热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)

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热重分析(TG)和差示扫描量热法 (DSC)
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热重分析法(TGA)
热重分析(Thermogravimetry,简称TG)就 是在程序控制温度下测量获得物质的质量与 温度关系的一种技术。其特点是定量性强, 能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。 热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
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热重分析法的处理
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吸热
玻璃化转变
熔融
基线
分解气化
ΔT(℃)
放热 dH/dt(mW)
固固 一级转变
DSC
曲线
Tg
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结晶
Tc
Tm
Td
放热行为 (固化,氧化,反应,交联)
DTA 曲线
4.1 玻璃化转变温度的测定
dQ/dt dQ/dt
1/2
Tg 温度
Tg 温度
从DSC曲线上确定Tg的方法
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影响DSC的因素
其主要的影响因素大致有以下几方面: ✓1.实验条件:程序升温速率Φ,气氛 ✓2.试样特性:试样用量、粒度、装填情况、
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影响热重分析的因素
实验条件
❖ 样品盘的影响(惰性材料,铂或陶瓷)
❖ 挥发物冷凝的影响 ❖ 升温速率的影响(5 C/min或10 C/min ) ❖ 气氛的影响(动态气氛)
样品的影响
❖ 样品用量的影响 ❖ 样品的粒度
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差示扫描量热法(DSC)
在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度 的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC 曲线,其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt,也称作热流 率,单位为毫瓦(mW),横坐标为温度(T)或时间(t)。 一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰值 来表征 (热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的峰值表 征(热焓减少)。
试样的Байду номын сангаас释等。
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实例
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