfer line 温度 :280°C,
scan: 40-450 amu 离子源: EI
自动进样器: Agilent 自动进样器
衬管:
分流衬管
色谱柱:
60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361)
常见脂肪酸及其缩写。 脂肪酸通俗名称缩写 丁酸丁酸C4:0 己酸甲酯(C6:0)Methyl hexanoate 辛酸甲酯(C8:0)Methyl octanoate 癸酸癸酸C10:0 十一烷酸甲酯(C11:0)Methyl undecanoate 十二烷酸月桂酸C12:0 十三烷酸甲酯(C13:0)Methyl tridecanoate 十四烷酸肉豆蔻C14:0 肉豆蔻脑酸甲酯(C14:1)Methyl myristoleate 十五烷酸甲酯(C15:0)Methyl pentadecanoate 顺-10-十五碳烯酸甲酯(C15:1)Methyl cis-10-pentadecenoate 十六烷酸棕榈酸C16:0 十六烷烯酸棕榈油酸C16:1 十七烷酸甲酯(C17:0)Methyl heptadecanoate 顺-10-十七碳烯酸甲酯(C17:1)Methyl cis-10-heptadecenoate 十八烷酸硬脂酸C18:0 顺-9-十八烯酸油酸C18:1- cis (n9) 反-9-十八烯酸反油酸C18:1- trans (n9) 全顺-9, 12-十八碳二烯酸亚油酸C18:2 - cis (n6) 全反-9, 12-十八碳二烯酸反亚油酸C18:2 - trans (n6) 全顺-9, 12, 15-十八碳三烯酸α-亚油酸C18:3 (n3) 全顺-6, 9, 12-十八碳三烯酸γ- 亚油酸C18:3 (n6) 二十烷酸花生酸C20:0 顺-11-二十碳烯酸C20:1 (n9) 全顺-11, 14-二十碳二烯酸C20:2 (n6) 全顺-11, 14, 17-二十碳三烯酸C20:3 (n3) 全顺-8, 11, 14-二十碳三烯酸Dihomogammalinolenic acid C20:3 (n6) 全顺-5, 8, 11, 14-二十碳四烯酸花生四烯酸C20:4 (n6) 全顺-5, 8, 11, 14, 17-二十碳戊烯酸EPA C20:5 (n3) 二十一烷酸甲酯(c21:0)Methyl heneicosanoate 二十二碳酸山芋酸C22:0 顺-13-二十二碳烯酸芥酸C22:1 (n9) 顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯(C22:2)cis-13,16-Docosadienoic acid methyl ester 全顺-4, 7, 10, 13, 16, 19-二十二碳己烯酸DHA C22:6 (n3) 二十三碳酸甲酯(C23:0)Methyl tricosanoate 二十四烷酸二十四酸C24:0 顺-15-二十四碳烯酸神经酸C24:1 (n9)
进样口温度: 进样体积:
250 °C 1 μL
分流比: 载气: 柱头压力: 柱箱温度:
1/50 氦气 230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min。
典型谱图:
备注:
使用本方法整个分析时间为25min, 37个脂肪酸甲酯达到的基线分离, C22:1N9, C20:3n3, C20:4n6 三个脂肪酸甲酯完全分离.
1/50 氦气 230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5
min。 检测器温度280 °C 检测器气体: 氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 尾吹气: 30 mL/min。
实验
样品: 含有37 个组分的混合物（Supelco #18919），这是一个含有100 mg 纯净物质的混合 物，包含C4.C24 的FAME（相对浓度为2%.4%）。使用前所有样品在10 mL 己烷中 稀释（每种FAME 最后的浓度= 0.2.0.4 mg/mL）。
分析条件: 仪器:配备 FID 或Agilent MSD的Agilent 7890 GC. 色谱柱: 60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 详细色谱条件见各章节
实验条件:
色谱系统： Agilent 7890 GC
进样口:
分流/不分流
检测器:
氢火焰离子化检测器(FID)
自动进样器: Agilent 自动进样器
衬管:
分流衬管
色谱柱:
60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361)
进样口温度: 250 °C
进样体积:
1 μL
典型谱图:
备注:
氦气为载气的GC-FID方法除检测器外色谱条件与GC-MS方法完全一致,使用本方法 整个分析时间为25min, 37个脂肪酸甲酯达到的基线分离, C22:1N9, C20:3n3, C20:4n6 三个脂肪酸甲酯完全分离.使用氦气为载气可满足客户对高分离度的要求.
3.GC-FID分析方法(氮气为载气):

37种脂肪酸甲酯DB-23分析应用报告
前言
FAME 的分析用于食品中脂类部分含量的表征，也是食品分析中极为重要的一项 内容，脂类主要包括甘油酸酯，它们是一个甘油分子和三个脂肪酸分子的酯，绝大 多数食用脂肪和油主要含有的脂肪酸是从月桂酸（十二碳酸）到花生酸（二十碳 酸），除直链饱和脂肪酸外，也有支链脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和脂肪酸 以及多不饱和脂肪酸。本应用使用DB-23柱(60m, 0.25mm, 0.15u, PN: 122-2361 ),在 angilent应用报告5989-3760CHCN的基础上, 面向客户需求和仪器配置开发GC-MS, GC-FID(氦气和氮气为载气)的37种脂肪酸甲酯分离分析解决方案
总结:
以上实验结果表明使用DB-23柱能满足37个脂肪酸甲酯的分离分析要求.使用氦气作 为载气(包括GC-MS和GC-FID)能够达到最佳的柱效和分离,37个脂肪酸甲酯都能达 到基线分离. 使用氮气作为载气时,柱效和分离有所降低,经调整色谱条件可使35个成
分达到基线分离, C22:2与C23:0的分离度也达到了1.3.用户可根据自身需求和实际条 件选择分析方法.
2.GC-FID分析方法(氦气为载气):
实验条件:
色谱系统：
Agilent 7890 GC
进样口:
分流/不分流
检测器:
氢火焰离子化检测器(FID)
自动进样器: Agilent 自动进样器
衬管:
源自文库
分流衬管
色谱柱: 进样口温度: 进样体积: 分流比: 载气: 柱头压力: 柱箱温度:
60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 250 °C 1 μL