重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
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一、实验目的
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
1.学习用酸分解矿石试样的方法； 2.掌握铁矿石中全铁的测定原理； 3.学习氧化还原滴定前的预处理； 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理； 5.掌握滴定终点的判断。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
二、实验原理
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
用HCl溶液分解铁矿石后，在浓、热HCl
见教材P81思考题。
此课件下载可自行编辑修改，供参考！ 感谢你的支持，我们会努力做得更好！
加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
CK2Cr2O7
mK2Cr2O7 1000 M K2Cr2O7250
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
2.铁矿的测定
准确称取0.15~0.25g铁矿石粉三份，分别置于250mL锥形瓶 中，用少量水润湿，加入15mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通 风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加8~10滴 50 g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）， 此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。
四、实验步骤
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
1. 0.017mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液的配制 将 基 准 或 优 级 纯 K2Cr2O7 （ s ） ， 于
150~180℃干燥2h，至于干燥器中冷却至室温。
准确称取1.2~1.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中， 加适量水溶解，定量转移至250 mL 容量瓶中，
五、数据记录及结果处理
六、注意事项
重铬钾法测定铁矿石中铁的含量
1.溶解过程温度应保持80℃~90℃。温度低溶解慢、溶不完，温度高FeCl3挥发；
2.用不Sn易C观l2溶察液，还使原SnFCel32+过时量，过溶多液，温在度下不步能中太不低易，完否全则除还去原。Fe3+ 速度慢，黄色褪去
3.在起加误入差Hg；2C但l2前如，果以溶使液溶自液然迅冷速却冷，却在至长室时温间，放在置热过溶程液中中部，分HFeg22++
可能氧化Fe2+ 引 可能被空气氧
化。
4.二苯胺磺酸钠指示剂能消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。 5.在硫磷混酸中铁电对的电位降低， Fe2+ 更易被氧化，必须立即滴定。
6.Cr(Ⅵ)污染环境，实验废液回收，统一处理，将Cr(Ⅵ)还原，加碱 → Cr(OH)3深埋。
七、思考题
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
2Fe3＋＋SnCl42－＋2Cl－＝2Fe2＋＋SnCl62－ SnCl42－＋2HgCl2＝SnCl62－＋2Hg2Cl2↓ 6Fe2+＋Cr2O72-＋14H+ ═ 6Fe3＋＋3Cr3＋＋7H2O
随着滴的进行，Fe3＋的浓度越来越大，FeCl4－的 黄色不利于终点的观察，可借加入的H3PO4与Fe3＋生成 的 无 色 的 Fe(HPO4) － 络 离 子 而 消 除 。 同 时 ， 由 于 Fe(HPO4)－的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电极电位， 使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺 酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确 度。
溶液中用SnCl2将Fe3＋还原为Fe2＋，过量的 SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色 丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在 硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，
用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色，即 达终点。主要反应式如下：
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
将试液加水稀释至150mL，加入15mL硫磷混酸，4~6滴二苯 胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液呈稳定的
紫色，即为终点，计算矿石中铁的含量（质量分数）。
Fe% CV K2Cr2O7 M 6Fe /1000 100
W
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
试剂： K2Cr2O7基准或优级纯； 50g·L-1SnCl2（5gSnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl溶液，加
水稀释至100mL）； 50g·L-1 HgCl2；H2SO4-H3PO4混酸（将15mL浓H2SO4缓慢
加至70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀）； 2 g·L-1二苯胺磺酸钠水溶液； 铁矿石试样。 仪器： 酸式滴定管；称量瓶；锥形瓶；台秤；分析天平；烧杯。
预处理： 趁热用滴管小心滴加50g·L-1 SnCl2溶液以还原Fe3+。边滴边 摇，直到溶液的黄色刚褪去，再多加1~2滴。加入20mL水，并 用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温，立即一次 加入10mLHgCl2溶液，摇匀。此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀。放 置3~5min，使反应完全。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
Fe% CV K2Cr2O7 M 6Fe /1000 100
W
用 SnCl2－HgCl2—K2Cr2O7有汞法测铁，方 法成熟，准确度高。但由于使用了HgCl2，将有 害元素Hg引入环境，造成了环境污染，这是有 汞法测铁的最大缺点。
三、试剂和仪器
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
1.学习用酸分解矿石试样的方法； 2.掌握铁矿石中全铁的测定原理； 3.学习氧化还原滴定前的预处理； 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理； 5.掌握滴定终点的判断。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
二、实验原理
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
用HCl溶液分解铁矿石后，在浓、热HCl
见教材P81思考题。
此课件下载可自行编辑修改，供参考！ 感谢你的支持，我们会努力做得更好！
加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
CK2Cr2O7
mK2Cr2O7 1000 M K2Cr2O7250
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
2.铁矿的测定
准确称取0.15~0.25g铁矿石粉三份，分别置于250mL锥形瓶 中，用少量水润湿，加入15mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通 风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加8~10滴 50 g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）， 此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。
四、实验步骤
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
1. 0.017mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液的配制 将 基 准 或 优 级 纯 K2Cr2O7 （ s ） ， 于
150~180℃干燥2h，至于干燥器中冷却至室温。
准确称取1.2~1.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中， 加适量水溶解，定量转移至250 mL 容量瓶中，
五、数据记录及结果处理
六、注意事项
重铬钾法测定铁矿石中铁的含量
1.溶解过程温度应保持80℃~90℃。温度低溶解慢、溶不完，温度高FeCl3挥发；
2.用不Sn易C观l2溶察液，还使原SnFCel32+过时量，过溶多液，温在度下不步能中太不低易，完否全则除还去原。Fe3+ 速度慢，黄色褪去
3.在起加误入差Hg；2C但l2前如，果以溶使液溶自液然迅冷速却冷，却在至长室时温间，放在置热过溶程液中中部，分HFeg22++
可能氧化Fe2+ 引 可能被空气氧
化。
4.二苯胺磺酸钠指示剂能消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。 5.在硫磷混酸中铁电对的电位降低， Fe2+ 更易被氧化，必须立即滴定。
6.Cr(Ⅵ)污染环境，实验废液回收，统一处理，将Cr(Ⅵ)还原，加碱 → Cr(OH)3深埋。
七、思考题
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
2Fe3＋＋SnCl42－＋2Cl－＝2Fe2＋＋SnCl62－ SnCl42－＋2HgCl2＝SnCl62－＋2Hg2Cl2↓ 6Fe2+＋Cr2O72-＋14H+ ═ 6Fe3＋＋3Cr3＋＋7H2O
随着滴的进行，Fe3＋的浓度越来越大，FeCl4－的 黄色不利于终点的观察，可借加入的H3PO4与Fe3＋生成 的 无 色 的 Fe(HPO4) － 络 离 子 而 消 除 。 同 时 ， 由 于 Fe(HPO4)－的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电极电位， 使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺 酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确 度。
溶液中用SnCl2将Fe3＋还原为Fe2＋，过量的 SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色 丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在 硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，
用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色，即 达终点。主要反应式如下：
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
将试液加水稀释至150mL，加入15mL硫磷混酸，4~6滴二苯 胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液呈稳定的
紫色，即为终点，计算矿石中铁的含量（质量分数）。
Fe% CV K2Cr2O7 M 6Fe /1000 100
W
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
试剂： K2Cr2O7基准或优级纯； 50g·L-1SnCl2（5gSnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl溶液，加
水稀释至100mL）； 50g·L-1 HgCl2；H2SO4-H3PO4混酸（将15mL浓H2SO4缓慢
加至70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀）； 2 g·L-1二苯胺磺酸钠水溶液； 铁矿石试样。 仪器： 酸式滴定管；称量瓶；锥形瓶；台秤；分析天平；烧杯。
预处理： 趁热用滴管小心滴加50g·L-1 SnCl2溶液以还原Fe3+。边滴边 摇，直到溶液的黄色刚褪去，再多加1~2滴。加入20mL水，并 用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温，立即一次 加入10mLHgCl2溶液，摇匀。此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀。放 置3~5min，使反应完全。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
Fe% CV K2Cr2O7 M 6Fe /1000 100
W
用 SnCl2－HgCl2—K2Cr2O7有汞法测铁，方 法成熟，准确度高。但由于使用了HgCl2，将有 害元素Hg引入环境，造成了环境污染，这是有 汞法测铁的最大缺点。
三、试剂和仪器
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量