2010版中国药典

《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
制药用水
生产工艺
饮用水 《生活饮用水卫生标准》 纯化水 饮用水经蒸馏、离子交换、反渗透等方法 注射用水 纯化水经蒸馏 灭菌注射用水 注射用水按注射剂生产工艺制备
修订后质量标准增二项检查
a、电导率检查 新增附录用于检查各种阴阳离子的污 染程度
b、总有机碳检查 控制有机污染（有机小分子、微生
可见异物检查法
测时间不超过20秒.
合并原附录ⅨH及《可见异物检查 法补充规定》;10ml及以下规格，每次手持不超过2支;目视检
《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
渗透压摩尔浓度测定法 酸败度检查法
羰基值的原计算公式有误, 进行了修正.
农药残留量测定法
方法学 由单一GC法扩大为GC、HPCL、GC/MS和 LC/MS,农药品种由24种扩充为色谱法124种,按色-质联用法 统计则为128种,测定方法分两个层次：色谱法及色-质联机法
中国药典发展展望
坚持标准先进性，但必须兼顾国情、药情，不盲目追求不切合实际的 “高、精、尖”技术，引导和支持国产仪器的应用和发展； 推行规范的科研项目招标制度，加强管理与考核。多做雪中送炭，免 搞锦上添花，好钢用在刀刃上。 拟推行承担中国药典科研任务单位的资质评估、认证机制，药检所主 要承担复核验证工作； 药典科研工作进一步向高校、科研机构及有科研实力、重视标准工作 的企业开放； 加强中国药典的宣传、技术培训及执行监督，扩大社会影响力，提升 中国药典的作用和地位； 加强药品标准法规建设，规范和约束标准工作，维护法定药品标准的 权威性； 广泛加强国际间药典方面的交流与合作。
高效液相色谱法
色谱柱 常用色谱柱填料粒径3～10μm;微径柱填料粒径
约2μm（UPLC或UFLC）;硬件须匹配; 柱温 通常为室温; 以硅胶为载体的普通色谱柱，最高使用 温度不得超过60℃;但对于HTLC升高温度，可实现： （a）提高灵敏度 峰高的对数与柱温呈线性关系 （b）改善选择性 温度影响传输阻力 色谱条件可适当调整 流动相比例 系统适用性试验 理论板数n 分离度R 拖尾因子 必要时，应规定拖尾因子
中国药典2010版概况
科技含量进一步提升
液-质联用技术、DNA分子鉴定技术、薄层-生物自显影技术的应用。
保护药材资源，关注医药产业的可持续发展
石斛、川贝母使用栽培品种，独一味药用部分修订为“地上部分”。
《中国药典》发展与展望
中国药典2010版概况
全面提升药品安全性质控技术
眼用制剂；按无菌制剂要求； 橡胶膏剂：首次提出卫生学检查要求； 微生物限度：增养基需作灵敏度等检查； 安全性项目检查法：二氧化硫残留量测定法、黄曲霉素测定法。 建立较完整的重金属检查控制方法检测体系：电感耦合等离子体质谱 法测定 砷、汞、铅、镉、铜的含量。 有机溶剂残留：工艺中使用有机溶剂的均检查有机溶剂残留（全面禁 用苯）； 杂技控制：化学药品； 生物制品：单独两期学习班； 辅料：强化质量控制.
《中国药典》发展与展望
中国自古修编药典
《新修本草》－公元６５９年 唐朝 《太平惠民和剂局方 》－公元１０７８年 宋 《中华药典》－１９３０年，国民党政府卫生署 参照英美药典编写 中华人民共和国成立后，1950年在卫生部成立药 典委，开始组织编制药典
《中国药典》发展与展望
中国药典发展简况
溶出度与释放度测定法
合并溶出度与释放度测定法两个附录,新增流池法,溶出介 质体积删去900ml的规定，通常为500～1000ml，由正文自 行规定,先投样再启动仪器,取液时间与规定时间的差异小于 ±2%
《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
主要增订项目内容
原子吸收与光焰光度法 无实质修改 等离子体质谱ICP-MS 修订附录
完善了原附录 增加了干扰与校正，样品溶液的制备以及 测定方法中增加了标准加入法等段落。 本法是重金属测定中最灵敏的一个方法（10-12～10-15） 等离子体发射光谱ICP-AES 新增附录 本法灵敏（10-9～10-12）、准确、线性范围宽、元素覆盖 范围宽、可实现多种元素同时测定。 离子色谱IC 新增附录 可实施金属的形态与价态分析 原子荧光HG-AFS 未收载 与ICP-MS和ICP-AES比 差 与AA比相仿
《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
主要增订项目内容
拉曼光谱法：分子的振动和转动光谱
1、与红外光谱一样，同为分子的振动光谱 IR 与偶极矩变化相关│Mnm│= Raman 与极化率变化相关│(aij)nm│= 2、两者选一律 互为补充 3、拉曼光谱测定快速、准确，样品制备简单甚至无需制备 4、拉曼光谱通常处于可见与近红外区 可以有效地用光导纤维将各光学元件联结 样品可以包封在对激光光源透明的玻璃、塑料中或将样 品溶于水中 5、一些特殊的拉曼技术，如共振拉曼和表面增强拉曼光谱 可以使谱带强度增加103～106倍，使痕量物质的结构研 究成为可能。
48
10
38
体内诊断类
体外诊断类 总计
4
8 131 8 37
4
94
《中国药典》发展与展望
2010版药药典附录增收12.5％ 内容 一部附 录 2005版 收载 98 137 140 新增 14 15 18 修订 47 69 39 2010版 收载 112 152 149
二部附 录
三部附 录
《中国药典》发展与展望
中国药典发展展望
中国药典发展展望
坚持科学发展，以人为本理念，发展药典文化，规范标准语言； 坚持服务于资源节约型和环境友好型社会建设需要； 在确保药品安全有效、质量可控的前提下,鼓励企业技术创新和技术进 步，支持积极、合理、有意义的规范提高《中国药典》品种标准。 鼓励药品标准品研究、开发; 倡导绿色标准; 加强药典增补本编制工作，扩大品种和附录。将五年一版的总任务提 前分解、落实到以编制增补本为主。 系统考虑、整体推进、均衡发展，以药材、提取物、原料药标准化为 龙头，全面推进成药和制剂质量标准的提升； 科研为标准服务，标准为监管服务，监管为众服务，尽可能排除和杜 绝因标准缺陷而导致问题药品发生；
《中国药典》发展与展望
中国药典2010版概况
收载品种有大幅度增加
在坚持“科学、实用、规范”、质量可控性和标准先进性的原 则下，新版药典积极扩大收载品种，力求覆盖国家基本药物目录品 种的需要，并扩大了中药饮片和常用辅料的收载。对于多年无生产、 临床不良反应多，标准不完善的药品，加大调整力度。
2005版收载 3217 新增品种 1386(43%) 修订品种 2237（70%） 未收载 36 2010版收载 4567
《中国药典》发展与展望
2010版药药典品种收载情况
内容 一部 二部 三部 总计 新增 1019 330 37 1386 修订 634 1500 94 2237 2010年版 2165 2271 131 4567 2005年版 1146 1970 101 3217
《中国药典》发展与展望
2010版药药典一部（中药）: 增收89％
紫外-可见分光光度法
波长校正 增加了高氯酸钬溶液的校正（以10%高氯酸为 溶剂，配制含4%氧化钬的溶液）;波长允差 紫外区 ±1nm 500nm ±2nm 700nm ±4.8nm
红外光谱
原料药鉴别 制剂鉴别 多组份原料药的鉴别 混晶中无效或低效晶型的限度控制
《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
2010版药药典二部化药增收15.4％，辅料增收86%
Leabharlann Baidu
2005版收载 1970
其中（辅料） 72
新增品种 330
62
修订品种 1500
52
2010版收载 2271
132
《中国药典》发展与展望
2010版药药典三部（生物制品）增收29.7％
类别 预防类 制品 病毒 细菌 生物技术产品 治疗类 制品 血液制品 微生态活菌制品 抗毒素 收载总数 27 21 35 17 1 18 71 10 61 新增 修订
《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
主要增订项目内容
离子色谱法IC ：三种方式为高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥
色谱 (HPIEC)和离子对色谱(MPIC) 1、有机、无机阴阳离子和低分子量亲水性 有机分子的分离测定（电导检测器） 2、氨基酸不经衍生化直接测定 （脉冲积分安培检测器） 3、某些抗生素的有关物质检查（脉冲积分安培检测器） 4、金属的形态与价态分析
《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
电导率检查
对电导率仪的一般要求 仪器的最小分辨率和读数精度 0.1μS/cm;电导率仪须定期 校正;并与校正过的仪器进行间接比对 影响制药用水电导率测定的因素 主要有温度、大气中二氧化碳的溶入、水的pH值等
《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
2010版中国药典概述
2010版中国药典
一、 《中国药典》发展与展望 二、 《中国药典》2010年版通用检测方法和指导原则 三、 2010年版中国药典凡例附录简介 四、 《中国药典》 2010年版一部增修订情况简介 五、 《中国药典》2010年版药用辅料概述 六、 《中国药典》2010年版无菌检查和微生物限度检查部分增修订内容
中国药典2010版概况
管理创新 强化系统性、规范性、基础性工作
标准验证和复核;一般检查项目的增补和完善；中药材拉丁名词序 变更；规范功能与主治等。
注重体现中药
特色，表达中药特点
重视中药材与中药材饮片标准，注重质量控制的专属性，一测多 评技术，多指标成分定量；特征和指纹图谱技术的应用。
《中国药典》发展与展望
物） c、上述两项检查的在线检测可对制水系统进行实时 流程监控
《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
总有机碳检查
通过测定水中的二氧化碳，间接测量水被有机物污染的程度 （1）方法与原理 a.氧化:燃烧、氧化剂、光照 b.检测：直接电导、薄膜电导、非色散红外 （2）对TOC测量的各种原理和方法不作任何褒贬，只强调 技术要求 a、能区分水中的有机碳与无机碳，并能排除无机碳的 干扰 b、应满足系统适用性试验要求 85%＜ （rss-rw）/（rs-rw）×100＜115% c、具有足够的灵敏度（0.05mg/L） （3）TOC测量的意义 控制化学污染与微生物污染
《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
pH值测定法 电位滴定 最准确的计算法为二阶导数法. 不溶性微粒检查法 应用对象由溶液型静脉注射液扩
大至溶液型静脉注射液，注射用无菌粉末、注射用浓溶液及 注射用无菌原料药;统一了操作方法(规定取样体积 为5ml,有 效读数不少于3个，取平均值计算).
《中国药典》2010年版 通用检测方法和指导原则
主要增订项目内容
核磁共振波谱法NMR :研究原子核在磁场中吸收射频辐射能量进
而发生能级跃迁现象的一种波谱法 1、未知物的结构测定:涵盖所有信息 2、已知物的结构确证 功能团分析：元素组成、构架 异构体分析：对映异构体拆分 打假工作（肝素钠中的掺伪物在2.16ppm有特征信号） 3、含量分析（多组份抗生素,对映异构体分析） 4、适用性：大量地应用于有机结构分析，包括生物分子（如蛋白 质分子等）; 灵敏度比较低，一般要用mg以上的试样作测试，很少作 定性分析；定量分析精确度、准确度较差；在化学反应动力学方面有 独特的应用;可用于研究分子内部基团的运动（内旋转），测定反应速 度常数，也可以监视一些化学反应的进行过程。
1953年版《中国药典》－仅有一部 1963年版《中国药典》－分为一、二部 1977年版《中国药典》 1985、1990、1995、2000版《中国药典》 2005版《中国药典》－分为一、二、三部 2010版《中国药典》－分为一、二、三部 《中国药典》（增补本）－基本每版一部
类别 药材和 饮片标准 项目 药材 饮片 2010年版新增 65 359 439 16 499 1019 2165 22 253 634 1146 2010年版修订 2005年版 551 (其中单列的饮 片标准13个) 31 564
植物油脂和提取物标准 中成药标准 小 计 总 计
《中国药典》发展与展望