超声波提取柠檬苦素

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超声波的热 效应
超声波的机械 效应
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超声波的空化 效应
实验试剂与仪器
1.1 材料与试剂 瓯柑皮、瓯柑籽、乙醇、异丙醇、二氯甲 烷、 石油醚、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、 乙腈、蒸馏水、乙酸酐 、浓硫酸 1.2 仪器与设备 超声波清洗器、高效液相色谱仪、旋转蒸 发器、恒温水浴锅、电子天平、 植物粉 碎机 、鼓风干燥箱 .
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超声波提取技术
• 超声波在溶剂和样品之间产生声波空化作用，使 固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面 积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。
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超声波提取的原理
•超声波在物质介质中的相互作用效应可分为热效应、空化效 应和机械传质效应。超声波的热效应、机械传质作用及空化作 用成为超声技术在提取应用中的三大理论依据。
超声波提取柠檬 苦素
实验目的
学习柠檬苦素的提取和检识，通过实 验要求： 1．掌握柠檬苦素的结构特点和理化性 质及一般提取方法。 2．了解橙皮苷的检识方法。
瓯柑
瓯柑是瓯海传统特产，宋元明清时均被朝廷列 为贡品，其栽培历史约有二千四百年。 • 古人有"有林皆桔树，无水不荷花"的诗句。上 世纪70 年代以前曾大量出口前苏联及东南亚国 家，颇受欢迎， 1990 年被北京“亚运会”指 定为运动员专用水果。 • 瓯柑耐贮性优于其他柑桔品种，果实经过贮藏， “越冬抵黄，色味犹新”。 • 初食时有微苦味，苦味物质的主要成份是新橙 皮甙和柚皮甙、柠檬苦素，有降压、降温、耐 缺氧和增加冠脉流量的药效作用
柠檬苦素的定性方法
• 1、醋酐-浓硫酸反应（Liebirman Barchard 反 应） • 试剂：乙酸酐（醋酐）、浓硫酸 • 操作：样液2mL于蒸发皿，水浴上蒸干，在通风
橱中，加入1ml醋酐使其溶解，然后转移至试管
内，从边沿缓缓滴加浓硫酸1滴，观察颜色变化。 • 现象？现象：紫红色（上层可能逐渐变成蓝色） ///产生黄-红-紫-蓝等颜色变化，最后褪色。
操作步骤
⑤将滤液旋转挥发至总体积的三分之一。 （即样液） ⑥减压蒸馏滤液至浸膏状。 ⑦二氮甲烷溶解，加2倍体积异丙醇，4℃低 温结晶石油醚洗涤，得无色片状晶体。 ⑧计算得率。
工艺流程图
石油醚超声脱脂
80%乙醇提取
脱脂粉末 乙醇提取物
干燥的 柑橘粉
减压蒸馏 无色片 状晶体 二氮甲烷溶解，加2倍体积异丙醇， 4℃低温结晶石油醚洗涤， 浸膏
样品前处理
鲜果皮、桔核100kg，于40一45℃鼓 风烘干，烘干后于粉碎机中粉碎至80目， 用石油醚超声脱脂后密封包装于一4℃冰 箱中，备用。
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标准曲线的制作
1、柠檬苦素标准溶液的配制 精确称取柠檬苦素标准品5.0m g ，用甲醇溶 解定容至 25 ml容量瓶中配成0.2mg/ml 的标准 液，用0.45 μm的微孔滤膜过滤，备用。 2、标准曲线的绘制 取柠檬苦素标准溶液分别进样5 、1 0、1 5、 2 0、2 5、3 0、3 5μl 于液相色谱仪中，检测峰 面积。以浓度( C ) 为横坐标，峰面积( A ）为纵 坐标，绘制标准曲线。
操作步骤
①称取80目柑橘皮或柑橘籽脱脂粉末2g左右， 分别加入14ml浓度为80% 的乙醇，在50℃水 浴中超声提取30min 。 ②收集滤液，滤渣再加14ml浓度为80% 的乙 醇，在50℃水浴中超声提取30min 。 ③重复3 次，合并滤液。 ④用0 . 4 5μm 的微孔滤膜过滤，进样20μl 于 液相色谱中检测，检测结果与标准曲线对照， . 计算含量。
柠檬苦素——药理作用
柠檬苦素类化合物主要存在于芸香科植物 果实中，如柑桔、香橙、柚 等中。以果核（种 子）中含量 较高，果皮中含量较少（约万分之 一至十万分之五）。最新研究表明柑橘中的三 萜类物质在抗肿瘤方面有相 当好的成效，柠檬 苦素(1imonin)及其类似物就是其中 一类重要组 分。柠檬苦素及其类似物在抗肿瘤、镇痛、抗 炎、改善睡眠、抗病毒、抗菌、利尿、康焦虑， 调节体内胆固醇含量、防止动脉粥样硬化和除 . 虫等方面都具有显著效果
柠檬wk.baidu.com素
柠檬苦素：Limonin 别 名：黄柏内酯、吴茱萸内酯 化学名：Limonoate D-ring-lactone; Limonoic acid di-delta-lactone 分子量：470.51. 分子式：C26H30O8 性状： 白色粉末(98%) 理化性质：本品为具有苦味的晶体（二氯甲烷+异 丙醇或乙酸）。难溶于水、乙醚，溶于甲醇、乙醇、 冰醋酸。熔点298℃，旋光度-128 °(c=1.21，丙 . 酮)。
计算含量
式中：A 1 为标液中柠檬苦素的峰面积；A 2 为样品溶液中柠 檬苦素峰面积；C 为标液中柠檬苦素的质量浓度( m g /ml )； V 为样品溶液的体积( ml)；S 为样品溶液稀释倍数；M 样 为样品质量。
计算得率
提取率＝产品目标物质含量*产品质量/ （原料目标物质含量*原料质量）
得率＝产品质量/原料质量