土壤速效钾的测定-乙酸铵浸提——火焰光度计或原子吸收分光光度计法
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土壤速效钾的测定
乙酸铵浸提——火焰光度计或原子吸收分光光度计法
1、方法提要
以中性1mol·L-1乙酸溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的
K+进行交换,连同水溶性钾一起进入溶液。浸出液中的钾可直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2、适用范围
本方法适用于各类土壤速效钾含量的测定。
3、主要仪器设备
3.1往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;
3.2火焰光度计或原子吸收分光光度计;
3.3塑料瓶:200mL。
4、试剂
4.1乙酸铵溶液,[c(CH3COONH4)=1 mol·L-1]:称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中,用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1:1)(NH3·H2O)调节PH 值为7.0,用水稀释至1L。该溶液不宜久放;
4.2钾标准溶液[ρ(K)=100μg·mL-1]:称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g,用水溶解后定容至1L,贮于塑料瓶中保存。
5、分析步骤
称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中,加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1:10),盖紧瓶塞,摇匀,在15℃~25℃下,150r/min~180r/min振荡30min,干过滤。滤液直接在火焰光度计上
测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。
标准曲线的绘制:分别吸取100μg·mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、
6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中,用乙酸铵溶液定容,即
为浓度0、6、12、18、24、30μg·mL-1的钾标准系列溶液。以钾浓度为
零的溶液调节仪器零点,用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定,绘
制标准曲线或求回归方程。
6、结果计算
速效钾(K),mg·kg-1=
式中:ρ(K)—查标准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度,μg·mL-1;
V—加入浸提剂体积,50mL;
D—稀释倍数,若不稀释则D=1;
m—风干试样质量,g;
平行测定结果以算术平均值表示,结果取整数。
7、精密度
平行测定结果的相对相差不大于5%。
不同实验室测定结果的相对相差不大于8%。
8、注释
⑴含乙酸铵的钾标准溶液不能久放,以免长霉影响测定结果。
⑵若样品含量过高需要稀释时,应采用乙酸铵浸提剂稀释定容,以
消除基体效应。