八角茴香中挥发油的提取鉴定

八角茴香油的提取及定性定量分析

八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、α-蒎烯等。自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、β -蒎烯、1,8-桉叶素、β-水芹烯、α -水芹烯、1-（3 -甲基-2-丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、α -松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。

【实验目的】

1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。

2. 练习挥发油测定器的使用方法。

3. 了解挥发油的一般检识方法。

【实验原理】

挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。

挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。

【实验步骤】

1. 提取挥发油

称取八角茴香20g（精确至1％），捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15～20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（%）。

2. 定性分析

⑴CMC-Na硅胶板TLC鉴定⑥

样品：提取所得挥发油

对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2→1ml）

展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）

显色剂：5%香草醛硫酸乙醇溶液

⑵取挥发油两滴。加Liebermann试剂（醋酐－浓硫酸：20：1）1mL ，观察现象。

⑶取滤纸一张，加挥发油一滴，观察挥发现象。

【思考题】

1. 挥发油的提取方法有那些？

2. 八角茴香挥发油的主要成份是什么？还有其他什么成份？

3. 水蒸气蒸馏法的优缺点？如何改进？

4. 药典规定，本品含油须≥4％，请问本品是否合格？