不饱和脂肪酸甲酯标准物质
食品添加剂不饱和脂肪酸单甘酯的测定与表征
98 粮食与油脂 2018年第31卷第11期食品添加剂不饱和脂肪酸单甘酯的测定与表征陈明岩,康明芹,刘 洋,徐立明,王岸英(长春海关,吉林长春 130062)摘 要:建立了食品添加剂不饱和脂肪酸单甘酯定性表征和定量分析方法。
采用气相色谱-质谱法对不饱和脂肪酸单甘酯和甘油进行定性、定量分析,结果表明:不饱和脂肪酸单甘酯主要含有5种脂肪酸,即十六烷酸(棕榈酸)、十八碳二烯酸(亚油酸)、十八碳烯酸(油酸)、十八烷酸(硬脂酸)、二十二烷酸(山嵛酸)。
关键词:不饱和脂肪酸单甘酯; 食品添加剂; 测定与表征Determination and characterization of food additive unsaturated fatty acidmonoglycerideCHEN Ming-yan, KANG Ming-qin, LIU Yang, XU Li-ming, W ANG An-ying(Changchun Customs, Changchun 130062, Jilin, China)Abstract: The qualitative characterization and quantitative analysis method of food additive unsaturated fatty acid monoglyceride were established. Qualitative and quantitative analysis was proceeded with gas chromatograph-mass spectrometer. The results indicated that unsaturated fatty acid monoglyceride mainly contain five kinds of fatty acid, such as hexadecanoic acid(cetylic acid)),octadecadienoic acid (linoleic acid),octadecenic acid(oleic acid), octadecanoic acid(stearic acid)、behenic acid(behenic acid).Key words: unsaturated fatty acid monoglyceride; food additive; determination and characterization 中图分类号:TS201.2 文献标识码:A 文章编号:1008-9578(2018)11-0098-03收稿日期:2017-03-31作者简介:陈明岩(1965—),男,硕士,研究员,研究方向为分析检测。
外标-气相色谱-质谱法准确测定猪肉中的14种脂肪酸
外标-气相色谱-质谱法准确测定猪肉中的14种脂肪酸喻文娟;侯静文;朱邦尚【摘要】采用外标-气相色谱-质谱法准确测定了猪肉中14种脂肪酸的含量和百分含量,并与峰面积归-化法的结果进行了比较,两种方法都测出猪肉中8种主要的脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、反油酸、油酸、亚麻酸、亚油酸.峰面积归-化法测定高含量脂肪酸结果较为准确,测定低含量脂肪酸则误差较大.同时对相关国标中的前处理方法进行了改进,脂肪提取用溶剂浸提法代替索氏提取法,脂肪酸甲酯化用碱常温催化酯交换法代替先皂化、再甲酯化的方法.方法学试验结果表明:14种脂肪酸甲酯的线性回归相关指数R2皆大于0.992、加标回收率皆大于75%、而样品平行测定3次的相对标准偏差RSD皆小于5%.该方法简便、环保、准确性好、精密度高,完全满足猪肉中脂肪酸的分析需要,可广泛应用于猪肉等肉类样品中脂肪酸的日常检测工作.%The contents and percent contents of fourteen fatty acids in pork has been accurately determined by external standard-gas chromatography-mass spectrometry and compared with the percent contents determined using peak area normalization method. Both methods have shown that the eight primary components in pork are myristic acid, palmitic acid, palmitoleic acid, stearic acid, elaidic acid, oleic acid, linolenic acid and linoleic acid. As for nomalisation method, the results of high-content fatty acids were more accurate, while those of low-content fatty acids produced some errors. Meanwhile, the sample preparation procedures in relevant Chinese Standards have been improved. Soxhlet extraction was replaced by solvent extraction to obtain fats the two-step method of saponification before methyl esterification wasreplaced by the one-step method of ester exchanging reaction catalyzed by base at room temperature to obtain fatty acid methyl ester (FAME). The methodological study showed that for all the fourteen fatty acids, Rz of linear regression were above 0. 992, the recoveries were above 75%, the relative standard deviations (RSDs) of three parallel sample determinations were below 5%. With its simplicity and environmentally-friendliness, the accuracy and precision of the method have ail met the requirements of daily analysis of fatty acids in pork.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2012(000)003【总页数】7页(P10-16)【关键词】气相色谱法;质谱法;外标法;猪肉;脂肪酸【作者】喻文娟;侯静文;朱邦尚【作者单位】上海交通大学分析测试中心,上海200240;上海交通大学分析测试中心,上海200240;上海交通大学分析测试中心,上海200240【正文语种】中文1 引言研究猪肉脂肪酸组成及含量,对改善肉食香味、提高猪肉的食用价值以及生产有利于人体健康的肉产品均具有重要意义[1]。
脂肪酸甲酯化方法
一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。
二、目的油脂及脂肪酸(特别是12 碳以上的长碳链脂肪酸) 一般不直接进行气相色谱分析,其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高,高温下不稳定,易裂解,分析中易造成损失。
因此,对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时,先将脂肪酸或油脂与甲醇反映,制备脂肪酸甲酯,降低沸点,提高稳定性,然后进行气相色谱分析。
三、BF3甲酯化法1、仪器(1)50ml及100ml磨口圆底烧瓶(2)回流冷凝器(长度20〜30cm,有磨口连接,与烧瓶配套)( 3) 250ml 分液漏斗( 4)滴管( 5)带磨口玻璃塞的试管( 6) 10ml 移液管( 7)沸石2、试剂( 1 )正庚烷,色谱纯(2)轻汽油(沸程40〜60 C)( 3)无水硫酸钠,分析纯( 4) 0.5M 的氢氧化钠甲醇溶液(不用标定) ,配制如下:称取2g NaOH溶于100ml甲醇中(甲醇的含水量不得超过0.5%<m/m>),该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀,这不影响脂肪酸甲酯化制备。
(5)12〜25%( m/m ) BF3的甲酯溶液;(6)饱和的NaCI水溶液(7)甲基红指示剂:用60%的乙醇配置0.1%的甲基红溶液( 8)氮气:含氧量低于5mg/kg3、操作方法,(1)取大约350mg油样加入50ml烧杯中,移取6ml 0.5M的NaOH于油样中,并加入几粒沸石,连接回流装置,开始加热回流,回流过程中要不断摇动烧瓶。
(2)当烧瓶内的油珠消失,溶液变得透明时(大约需要5〜10分钟),从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内(用移液管移取),然后继续回流1分钟。
(3)然后从冷凝管上端加入2〜5ml 正庚烷后,再回流 1 分钟。
(4)撤离火源,取出烧瓶,向烧瓶中加入一定量的饱和NaCI溶液,轻轻上下颠倒数次后,静置分层。
(5)从烧杯内的上层溶液中取出约1ml 转移到磨口试管中,并加入适量的无水硫酸钠,以去除痕量的水分,得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。
甘油三酯国际标准物质-概述说明以及解释
甘油三酯国际标准物质-概述说明以及解释1.引言1.1 概述甘油三酯是一种重要的生化物质,在人体中起着储存和供能的作用。
它是由甘油和三个脂肪酸分子通过酯键结合而成的。
在我们的日常生活中,甘油三酯广泛存在于食物中,如油脂、肉类和乳制品等。
而在医学领域,甘油三酯也是一项重要的血液指标,用于评估血脂代谢和心脏健康状况。
然而,由于甘油三酯在生物体内的复杂代谢过程,其测定和研究一直面临着许多挑战。
为了确保甘油三酯测定结果的准确性和可比性,国际标准物质的使用就显得尤为重要。
国际标准物质是一种具有确定性、稳定性和可追踪性的物质,它的制备经过严格的标准化程序,并且经过多个实验室的验证和认可。
对于甘油三酯而言,国际标准物质的制备包括了纯化甘油三酯化合物、确定其含量、确定纯度以及确保其稳定性等步骤。
国际标准物质在甘油三酯研究中具有重要的应用价值。
首先,它可用作甘油三酯测定方法的标准参照物,通过与标准物质进行比对,可以评估不同实验室和实验条件下测定结果的一致性和可靠性。
其次,国际标准物质也可以作为产品质量控制的参考,用于验证和校正检测设备的准确性和灵敏度。
此外,国际标准物质的发展前景也值得关注。
随着科学技术的不断进步,国际标准物质的制备和应用也将不断完善和扩大。
未来可能会有更多定量和定性的标准物质问世,为甘油三酯研究提供更多选择和便利。
综上所述,甘油三酯国际标准物质在甘油三酯研究中具有重要的作用。
它的应用不仅可以提高甘油三酯测定结果的可比性和可信度,还可以促进科学研究的发展和创新。
随着国际标准物质的不断发展和完善,我们对甘油三酯及其相关领域的理解也将更加深入和准确。
文章结构部分的内容如下:1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分,我们将对甘油三酯的概述进行介绍,并说明本文的目的和结构。
在正文部分,首先会详细介绍甘油三酯的定义和作用。
我们将解释甘油三酯是什么,以及在生物体内的作用和重要性。
此外,还将讨论甘油三酯在人类食物消化和代谢中的角色,以及与健康相关的影响因素。
_植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定
钟左右的效果为最佳。
参考文献:[1]唐勤学,陶小林,黎司.有机磷农药残留速测仪的研究进展[J].化工时刊,2008,22(9):68[2]蔡建荣,张东升,赵晓联,等.食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较[J].中国卫生检验杂志,2002,12(6):750-752[3]袁东,封雪松,付大友,等.饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定[J].四川轻化工学院学报,2002,15(4):42-46[4]武汉大学等校编.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,1985:21[5]刘德生.环境监测[M].北京:化学工业出版社,2001:176[6]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁矿中的磷[J].理化检验-化学分册,1998,34(12):563-564[7]朱静平,刘兴艳,马建华,等.应用磷钼蓝分光光度法测定红橘中有机磷[J].广西农业科学,2005,36(4):351-352[8]桑宏庆,于秋生.紫外分光光度法测定甜蜜素[J].饮料工业,2006,9(11):27-29收稿日期:2013-12-02植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定伍新龄1,2,王凤玲1,2,*,关文强1,2(1.天津市食品生物技术重点实验室,天津300134;2.天津商业大学生物技术与食品科学学院,天津300134)摘要:通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序,确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法,并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。
结果表明:三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。
利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱,优化的升温程序为:初始温度170℃,保持1min ,以10℃/min 升温速率升至200℃,再以1℃/min 升温速率升至220℃,保持3min ,20min 内即可有效分离6种脂肪酸。
用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量,标准曲线的相关性好,相关系数范围为0.9994~0.9999,检出限低。
气象色谱法测定生物柴油脂肪酸甲酯含量(剩余实验)方案
气相色谱外标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量及求其转化率实验方案一、实验原理及方法采用气相色谱仪准确分别测定生物柴油中的七个主要脂肪酸甲酯(棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯)的已知不同含量的峰面积,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。
定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量。
求酯化率时利用实验室方法,对少量分析样品采用过量无水甲醇而不除去所产生的甘油,可在碱性催化剂的存在下迅速地使反应达到完全程度。
在测校正曲线相同条件下进同等样量的完全甲酯化样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出完全甲酯化的油脂的脂肪酸甲酯总含量。
二、实验条件1、试剂及仪器交酯化得到的粗麻疯籽油甲酯;棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯色谱标准;正己烷;苯;石油醚;氢氧化钾;甲醇;无水硫酸钠;硫酸氢钠。
气相色谱仪;氢火焰离子检测器(FID);色谱数据处理机;玻璃填充剂;十万分之一电子天平;移液管或移液枪;5ml容量瓶;烧杯;漏斗等。
2、色谱条件SPL进样口温度270℃;柱温170℃,保留1min,以程序升温方式以3℃/min速率升至210℃,保留1min;FID检测器250℃;柱流量0.80ml/min;分流比90:1;进样量1.0ul;载气压力144.4Kpa;氢气流速:40ml/min;空气流速:400ml/min。
三、实验步骤(一)脂转化率测定1、氢氧化钾甲醇溶液制备将13.1g氢氧化钾溶于100ml无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,既得澄清溶液。
溶液存储一段时间后可能会形成少量沉淀,用上清液测定不影响使用。
2、粗麻风籽油甲酯的完全甲酯化称取粗麻风油脂甲酯试样60mg至5ml容量瓶中,用5ml移液管移取4ml正己烷溶解试样,稍微加热,使试剂溶解;用1ml移液管移取0.2ml氢氧化钾甲醇溶液至试样中,盖上玻璃盖猛烈振摇30s后静置至澄清;向溶液中加入约1g硫酸氢钠,猛烈振摇,中和氢氧化钾;再加入正己烷定容至5ml;待盐沉淀后,将含有甲酯的上层溶液移至玻璃瓶,用气相色谱仪测定并求算甲酯含量。
油酸甲酯标准
油酸甲酯标准
油酸甲酯(Methyl oleate)是一种不饱和高级脂肪酸酯,化学分子式为C19H36O2,结构式为CH3(CH2)7C HCH(CH2)7COOCH3。
它是一种无色至淡黄色油状液体,不溶于水,但与乙醇、乙醚等有机溶剂互溶。
油酸甲酯广泛用于制备表面活性剂、皮革添加剂、纺织助剂等,还用作杀虫剂助剂等。
油酸甲酯标准品通常用于脂肪酸检测,如气相色谱分析。
在购买油酸甲酯标准品时,可以选择单纯的脂肪酸(如油酸)或脂肪酸甲酯。
两者的区别在于,脂肪酸甲酯是脂肪酸与甲醇反应得到的酯类化合物,而单纯的脂肪酸则没有经过酯化反应。
在气相色谱分析中,使用脂肪酸甲酯标准品可以更方便地进行定量分析。
至于油酸甲酯标准品的来源,可以在一些专业的化学品供应商或科研试剂公司购买到。
这些公司通常会提供不同纯度、不同包装规格的油酸甲酯标准品,以满足不同实验需求。
在购买时,请务必注意产品的质量保证和有效期等信息。
35种脂肪酸 对照品 中国标准物质
35种脂肪酸对照品是我国标准物质的一部分。
脂肪酸是构成脂肪的主要成分,同时也是生物体内重要的能量来源之一。
脂肪酸对照品作为标准物质,对于脂肪酸分析和检测具有重要意义。
在本篇文章中,我们将深入探讨35种脂肪酸对照品的相关概念、意义和应用,并通过细致的解读和分析,帮助读者全面了解这一主题。
1. 35种脂肪酸概述脂肪酸是构成脂肪和油类化合物的一类有机化合物,其主要由长链碳氢化合物构成。
脂肪酸可以分为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸以及多不饱和脂肪酸。
在35种脂肪酸对照品中,涵盖了各种类型的脂肪酸,包括常见的硬脂酸、油酸、亚油酸等。
2. 对照品的重要性对照品是分析化学研究和实验中不可或缺的一部分。
在脂肪酸分析和检测中,对照品的作用尤为重要。
通过使用标准对照品,可以确保脂肪酸分析的准确性和可靠性,为实验结果的可比性和可重复性提供了保障。
3. 我国标准物质的意义我国标准物质是国家级标准化机构研制、认证并提供的具有一定代表性、稳定性和可溯源性的物质。
在脂肪酸分析领域,我国标准物质的提供,为科研机构、实验室和相关企业提供了可靠的脂肪酸对照品,促进了我国脂肪酸分析水平的提升和国际交流合作的开展。
4. 35种脂肪酸对照品的应用35种脂肪酸对照品广泛应用于食品、生物医药、化工等领域。
通过对脂肪酸成分的准确分析和检测,可以帮助人们了解食品的营养价值、生物制品的质量安全和化工产品的生产工艺,为相关领域的科研和生产提供了有力的支撑。
5. 我的观点和理解在对35种脂肪酸对照品的研究和应用过程中,我深刻认识到对照品的重要性和我国标准物质的价值。
作为脂肪酸分析的关键环节,对照品的质量直接影响着实验结果的可靠性和可比性。
我国标准物质不仅提供了可靠的对照品资源,也推动了我国相关领域的科研水平和产业发展。
总结通过本文的探讨,我们对35种脂肪酸对照品有了更深入的了解。
脂肪酸作为构成脂肪和油类化合物的重要组成部分,在食品、生物医药和化工等领域具有广泛的应用价值。
食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管气相色谱分析,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。
3试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚:沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.8氢氧化钠(NaOH)。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液,浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(8.3 mol/L):量取250 mL盐酸,用110 mL水稀释,混匀,室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液(体积比1:1):取等体积的乙醚和石油醚,混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液(2%):取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中,混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液:称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中,搅拌溶解,澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液(37种)。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准:丁酸甲酯C4:0(C5H10O2)CAS NO. 623-42-7;己酸甲酯C6:0(C7H14O2)CAS NO.106-70-7;辛酸甲酯C8:0(C9H18O2)CAS NO.111-11-5;癸酸甲酯C10:0(C11H22O2)CAS NO.110-42-9;十一烷酸甲酯C11:0(C12H24O2)CAS NO.1731-86-8;月桂酸甲酯C12:0(C13H26O2)CAS NO.111-82-0;十三烷酸甲酯C13:0(C14H28O2)CAS NO.1731-88-0;肉豆蔻酸甲酯C14:0(C15H30O2)CAS NO.124-10-7;肉豆蔻脑酸甲酯C14:1(C15H28O2)CAS NO.56219-06-8;十五烷酸甲酯C15:0(C16H32O2)CAS NO.7132-64-1;顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1(C16H30O2)CAS NO.90176-52-6;棕榈酸甲酯C16:0(C17H34O2)CAS NO.112-39-0;棕榈油酸甲酯C16:1(C17H32O2)CAS NO.1120-25-8;十七烷酸甲酯C17:0(C18H36O2)CAS NO.1731-92-6;顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1(C18H34O2)CAS NO.75190-82-8;硬脂酸甲酯C18:0(C19H38O2)CAS NO.112-61-8;反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8;油酸甲酯C18:1(C19H36O2)CAS NO.112-62-9;反亚油酸甲酯C18:2n6t(C19H34O2)CAS NO.2566-97-4;亚油酸甲酯C18:2n6c(C19H34O2)CAS NO.112-63-0;γ亚麻酸甲酯C18:3n6(C19H32O2)CAS NO.16326-32-2;花生酸甲酯C20:0(C21H42O2)CAS NO.1120-28-1;顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1(C20H38O2)CAS NO.2390-09-2;亚麻酸甲酯C18:3n3(C19H32O2)CAS NO.301-00-8;山嵛酸甲酯C22:0(C23H46O2)CAS NO.929-77-1;二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0;顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7;顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9;顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9;顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7;花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4;二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8;顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3;木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1;顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6;神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2;顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
利用气相色谱法测定焙烤食品中反式脂肪酸含量
30 食品安全导刊 2010年12月刊ANAlySIS & TEST 分析与检测反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸。
其中通过植物油或动物油脂的氢化过程中发生部分异构化形成的反式脂肪酸,通常为反油酸(C18:1 9t)。
此类反式脂肪酸因具有可使食品酥软可口、延长保质期,比天然黄油成本低等特性,所以被广泛应用于烘烤食品中。
然而,近年来因大量的研究已证实反式脂肪酸对人类健康的不良作用(如加速动脉硬化,导致心血管疾病和老年痴呆,影响婴儿的生长发育等),所以国际组织和各国政府纷纷呼吁出台相应政策,以减少居民膳食中反式脂肪酸的摄入量。
与此同时,近期国内有关反式脂肪酸危害的报道,同样引起公众对其危害及限量标准前所未有的关注。
专家建议,应根据我国居民的膳食结构特点尽快制定各种食品中反式脂肪酸的限量标准,以保障消费者知情权和公众的营养健康。
为了帮助管理部门积累基础数据,从而制定出相应的应对策略,本文以使用氢化油脂比较普遍的烘烤食品为样本,对食物中反式脂肪酸的含量进行了初步研究。
材料和方法仪器和试剂日本岛津GC-14C气相色谱仪及利用气相色谱法测定焙烤食品中反式脂肪酸含量□ 中国食品发酵工业研究院 供稿分析处理配件,配有火焰离子化检测器(FID)和毛细管柱。
色谱柱:CPTM-Sil88(100m×0.25mm×0.2μm)。
试剂:正己烷、乙醚、石油醚、甲醇、乙醇、氢氧化钠、三氟化硼,均为分析纯或更高纯度。
13种反式脂肪酸甲酯标准物质(由Sigma-Aldrich及Supelco公司提供):C18∶1 6t (C18∶1表示为反油酸,6t表示第6位反式双键,依此类推)、C18∶1 9t、C18∶1 11t;C18∶2 9c 12t (表示顺-9,反-12-十八碳二烯酸甲酯,9c表示第9位为顺式双键,12t表示第12位为反式双键)、C18∶2 9t 12c、C18∶2 9t 12t;C18∶3 9t 12t 15t、C18∶3 9t 12t 15c、C18∶3 9t 12c 15t、C18∶3 9c 12t 15t、C18∶3 9c 12c 15t、C18∶3 9c 12t 15c和C18∶3 9t 12c 15c。
两种纯化方法获得脂肪酸的链长及碳同位素分布特征对比
2013年2月February2013岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.32,No.1101~107收稿日期:2012-07-12;接受日期:2012-08-27基金项目:国家自然科学基金项目(41073018);国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2010CB833400);黄土与第四纪地质国家重点实验室开放基金(SKLLQG1048)作者简介:赵江涛,博士研究生,第四纪地质学专业,主要研究方向为稳定同位素地球化学。
E mail:zhaojt@ieecas.cn。
通讯作者:刘卫国,研究员,从事同位素生物地球化学研究。
E mail:liuwg@loess.llqg.ac.cn。
文章编号:02545357(2013)01010107两种纯化方法获得脂肪酸的链长及碳同位素分布特征对比赵江涛1,2,刘卫国1,3 ,安芷生1(1.中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪地质国家重点实验室,陕西西安 710075;2.中国科学院研究生院,北京 100049;3.西安交通大学人居环境与建筑工程学院,陕西西安 710049)摘要:饱和脂肪酸及其同位素组成是重建古环境和古气候的重要代用指标,目前存在多种提取及纯化流程。
在全球变化研究中,基于不同原理的纯化流程得到的脂肪酸含量及其同位素组成是否一致,直接影响着该指标应用于不同区域重建结果的对比。
本文用两种常见的脂肪酸纯化流程提取脂肪酸标准、现生植物和泥炭样品类脂物,通过对比发现:对脂肪酸标准两种流程都可以得到纯净的单体脂肪酸,而且回收率均较高(85%以上),都是较为可靠的脂肪酸纯化流程;然而对于天然样品,虽然高碳数脂肪酸(碳数>C24)的回收率相近,流程1却能够获得相对较多的低碳数饱和脂肪酸,如泥炭样品中该流程获得的n-C22脂肪酸是流程2的3倍;两种流程纯化狗尾草(Setairaviridis)和三叶草(Trifoliumrepens)得到n-C16脂肪酸的δ13C不同,流程1分别为-21.1‰和-36.2‰;流程2分别为-23.3‰和-34.9‰,表明两个实验流程得到的低碳数脂肪酸的含量、脂肪酸链长分布模式以及碳同位素组成均存在明显的差异。
2017-《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取-气相色谱法(C11-C40)》(征求意见稿)编制说明
5 方法研究报告................................................................................................................................10 5.1 方法研究的目标.....................................................................................................................10 5.2 方法原理................................................................................................................................. 11 5.3 试剂和材料............................................................................................................................. 11 5.4 仪器和设备.............................................................................................................................15 5.5 样品......................................................................................................................................... 15 5.6 分析步骤.................................................................................................................................16 5.7 结果计算与表示.....................................................................................................................18 5.9 精密度和准确度.....................................................................................................................21 5.10 质量控制和质量保证...........................................................................................................22
脂肪酸甲酯性质
十二酸甲酯又名月桂酸甲酯,英文名称:Methyl Laurate,CAS号:111-82-0,分子式:C13H26O2,分子量:。
要紧用于香料添加剂和医药方面。
1.性状:无色油状液体2.密度(g/mL,35℃):3.相对密度:(20℃)4.(ºC):~55.沸点(ºC,102kpa):2676.沸点(ºC,):1417. :能与乙醇、乙醚、苯、丙酮混溶,不溶于水。
8.常温(n20):9.常温折射率(n25):10. 溶度参数(J·cm-3):11. van der Waals面积(cm2·mol-1):×101012. van der Waals体积(cm3·mol-1):13. 燃烧热(KJ/mol):未确信14. 临界温度(ºC):15. 气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):16. 气相标准宣称热(焓)( kJ·mol-1) :17. 液相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):18. 液相标准宣称热(焓)( kJ·mol-1):19. 闪点(ºC):>109要紧用于香料添加剂和医药方面。
用作有机合成中间体制取精细化学品、食物用香料,要紧用于配制乳类香精。
一、摩尔:二、摩尔体积(m3/mol):3、等张比容():4、(dyne/cm):五、(10-24cm3):1. 禁止与强氧化剂接触。
2. 存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶中。
十四酸甲酯中文别名:肉豆蔻酸甲酯;豆蔻酸甲酯分子式:C15H30O2分子量:性状无色液体或白色蜡状固体。
熔点18℃沸点300℃相对Density折射率溶解性不溶于水,溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。
十六酸甲酯(软脂酸甲酯或棕榈酸甲酯)分子量:L C17H34O2性状:无色液体或结晶易溶于醇、丙酮、氯仿和苯,能溶于醚,不溶于水。
熔点:28℃密度:mL用途:用作乳化剂、润湿剂、稳固剂及增塑剂的中间体,也用作气相色谱固定液。
脂肪酸甲酯混标溶液的配制方法
脂肪酸甲酯混标溶液的配制方法1. 脂肪酸甲酯混标溶液是化学实验室常用的溶液之一,它在有机合成、分析测试和科研实验中扮演着重要的角色。
配制这种溶液需要按照一定的配方和方法进行,以确保其质量和准确性。
2. 我们需要准备脂肪酸甲酯的原料。
脂肪酸甲酯是脂肪酸与甲醇经酯化反应后得到的产物,它是混标溶液的主要成分。
选择高纯度的脂肪酸甲酯原料至关重要,这将直接影响到混标溶液的准确性和稳定性。
3. 根据混标溶液的需要,我们需要选择合适的溶剂。
一般来说,常用的溶剂有乙腈、丙酮、乙酸乙酯等。
选择适合的溶剂可以保证标准品在溶液中的溶解度和稳定性。
4. 在配制脂肪酸甲酯混标溶液的过程中,需要严格控制配比和操作条件。
根据实验需求和之前的实验数据,确定脂肪酸甲酯与溶剂的配比,确保溶液的浓度和稀释倍数符合实验要求。
5. 另外,配制过程中需要注意溶解温度和搅拌时间。
通常情况下,可以在室温下用磁力搅拌器将脂肪酸甲酯加入溶剂中,并在混合均匀后继续搅拌一段时间,以确保两者充分混合。
6. 为了确保混标溶液的准确性和稳定性,在配制完成后需要进行严格的质量控制和分析测试。
可以使用气相色谱-质谱联用技术对混标溶液进行定性和定量分析,以确保其中脂肪酸甲酯成分的准确性。
7. 对于脂肪酸甲酯混标溶液的配制,个人理解和观点是,这是一项需要严格操作和精准控制的工作。
只有在严格控制各个环节的情况下,才能得到高质量、准确度高的混标溶液。
8. 脂肪酸甲酯混标溶液的配制需要准备好原料,选择合适的溶剂,严格控制配比和操作条件,并进行质量控制和分析测试。
只有这样,才能得到符合实验要求的高质量溶液。
9. 通过本文的学习,相信你已经对脂肪酸甲酯混标溶液的配制有了更深入的了解。
在实验中,务必严格按照要求进行操作,以确保实验的准确性和可靠性。
脂肪酸甲酯混标溶液的配制是化学实验室中重要的工作之一。
它在有机合成、分析测试和科研实验中扮演着不可或缺的角色。
在实验过程中,我们需要严格按照一定的配方和方法进行,以确保混标溶液的质量和准确性。
食品中37_种脂肪酸的快速分析方法研究
食品中37种脂肪酸的快速分析方法研究王 迪,张添菊,余恒琳,祝晨辰,朱毛毛,徐 宁(南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院),江苏南京 210019)摘 要:目的:为提高食品中脂肪酸的分析效率,建立了一种采用气相色谱法测定食品中37种脂肪酸含量的快速分析方法。
方法:采用Agilent J&W DB-FastFAME毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),进样器温度250 ℃,检测器温度260 ℃,程序升温(初始温度80 ℃,持续0.5 min,40 ℃·min-1升至165 ℃,保持1 min;4 ℃·min-1升至230 ℃,保持4 min),分流比100∶1,进样体积1.0 μL。
通过面积归一化法计算食品中37种脂肪酸甲酯的含量。
结果:37种脂肪酸甲酯在23 min内均可有效分离,加标回收率为85.0%~106.2%,精密度和稳定性均良好。
与GB 5009.6—2016第三法无明显差异,且分析时间较GB 5009.6—2016第三法(82.5 min)缩短了约71%,大大提高了脂肪酸的分析效率。
结论:该方法精密度高、快速、准确,能满足食品中多种脂肪酸含量的测定。
关键词:气相色谱;脂肪酸;快速分析;食品Research on Rapid Analysis Methods for 37 Fatty Acids inFoodWANG Di, ZHANG Tianju, YU Henglin, ZHU Chenchen, ZHU Maomao, XU Ning(Nanjing Institute of Product Quality Inspection (Nanjing Institute of Quality Development and Advanced TechnologyApplication), Nanjing 210019, China)Abstract: Objective: To improve the analysis eff iciency of fatty acids in food, a rapid analysis method using gas chromatography was established to determine the content of 37 fatty acids in food. Method: Agilent J&W DB- FastFAME capillary column (30 m×0.25 mm, 0.25 μm) was used. Sample injector temperature of 250 ℃, detector temperature of 260 ℃, programmed heating (initial temperature of 80 ℃ for 0.5 min, 40 ℃·min-1 to 165 ℃ for 1 min, 4 ℃·min-1 to 230 ℃ for 4 min), split ratio of 100∶1, injection volume of 1.0 μL. Calculate the content of 37 fatty acid methyl esters in food using area normalization method. Result: 37 types of fatty acid methyl esters can be effectively separated within 23 minutes, with a recovery rate of 85.0% to 106.2%, and good precision and stability. There is no significant difference compared to the third method of GB 5009.6—2016, and the analysis time is shortened by 71% compared to the third method of GB 5009.6—2016 (82.5 min), greatly improving the efficiency of fatty acid analysis. Conclusion: This method has high precision, speed, and accuracy, and can meet the determination of various fatty acid contents in food.Keywords: gas chromatography; fatty acids; rapid determination; food脂肪酸是由碳、氢、氧3种元素组成的一类有机化合物,一端含有一个羧基结构。
药用油类辅料的质量标准控制要点
油类辅料的质量标准控制要点陈钢(上海市食品药品检验所)脂质是一类低溶于水而高溶于非极性溶剂的生物有机分子。
对大多数脂质而言,其化学本质是脂肪酸和醇所形成的酯类及其衍生物。
参与脂质组成的脂肪酸多是四碳以上的长链一元羧酸,醇成分包括甘油(丙三醇)、鞘氨醇、高级一元醇和固醇。
脂质的元素组成主要是碳、氢、氧,有些尚含氮、磷及硫。
按化学组成脂质大体可以分为三类,(1)单纯脂质,是由脂肪酸和甘油形成的酯(也称三酰甘油),如大豆油,以及由长链脂肪酸和长链醇或固醇组成的酯,如蜡。
(2)复合脂质,除含脂肪酸和醇外,尚有其他非脂分子的成分,如磷脂(非脂成分为磷酸和含氮碱)及糖脂(非脂成分是糖)。
(3)衍生脂质,由单纯脂质和复合脂质衍生而来或与之关系密切,如固醇类(甾类)和萜等。
本指导原则重点讨论脂肪和脂肪油的质量标准研究。
一、脂肪酸的命名和种类脂肪酸是由一条长的烃链和一个末端羧基组成的羧酸。
由于脂质中脂肪酸是最主要的成分之一,对其深入了解有助于脂质的质量标准研究。
1、命名脂肪酸的常用简写方式,以亚油酸——C18:2(c9,c12)为例。
(1)若直接从官能团碳端数起,即碳原子数:不饱和双键数(双键位置及异构,如cis-顺,trans-反)。
则上述亚油酸简写式的含义为:碳原子数为18个,含不饱和双键数2个,在第9和第12位(从羧基端的碳作为第一位碳),均为顺式。
(2)当把其甲基端的碳作为第一位碳时,根据在第几位的碳(数)上开始有双键存在,可以分为ω-3、ω-6、ω-9系列多不饱和脂肪酸(见图1和2),来区分其不同的营养学价值。
此时也可记为C18:2(ω6),即其碳数为18,具有2个双键,从甲基碳数起,是在第6位碳处出现双键。
ω-3系列典型脂肪酸有α-亚麻酸,即C18:3(c9,c12,c15)、鱼油中富含的EPA[C20:5(c5,c8,c11,c14,c17)]、DHA[C22:6(c4,c7,c10,c13,c16,c19)]等;ω-6系列典型脂肪酸有γ-亚麻酸, 即C18:3(c6,c9,c12)、亚油酸[C18:2(c9,c12)]、花生四烯酸[C20:4(c5,c8,c11,c14)]等;ω-9系列典型脂肪酸有油酸[C18:1(c9)]等。
ip585脂肪酸甲酯标准
ip585脂肪酸甲酯标准
IP 585是一种确定脂肪酸甲酯中不饱和脂肪酸含量的国际石油行业标准,通常用于石油产品的分析和质量控制。
该标准规定了使用气相色谱法测定脂肪酸甲酯样品中不饱和脂肪酸的含量的步骤和条件。
其中,使用的气相色谱仪需要具备特定的柱和检测器,样品的前处理涉及酯化反应和提取过程,而测定结果的计算则基于不饱和脂肪酸的相对峰面积和相对响应因子。
通过使用IP 585标准,可以准确测定脂肪酸甲酯样品中不饱和脂肪酸的含量,提供了关于样品质量和组成的有用信息,为石油、化工和食品行业提供了重要的分析手段。
提取方法对核桃油理化特性及其脂肪酸组成的影响
He, 流速为 23cm/s, 燃烧气体为 H2、 N2 和空气。 柱升 温 程 序 : 从 150℃以 15℃/min 的 升 温 速 率 将 温 度 升 至
磷脂的含量远远高于其他两种。 这是因为磷脂的亲水 性强, 采用水代法提取油脂, 油脂中的大部分磷脂被
230℃, 保持 15min。 进样器与检测器温度分别为 230℃ 和 240℃, 根据标准物质色谱峰保留时间定性, 积分仪
[J] . 中国食品添加剂, 2007 (2): 197~199. [10] 陈立军, 陈焕钦. 分子蒸馏技术及其应用的研究进展 [J] . 香料
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技术·油脂工程 >>>
CEREALS AND OILS PROCESSING
江苏南通华安超临界萃取有限公司; MA110 电子天平, 上海台衡仪器仪表有限公司; DHG-9423A 型电热恒温 鼓风干燥箱, 上海精宏试验设备有限公司; 万能粉碎 机 , 北 京 市 永 光 明 医 疗 仪 器 厂 ; 2WA-J 阿 贝 折 射 仪 , 上海光学仪器五厂; LR4001 型 德 国 海 尔 道 夫 Heidolph 旋转蒸发仪; Neofuge 15R 台式高速冷冻离心机, 北京 阳光思特生物技术有限公司。 1.3 试验方法 1.3.1 核桃油的提取方法
围 为 200~700nm, 三 者 均 在 357nm 处 有 最 大 吸 收 峰 , 故选择 357nm 为测定波长。
食品中脂肪酸及反式脂肪酸检测方法
食品中脂肪酸及反式脂肪酸之检验方法1. 适用范围:本检验方法适用于食品中脂肪酸及反式脂肪酸之检验。
2. 检验方法:气相层析法(gas chromatography, GC)。
2.1. 装置:2.1.1. 气相层析仪:2.1.1.1. 检出器:火焰离子检出器(flame ionization detector, FID)。
2.1.1.2. 层析管:CP-Sil 88毛细管,内膜厚度0.20 μm,内径0.25 mm ×100 m,或同级品。
2.2. 试药:正己烷、氢氧化钠、甲醇、氯化钠、无水硫酸钠、14%三氟化硼甲醇溶液均采用化学试药特级。
2.3. 脂肪酸标准品:2.3.1. 饱和脂肪酸甲基酯标准品:四烷酸甲基酯(tetranoic methyl ester, 4:0)、六烷酸甲基酯(hexanoicmethyl ester, 6:0)、八烷酸甲基酯(octanoic methyl ester, 8:0)、十烷酸甲基酯(decanoic methyl ester, 10:0)、十二烷酸甲基酯(dodecanoic methyl ester, 12:0)、十四烷酸甲基酯(tetradecanoic methyl ester, 14:0)、十六烷酸甲基酯(hexadecanoic methyl ester, 16:0)、十八烷酸甲基酯(octadecanoic methyl ester, 18:0)、二十烷酸甲基酯(eicosanoic methyl ester, 20:0)、二十二烷酸甲基酯(docosanoic methyl ester, 22:0)及二十四烷酸甲基酯(tetracosanoic methyl ester, 24:0)等对照用标准品。
2.3.2. 反式脂肪酸甲基酯标准品:9-反式-十六碳烯酸甲基酯(9-trans-hexadecenoic methyl ester,9t-16:1)、4-反式-十八碳烯酸甲基酯(4-trans-octadecenoic methyl ester, 4t-18:1)、5-反式-十八碳烯酸甲基酯(5-trans-octadecenoic methyl ester, 5t-18:1)、6-反式-十八碳烯酸甲基酯(6-trans-octadecenoic methyl ester, 6t-18:1)、7-反式十八碳烯酸甲基酯(7-trans-octadecenoic methyl ester, 7t-18:1)、8-反式-十八碳烯酸甲基酯(8-trans-octadecenoic methyl ester, 8t-18:1)、9-反式-十八碳烯酸甲基酯(9-trans-octadecenoic methyl ester, 9t-18:1)、10-反式-十八碳烯酸甲基酯(10-trans-octadecenoic methyl ester, 10t-18:1)、11-反式-十八碳烯酸甲基酯(11-trans-octadecenoic methyl ester, 11t-18:1)、12-反式-十八碳烯酸甲基酯(12-trans-octadecenoic methyl ester, 12t-18:1)、13-反式-十八碳烯酸甲基酯(13-trans-octadecenoic methyl ester, 13t-18:1)、14-反式-十八碳烯酸甲基酯(14-trans-octadecenoic methyl ester, 14t-18:1)、15-反式-十八碳烯酸甲基酯(15-trans-octadecenoic methyl ester, 15t-18:1)、16-反式-十八碳烯酸甲基酯(16-trans-octadecenoic methyl ester, 16t-18:1)、9-, 12-反式十八碳二烯酸甲基酯(9,12-trans-octadecadienoic methyl ester, 9t,12t-18:2)、9-顺式, 13-反式-十八碳二烯酸甲基酯(9-cis, 13-trans-octadecadienoic methyl ester, 9c,13t-18:2)、8-反式, 12-顺式-十八碳二烯酸甲基酯(8-trans, 12-cis-octadecadienoic methyl ester, 8t,12c-18:2)、9-顺式, 12-反式-十八碳二烯酸甲基酯(9-cis,12-trans-octadecadienoic methyl ester, 9c,12t-18:2)、9-反式, 12-顺式-十八碳二烯酸甲基酯(9-trans,12-cis-octadecadienoic methyl ester,9t,12c-18:2)、9-反式, 15-顺式-十八碳二烯酸甲基酯(9-trans,15-cis-octadecadienoic methyl ester, 9t,15c-18:2)、10-反式, 15-顺式-十八碳二烯酸甲基酯(10-trans,15-cis-octadecadienoic methyl ester, 10t,15c-18:2)、9-反式, 12-反式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯(9-trans,12-trans,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12t,15t-18:3)、9-反式, 12-反式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯(9-trans,12-trans,15-cis-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12t,15c-18:3)、9-反式, 12-顺式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯(9-trans,12-cis,15-trans-octadecatrienoic methyl ester,9t,12c,15t-18:3)、9-顺式, 12-反式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯(9-cis,12-trans,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9c,12t,15t-18:3)、9-顺式, 12-顺式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯(9-cis,12-cis,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9c,12c,15t-18:3)、9-顺式, 12-反式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯(9-cis,12-trans,15-cis-octadecatrienoic methyl ester,9c,12t,15c-18:3)及9-反式, 12-顺式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯(9-trans,12-cis,15-cis-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12c,15c-18:3)等对照用标准品。
食用油脂中脂肪酸的综合检测法.doc
附件3食用油脂中脂肪酸的综合检测法BJS 2017121范围本方法适用于食用植物油(花生油、大豆油、玉米油、植物调和油、橄榄油、葵花籽油、芥花油、菜籽油、香油、棕榈油等)是否存在异常的检测及识别。
2方法原理将样品甲酯化,采用气相色谱-串联质谱内标法定量测定13种脂肪酸甲酯含量,再根据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常,对异常样品进一步排查确认。
3试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1正己烷(C6H14):色谱纯。
3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.3无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯。
3.1.4氢氧化钠(NaOH):分析纯。
3.1.5三氟化硼甲醇溶液:50%。
3.2溶液配制3.2.1含2%氢氧化钠的甲醇溶液:准确称取2 g氢氧化钠(3.1.4)于烧杯中,加入甲醇(3.1.2),超声至氢氧化钠完全溶解,移入100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。
3.2.215%的三氟化硼甲醇溶液:取50%三氟化硼甲醇溶液(3.1.5)30 mL,缓慢加入到装有70 mL 甲醇(3.1.2)的烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。
3.3标准物质3.3.1十一碳酸甘油三酯(C36 H68O6,CAS:13552-80-2)标准品,纯度>98%。
3.3.2十一碳酸甲酯(C12H24O2,CAS:1731-86-8)标准品,纯度>99%。
3.3.337种脂肪酸甲酯混合标准溶液标准品,各组分浓度参考附录A。
3.4标准溶液配制3.4.1十一碳酸甘油三酯内标溶液(1000 mg/L)称取0.10 g(精确至0.0001 g)十一碳酸甘油三酯,加入50 mL甲醇溶解,移入100 mL容量瓶中,以甲醇定容,制成储备液。
储备液于-20 ℃可冷藏保存三个月。
使用时以甲醇稀释成50 mg/L 的中间液,现用现配。
3.4.2十一碳酸甲酯内标溶液(1000 mg/L)称取0.10 g(精确至0.0001 g)十一碳酸甲酯,加入50 mL正己烷溶解,移入100 mL容量瓶中,以正己烷定容,制成储备液。