一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成研究进展.

一缩二乙二醇二硬脂酸酯的合成

ＡｂｔａｔＰｅａａｉｎｏｄｃｌｓｗｒｌａｅｇｎｉｔｙｅｅｇｙｏｉｔａａｅｕｉｇｓ Байду номын сангаас ｉｃｄａｄｓｒｃ：ｒｐｒｔｆｍｅｉａｌｅｅｓｄａｅｔｄｅｈｌｎｌｃｌｄｓｅｘｔｓｎｔｒｅａｉｎｏｏｅ
维普资讯
第３６卷第３期
２００７年３月
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缩二乙二醇二硬脂酸酯的合成
ｔｃｎｌｙｗｒｄｔｍｉｅ，ｅｒｃｄｄｅｙｎｙｏｗｓ２２：，ｅｃｏｍａ，ｅｃｏｅｈｏｇｅｅｅｅｎｄｓａｉａｉ：ｉｌｅｇｃｌａ．Ｉｒａｔｎｔｅｗｓ４ｈｒａｔｎｏｒｔｅｈｔｅｌｉｉｉ
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缓释剂是使药物的有效成分按要求缓慢地释放出来，日用药次数与相应的普通制剂相比至少减每
线。
２１催化剂的选择和用量．
催化剂是酯化反应的重要因素，通常使用的有硫酸、磷酸、甲苯磺酸以及氢氧化钾等。碱催化比对酸催化具有更快的反应速度，但产品色泽不易控制。因此，本实验采用酸催化。不同催化剂对产品粘度、酸值和色泽的影响见表１。

1,2-二苯-1,2-乙二醇的合成

1. 研究背景1.1 1,2-二苯-1,2-乙二醇是一种重要的有机合成原料，广泛应用于医药、染料、香料等领域。

1.2 1,2-二苯-1,2-乙二醇的合成方法有多种，如格氏试剂氧化法、Grignard反应法等，但由于高成本、废物产生量大等缺点，需要寻找一种更经济、环保的方法。

2. 合成方法2.1 原料准备：苯、氢氧化钠、2-溴苯、丙二醇2.2 反应过程：步骤1：将苯和氢氧化钠加入反应釜中，搅拌至氢氧化钠完全溶解；步骤2：加入2-溴苯，控制反应温度在60-70摄氏度；步骤3：加入丙二醇，继续加热至反应结束；步骤4：冷却，过滤得到产物，经结晶、干燥得到1,2-二苯-1,2-乙二醇。

3. 反应机理3.1 1,2-二苯-1,2-乙二醇的合成反应主要经历了芳香基溴代反应和亲核加成反应两个阶段。

3.2 在第一个阶段，2-溴苯和氢氧化钠反应生成芳香基钠，然后和苯发生偶合反应生成芳香基醇。

3.3 在第二个阶段，芳香基醇和丙二醇发生亲核加成反应，生成1,2-二苯-1,2-乙二醇。

4. 优化研究4.1 反应条件优化：反应温度、反应时间、原料摩尔比的优化对产率的影响。

4.2 催化剂的选择：引入合适的催化剂可以提高反应速率和产率。

4.3 产物纯度提高：通过结晶、洗涤等方法提高产物的纯度。

5. 合成产品的应用5.1 1,2-二苯-1,2-乙二醇可用于合成高效染料和医药中间体。

5.2 生产1,2-二苯-1,2-乙二醇的新方法对相关产业的发展具有重要意义。

6. 结论1,2-二苯-1,2-乙二醇是一种重要的有机合成原料，在医药、染料、香料等领域有着广泛的应用。

通过合成方法的优化研究，可以提高产物的产率和纯度，为其应用提供更多可能性。

希望通过本研究，能够为相关产业的发展提供一定的借鉴和帮助。

7. 实验结果及分析7.1 实验结果经过实验，我们得到了1,2-二苯-1,2-乙二醇，并通过NMR、IR 等技术对产物进行了表征，确保了产物的纯度和结构的准确性。

有机胺催化一缩二丙二醇合成工艺研究

有机胺催化一缩二丙二醇合成工艺研究
卢亮;项玉芝;夏道宏;周玉路;靳焘
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2009(38)3
【摘要】以有机胺AEDA为催化剂,环氧丙烷(PO)和丙二醇(PDO)为原料合成了一缩二丙二醇,对其合成工艺条件进行了初步研究.通过正交实验得出最佳工艺条件为:反应温度100 ℃,反应压力202.64 kPa,反应时间90 min,n(PDO) ∶n(PO)为2.0,催化剂用量为环氧丙烷摩尔质量的0.10.此时,一缩二丙二醇的收率可达83.8%,选择性91.2%以上.产品薄层色谱图和标准品图谱吻合.
【总页数】4页(P359-362)
【作者】卢亮;项玉芝;夏道宏;周玉路;靳焘
【作者单位】中国石油大学,重质油国家重点实验室,山东,青岛,266555;中国石油大学,重质油国家重点实验室,山东,青岛,266555;中国石油大学,重质油国家重点实验室,山东,青岛,266555;中国石油大学,重质油国家重点实验室,山东,青岛,266555;中国石油大学,重质油国家重点实验室,山东,青岛,266555
【正文语种】中文
【中图分类】TQ031.2
【相关文献】
1.改性活性炭催化合成苯乙酮1，3-丙二醇缩酮工艺研究 [J], 王海萍;周扬
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3.铁系固体超强酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的工艺研究 [J], 罗志臣;杜冰;王勤
4.酸性离子液体催化剂合成一缩二丙二醇试验研究 [J], 宋世晶;魏娟;房孝敏;祝秀林
5.固体碱催化剂KF/MgO催化合成丙二醇丁醚的绿色工艺研究 [J], 宋文娟;钱婷婷;胡猛男;高中飞;郭登峰
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一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成研究进展

一缩二乙二醇二苯甲酸酯合成研究进展刘文智（佛山科学技术学院化学与化工系, 广东佛山528000）[内容摘要]一缩二乙二醇二苯甲酸酯（DEDB）是替换邻苯二甲酸二辛酯（DOP）一个新型增塑剂, 介绍了以二甘醇和苯甲酸为原料, 不一样催化剂催化合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,对其酯化效果影响, 并指出了以后发展方向。

[关键词]二甘醇苯甲酸一缩二乙二醇二苯甲酸酯催化剂酯化效果伴随中国塑料工业快速发展, 增朔剂需求量逐年增加。

一缩二乙二醇二苯甲酸酯（DEDB）, 又名二甘醇二苯甲酸酯, 外观为略带浅黄色透明油状液体, 是现阶段用途非常广泛增朔剂之一。

邻苯二甲酸二辛酯（POD）作为关键增塑剂被质疑有致癌作用后, 其使用受到了限制【1】。

二甘醇二苯甲酸酯特点是兼容性好, 耐寒性好, 抗静电性和抗污染性能较优含有突出热稳定性和低挥发性, 毒性低, 国外相关食品、医药、化妆品等部门认为是可用于接触食品包装材料增塑剂【2-3】。

DEDB性能与DOP相同,可替换DOP作为主增塑剂, 故二甘醇二苯甲酸酯发展空间很大。

现在已经有很多相关人士研究多种催化剂对二甘醇二苯甲酸酯合成影响, 并研究其最好合成方法。

1、发展历史1985年末, 辽阳市综合厂利用研究所首先以苯甲酸甲酯与二甘醇酯交换法试验成功并投入生产。

1986年6月, 庆阳化工厂综合厂以该专利工艺路线小批量投产“DEDB”增塑剂,但因为该产品在中国首次进入增塑剂市场,还没有得到广泛地接收和应用。

塑料工业快速发展,带动了增塑剂需求量逐年增大。

作为主增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)被美国癌症研究所(NCI)怀疑有致癌作用后,使用范围受到限制。

于是大家在寻求和研究比DOP更安全、性能愈加好代用具及酯化反应愈加好催化剂【4】。

相关研究表明, 二甘醇二苯甲酸酯就是一个开发利用前景宽广新型增塑剂。

DEDB能与聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯,硝化纤维素、丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素以及聚甲基丙烯酸甲酯等混溶。

一缩二乙二醇二苯甲酸酯（DEDB）在PVC软制品（薄膜,人造革等）...

一缩二乙二醇二苯甲酸酯（DEDB）在PVC软制品（薄膜,人
造革等）...
翟健
【期刊名称】《聚氯乙烯》
【年(卷),期】1990(000)002
【摘要】在聚氯乙烯软制品的加工生产中,增塑剂是必不可少的主要助剂。

但是没有一种增塑剂能单独地完全满足我们所需要的所有理想条件,因此我们必须努力开发选择多种新的增塑剂,并把它们经过优化组合匹配应用以保证我们的生产工艺和产品性能。

本文介绍了新型增塑剂一缩二乙二醇二苯甲酸酯在聚氯乙烯薄膜和人造革中的应用,并在相同工艺条件下与其它增塑剂进行了对比试验,结果表明在PVC压延薄膜和人造革生产中以一缩二乙二醇二苯甲酸酯为主增塑剂取代主增塑剂DOP 或M—50是完全可行的。

产品不但完全符合国家质量标准要求而且突出地显示出该增塑剂增塑效率高、相容性好、安全系数大、制品柔韧性良好等特点。

更重要的是使用该增塑剂大大地降低了产品成本。

【总页数】4页(P25-28)
【作者】翟健
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.304
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4.一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成 [J], 高永辉;黄凤英;黎佩琼
5.一缩二乙二醇二苯甲酸酯(DEDB)在PVC软质制品中的应用 [J], 彭先;张学群因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

二甘醇二苯甲酸酯的合成研究进展

１合成方法及其进展
直接酯化法制备二甘醇二苯甲酸酯是以苯甲酸和二甘醇为原料，在催化剂作用下直接酯化合成二甘醇二苯甲酸酯，其技术的关键是催化剂的使用。传统合成方法是以浓硫酸为催化剂。由于浓硫酸易腐蚀设备、酯化产物需要进行脱酸、中和、洗、水干燥等过程，易造成环境污染，产率低，三废排放量大，副反应多，品色泽深，品质量得不到保障。因此人们产产
中加入５％的氢氧化钠溶液进行洗涤。再用水洗涤１２次，￣进行脱水、色处理，脱过滤，到略带浅黄色得透明的液体产品。实验得到的最佳工艺条件是：反应温度１０（，０￣反应时间５，２ｈ二甘醇与苯甲酰氯的物质
１１酰卤法．法。
中需要使用大量的增塑剂，目前使用的增塑剂主要是邻苯二甲酸酯类产品。作为主增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ被美国癌症研究所（）ＮＣＩ怀疑有致）癌作用后，国外已经严格控制其使用。国也已经制我订了相关的法律和法规，将逐步淘汰邻苯二甲酸酯类在食品包装材料、医疗器具以及儿童玩具等方面使用。因此，传统增塑剂的应用领域受到限制，人们在寻找和研究比邻苯二甲酸二辛酯更安全、性能更好的代用品及酯化反应更好的催化剂。有关研究表明．二甘醇二苯甲酸酯就是一种开发利用前景广阔
１．甲苯磺酸催化剂．１对２
精化工及中体细原料间

1,2-丙二醇在聚酯合成中的应用研究

1，2-丙二醇在聚酯合成中的应用研究作者：刘卫华来源：《中国化工贸易·上旬刊》2019年第01期摘要：1，2一丙二醇作为一种化学药剂，和水、乙醇等多种有机溶剂混溶，是不饱和聚酯树脂的主要原料。

在很多的生活用品和工业用品中使用。

将1，2一丙二醇作为概型共聚酯合成中的重要组成部分，对苯二甲酸、乙二醇和1，2一丙二醇作为其基本的原料，采用相应的熔融缩聚的工艺，获得改性共聚酯新材料。

文章中结合相关的实验，对1，2一丙二醇在聚酯合成中的应用开展探究。

关键词：1，2一丙二醇;聚酯合成;应用聚酯是一类重要的热塑性高分子材料，我国则是世界上聚酯生产最大的国家。

在研究的过程中，一聚苯二甲酸乙二酯作为基础，进行相应的化学改进，通过熔融共聚合的方式，支撑具有该附加值的共聚酯产品，是每个企业需要深入探究的问题。

在材料的选择的过程中，除了选择对苯二甲酸和乙二醇意外，需要选择其他的二元酸或者二元醇，进行相应的化学改进，赋予其新的性能，提高聚酯产品的附加值。

1，2 -丙二醇是一种非常容易获得并且廉价的工业二元醇，主要用在不饱和聚酯树脂的生产中，也可以作为涂料生产的溶剂和防冻液。

文章中通过对其性能进行分析和测试，讨论其在熔融挤出环节的流变行为。

1 1，2一丙二醇的合成方法1，2 -丙二醇在我国的生产量非常大，每年的产量约有十万吨左右，主要采取传统的环氧丙烷水解生产方式，也可以使用玉米作为原料进行发酵的方式获取。

1，2 -丙二醇分子结构具有不对称的手性碳原子，可以使得共聚酯大分子对称性下降，破坏其结构的规范和完整，能够有效降低共聚酯熔融转变温度和结晶能力。

第一，利用环氧丙烷直接水合法制取，通过环氧丙烷和水，温度保持在150-160℃，压力在0.78-0.98MPa下，直接水合得出，将反应物通过蒸发和精馏，获得相应的成品。

第二，环氧丙烷间接水合法。

通过环氧丙烷和水，硫酸作为相应的催化剂，借助间接水合的方式获得。

第三，使用1，2一二氯丙烷作为原料，利用直接水解的工艺，将1，2-二氯丙烷、水、碳酸氢钠和十六烷基三丁基溴化磷加入到相应的反应釜中，在100℃ -氧化碳分压I.OMPa下反应十八个小时，能够得到80%丙二醇。

二甘醇二苯甲酸酯合成研究进展

精
３２
细
油
化
工
进
展
第ｌ２卷第１期１
ＡＤＶＡＮＣＥＳＩＦＩＮＮＥＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
二甘醇二苯甲酸酯合成研究进展
方略韬，华平，叶俊
（．１南通大学纺织服装学院，南通２６０；．２０１２南通大学化学化工学院，南通２６０）２０１［摘要］简要介绍了二甘醇二苯甲酸酯（ＥＢ的３种合成方法，ＤＤ）即酯交换法，酰卤法和直
此反应在Ｎ保护下进行，反应终了时颜色仍然较深和有异味。需用化学法或分馏法精制。
１２酰卤法．利用苯甲酰氯和二甘醇作用，生成ＤＤＥＢ和
出口温度调整反应速度及判断反应终点。
２
ＨＣ，应式如下：１反
甘醇二苯甲酸酯。在装有电动搅拌器、回流冷凝器（带干燥管和气体吸收装置）和温度计的三口
烧瓶中，入１．（．ｏ）甘醇、９５ｇ加０６ｇ０１ｍ１二２．
收稿日期：０１— ９—０。２１０６作者简介：方略韬，００级硕士研究生，２１主要研究方向为塑料助剂、织印染助剂的开发。纺
国家化学建材推广应用 “ 五 ” 划和２１九计００
薄膜等。此外有关食品、妆品、化医药等管理部门认为，ＥＢ是一种可以用于接触食品包装ＤＤ材料的安全性较大的增塑剂或其他添加剂。

二丙二醇二苯甲酸酯合成工艺的研究

二丙二醇二苯甲酸酯合成工艺的研究14四川化工第7卷2004年第4期二丙二醇二苯甲酸酯合成工艺的研究徐钧(锦化化工有限责任公司规划设计院,葫芦岛,125001)摘要利用苯甲酸和聚醚生产中的副产物一缩二丙二醇合成了一缩二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB), 确定了工艺流程和最佳工艺条件,DPGDB的产率为93.5,产品纯度高达99%以上,并测试了产品的增塑性能.关键词:二丙二醇苯甲酸二丙二醇二苯甲酸酯合成工艺1-●’.00一上翮置苯甲酸酯类增塑剂出现于上世纪50年代初,但当时未能普遍推广].上世纪80年代以来,随着塑料工业的飞跃发展,对增塑剂的需求愈来愈多,同时发现用量最大的增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)有致癌性,和一些特殊应用的需要而日益受到重视,因而使苯甲酸酯的用量大幅度增加,使用范围也扩大到某些塑料,橡胶和热熔粘接剂],到目前已成为不可缺少的重要增塑剂品种.我公司引进聚醚生产线投产后,每年可有大量的一缩二丙二醇(DPG)副产物亟待开发应用.DPGDB增塑剂的开发解决了这一问题.该增塑剂广泛应用于制造聚氨酯印刷胶辊,涂覆胶辊,印刷密封件和其它塑料压制品中以及合成皮革,电缆修补,灌封和包胶材料的添加剂等],并使制品具有理想的性能.DPGDB具有常用增塑剂的普遍性质,并还具有自身的特点:相容性,抗静电性,抗濡染性和抗挥发性显着.美国Velsicd化学公司是世界最大的DPGDB生产商].1999年产量已达130kt.其它生产厂家还有美国UnionCarbideTemesee制品公司和Hardwick公司,英国TwinStar化学品公司,日本三洋化成公司.美国Kalama化学公司正在筹建新厂.目前我国还没有专门生产DPGDB的厂家.合成DPGDB工艺路线有三种:酯交换和酰氯缩合,醇酸直接酯化.考虑到原料的来源,采用了直接酯化法.2主要试剂DPG:本厂聚醚生产的副产物;苯甲酸(CHCOOH):天津市天大化工实验厂产品;甲苯:天津化学试剂二厂产品.3合成工艺条件及实验步骤制备工艺流程如图1所示.甲苯I:回一区垂卜产品图1DPGDB合成”1-艺流程示意图3.1合成在装有搅拌器,温度计和水分离器的1L四颈瓶中,加入256gCeH5COOH,137mLDPG,加热搅拌至CHCOOH完全溶解,稍冷后加人0.5g含氯催化剂,62mL甲苯,保持温度在180m210~C之间回流8h.从水分离器中收集约32mL水.反应完毕后逐渐放出水分离器中的液体,使温度升高,蒸出甲苯及未反应的CeHsCOOH(蒸出的甲苯, CHCOOH可循环使用)后,冷却至室温.3.2精制将反应粗产物进行减压蒸馏,在666Pa下取220--225~C馏分,得产品320g,产率93.5.第4期二丙二醇二苯甲酸酯合成工艺的研究154工艺条件的选择二步进行,其反应式为:◎H+HO-~%w[-CH2-.一.HcH3,一◎0-cH2-O-CH2-CH.oH+HCH}cH’⑨-CHa-O-CHa-ICH+◎盘HCH‘3cH1一◎a-O-CH2-TH一.一盆<+HCH3.首先CeHsCOOH与DPB中的一个羟基作用,生成一苯甲酸酯,然后一苯甲酸酯再与C.HsCOOH 作用生成最终产物DPGDB.反应体系开始升温前,向水分离器中加入一定量的水及甲苯(下层为水相,上层为有机相).随着温度升高,出现回流后,甲苯与水形成的共沸物便在水分离器中冷凝,水相体积随反应的进行而增大. 因而要不时放出水相层中的水,使反应温度得到维持.通过调节水分离器中两相体积比例来调节反应温度.在反应中通过水分离器中水相体积变化来判断反应回流时间及反应终点.影响合成DPGDB的因素有以下几方面.通过实验进行了筛选.本实验采用CeHsCOOH过量. 4.1反应温度区间的确定温度对反应的影响比较显着.如低于160oC,反应几乎不进行.随着反应的进行,反应体系组成不断变化,因而反应温度只能维持在一个区间.在实验中,确立了几个反应温度段,各反应温度段对产率的影响见表1.表1反应温度对DPGDB产率的影响从表1中可以看出,温度在18O一21O℃范围内反应可顺利进行.这是由于在较高温度下有利于一酯生成二酯.温度在18o--23o~C区间内产率降低, 因为在温度接近230”C时,有少量产物分解成副产物.4.2原料配比的选择原料配比也是一个重要因素.醇/酸比过大有利于一苯甲酸酯的生成,而比例过小虽然有利于二苯甲酸酯的生成,但由于未反应的CsHsCOOH量明显增加而为后续精制造成了能源的浪费.根据反应方程式可知,二者完全反应醇酸摩尔比为1:2.在实验中,采用CsHsCOOH过量0.1一O.2mol,在其它条件不变情况下,用不同原料配比进行了酯产率影响实验.结果见表2.表2各种原料配比对酯产率的影响编号醇/酸(mo1)产率()从表2可以看出,即使酸较大过量,酯的产率没有显着变化.反应体系在原料比为1:2.1(too1)时可得到最大产率.此后再增大C6HsCOOH用量,产率并没有提高.4.3甲苯的加入量由反应方程式可知,生成物中除了目的产物外,还伴随有水的生成.为了使反应进行得更完全,必须将生成的水及时排除.向反应体系中加入甲苯使之与反应中生成的水形成共沸物而将水移到水分离器中.对甲苯用量进行了实验,其结果见表3.表3甲苯用量对酯产率的影响注:甲苯用量为甲苯占反应物重量的百分致.从表3中可见,甲苯用量为6时,产率很低.这是由于在反应温度时甲苯未能充分与水形成共沸物,不能较好地达到气液平衡状态,生成的水不能及时较完全排除,使反应体系较早达到平衡而不利于反应向产物方向移动.此时水的馏出速度比较缓慢,反应时间也较长,约需1Oh.甲苯用量在12时,反应体系中水的馏出速度明显增加,因而要不时放出水分离器中的水层.反应时间也缩短了2h.若再增大甲苯用量(如15),水的馏出速度并未明显增加,只不过加大了回流冷凝量而已.16四川化工第7卷2004年第4期因此甲苯最佳用量在12%左右.该用量的甲苯能与最佳原料配比的反应体系中的生成水充分形成共沸物,以较理想速度从反应体系中馏出水.4.4催化剂用量本实验采用金属氯化物作催化剂.其用量对反应速度影响较大.用量太小时,反应速度太慢,产率也较低;用量较大时,产物比例增加.但增加到一定量时,会引起副反应发生,使产率下降.通过实验,确定了每摩尔CeHsCOOH催化剂用量应控制在1—3之间较合适.4.5精制方法在合成完毕后,虽然进行了简单蒸馏除去了大部分未反应物,但是产品中仍然混有少量的未反应物及副产物一苯甲酸酯.产物需要进一步进行纯化.纯化方法有二种:一种是减压蒸馏,一种是用中和,水洗,干燥,脱色方法纯化产品.后者工艺流程长,成本高,一苯甲酸酯不易分离,而前者克服了后者的缺点.故采用了减压蒸馏法纯化产品.所得产品为无色透明液体.?5产品质量5.1产品质量测试鉴于DPGDB目前国内还没有标准的情况,借助于美国Velsieol化学公司同种产品指标嘲作比较.对产品作了全分析,结果见表4.表4DPGDB分析结果注;按ASIM方法分析从表4知道,实验产品的各项指标符合Velsi—col化学公司的产品指标.-另外,对产品作了红外光谱分析.其谱图的吸收峰位置及波型与标准谱图完全一致,说明产品是要合成的产品.5.2产品增塑性能测试产品在沈阳聚氨酯橡胶研究所进行了增塑性能测试.测试中,按100份聚氨酯加10份增塑剂,经混炼后做成标准试条进行测试.采用功能较全面的通用增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)作对比物,以同样配方,在相同条件下进行测试.测试结果见表5表5DPGDB塑化物性能比较化学分析和测试结果表明:DPGDB的化学指标已达到美国Velsieol化学公司同种产品水平,其增塑的聚氨酯橡胶物理性能已超过DBP.6主要杂质对产品性能的影响用上述方法合成的DPGDB,其主要杂质是一缩二丙二醇一苯甲酸酯.它对产品指标羟值有直接影响,进而影响产品增塑性能,尤其是聚酯,聚氨酯橡胶.值得注意的是:一酯含量越大,羟值越大,增塑性能也就越差口].一酯含量虽然可用减压蒸馏法控制在要求范围内,但含量较大时,必然会影响DPG—DB的产率.减少杂质最经济有效的途径是在合成过程中,使其转化为二酯.实验表明,采用上述工艺条件是可以做到这一点的.其次,在精制时,通过缩小采集馏程也是有效途径.经多次实验确信在666Pa下取230—235℃馏分即可使产品羟值控制在Velsicol公司指标范围内.这样的羟值指标不仅能满足塑料的增塑要求,而且对聚氨酯橡胶的增塑亦能满足要求.7结论7.1用酯化法制取DPGDB工艺路线合理,操作条件稳定;7.2产品质量可靠,达到美国Velsicol化学公司同样产品指标;7.3确定的最佳工艺条件为:反应温度180～210℃,原料配比为醇/酸一1:2.1(mo1),甲苯的加入量为反应物总量的12,催化剂用量控制在1～3,并采用减压蒸馏法精制产品;7.4多缩二丙二醇二苯甲酸酯类增塑剂,在国内尚属开发阶段,它们在聚氨酯橡胶中有着特殊用途,应将聚醚生产的副产物多缩二丙二醇二苯甲酸酯类系列产品用于塑料和橡胶行业的增塑剂.参考文献[1]石井义郎;等,日本化学会志,1953,56(6):811E2]刘仁清,聚氯乙烯,1985,(6):51[3]朱玉磷.合成橡胶工业,1989.12(5):344—347[4]吕世光,塑料助剂手册,轻工业出版社,北京,1986,191—211[5]工业化工助剂品种大全,下册,29[6]W.D.Arendlt.Elastomerics.1980,I12(6):24—26。

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

Ｒｅｕｔｓｓｗｅｈｔｆｓ — ｅｃｉ，ｉｐｅ— ｏｓｉｇ，ｗｅｒｓｄｅｅｆｃｓａｄｎｏｃｏｓｏｙｔｔｎｕｓｌｓｗａｈｏｄｔａａｔｒａｔｏｎｓｍｌｐｒｃｅｓｎｆｅｉｆｅｔｎｏｒｒｉｎｂｉｉｍａｔｔａｔＯｉｅ．ｅｒｅｈｘｄＫｅｙｗｏｒｓｔａｉｍｅｒｅｈｘｄ：ｓｅｉｃｔｎｒａｔｄ：ｉｎｕｔｔａｔｏｉｅｅｔｒｉａｉｅｃｉｔｆｏｏｎ
一
缩二乙二醇二苯甲酸酯产品。
一
缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成通常用硫酸作催化剂，
１３酯化反应机理．
硫酸作为酯化反应传统催化剂，可溶于反应体系中，使酯化在均相条件下进行，反应进行得较顺利，反应条件温和，
缩二乙二醇二苯甲酸酯的酯化反应机理如下方程式
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一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

１２原理．
２结果与讨论
２１浓硫酸作催化剂合成一缩二乙二醇表１
Ｔａｂ．１
苯甲酸与一缩二乙二醇在加热、化剂存在的条催件下发生酯化反应生成一缩二乙二醇二苯甲酸酯，同时有水生成，反应式为：
摘
要：过两组正交实验，别以浓硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯，果表明对甲通分结
基苯磺酸作催化剂的选择性较好，成一缩二乙二醇二苯甲酸酯的最佳反应条件为：甲基苯磺酸用量为３（一缩合对％以二乙二醇质量计）反应温度为ｌ５、苯甲酸）：（缩二乙二醇）２：，应时问为ｉ。在此条件下，率可迭、８ ℃ （ ”一为ｌ反０ｈ产
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和聚酯树脂的增塑剂外，可以替代邻苯二甲酸酯。还ｊ
作者在此通过两组正交实验，对一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成工艺进行了比较，到了最佳反应条件。得
计正交实验，并对结果进行分析，必要的情况下做进一
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１３２步骤．．
１实验
１１主要试剂与仪器．苯甲酸、缩二乙二醇、ＯＨ（Ｂ２９９）无一ＮａＧ０ — ３、

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

化学与生物工程2008,Vol.25N o.2Ch emistry &B ioengin eerin g57收稿日期:2007-11-01作者简介:王强(1979-),男,辽宁辽中人,硕士,研究方向:石油化工添加剂的研究及化工新材料的开发。

E mail:blackfo xer1979@ 。

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成王强(辽宁石油化工大学,辽宁抚顺113001)摘要:通过两组正交实验,分别以浓硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,结果表明对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯的最佳反应条件为:对甲基苯磺酸用量为3%(以一缩二乙二醇质量计)、反应温度为185 、n (苯甲酸) n (一缩二乙二醇)为2 1,反应时间为10h 。

在此条件下,产率可达98 00%。

关键词:一缩二乙二醇;苯甲酸;酯;合成中图分类号:T Q 414 文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2008)02-0057-03二苯甲酸酯类增塑剂尤其是一缩二乙二醇二苯甲酸酯近年来发展较快[1],由于其价格低、挥发性小、耐寒性好、低毒,发展前途广阔,除了广泛用作聚乙烯树脂和聚酯树脂的增塑剂外,还可以替代邻苯二甲酸酯[2]。

作者在此通过两组正交实验,对一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成工艺进行了比较,得到了最佳反应条件。

1 实验1 1 主要试剂与仪器苯甲酸、一缩二乙二醇、NaOH (GB 209-93)、无水碳酸钠、浓硫酸、对甲基苯磺酸等均为分析纯。

冷凝器,油水分离器,蒸馏装置,加热套,2X 8型旋片式真空泵,JJ 1型精密电力电动搅拌器,JA3003型电子分析天平,W O 型恒温油水浴锅。

1 2 原理苯甲酸与一缩二乙二醇在加热、催化剂存在的条件下发生酯化反应生成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,同时有水生成,反应式为:1 3 方法1 3 1 方案设计本实验选择浓硫酸、对甲基苯磺酸为催化剂,通过文献资料初步确定反应温度、催化剂用量、原料摩尔比、反应时间为主要影响因素,并确定其大致范围。

乙醇酸甲酯合成工艺的研究及应用进展

乙醇酸甲酯合成工艺的研究及应用进展
李秀峥;白富栋;张雷;王鹏翔;李澜鹏
【期刊名称】《低碳化学与化工》
【年(卷),期】2024(49)1
【摘要】乙醇酸甲酯是一种重要的化工原料,研究乙醇酸甲酯合成工艺具有重要意义。

介绍了乙醇酸甲酯的合成工艺,分别为氯乙酸水解法、甲酸甲酯与甲醛偶联法、甲醛羰化酯化法、草酸二甲酯加氢还原法、乙二醇与甲醇合成法、生物质转化法、甲缩醛与甲酸自由基偶联法、甲醛与氢氰酸加成法及乙二醛与甲醇一步合成法,对
比了各工艺的优缺点,指出了乙醇酸甲酯在可降解塑料、食品、药品、农药及化工
领域的用途,分析了乙醇酸甲酯生产工艺研究进展,最后对乙醇酸甲酯合成工艺进行
了总结及展望。

传统的乙醇酸甲酯生产工艺存在较多问题,且难以大规模生产。

采
用草酸二甲酯加氢还原法合成乙醇酸甲酯,然后制备乙交酯及聚乙醇酸的路线在中
国具有广阔的发展前景,在解决全流程中存在的问题后,有望实现大规模工业化生产。

生物质转化法以可再生的纤维素等资源为原料合成乙醇酸甲酯,具有绿色低碳的优点,有助于实现双碳目标。

【总页数】10页(P60-69)
【作者】李秀峥;白富栋;张雷;王鹏翔;李澜鹏
【作者单位】中石化(大连)石油化工研究院有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.2
【相关文献】
1.富马酸二甲酯合成工艺中催化剂的研究进展
2.富马酸二甲酯的合成工艺研究进展
3.可生物降解聚酯单体乙醇酸甲酯的催化合成研究进展
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5.国内富马酸二甲酯合成工艺研究进展
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乙二醇缩合反应研究进展

乙二醇缩合反应研究进展王小晋【摘要】综述了乙二醇与醛、酮类化合物的缩合反应,分析总结了苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛、环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮、乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯三类反应的合成方法,并对以乙二醇为原料合成精细化学品进行了展望.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2018(038)006【总页数】6页(P31-36)【关键词】乙二醇;醛;酮;缩合【作者】王小晋【作者单位】太原市粮食质量监督检测站,山西太原030009【正文语种】中文【中图分类】TQ233.16+2引言乙二醇(EG)是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚酯纤维(PET)、塑料、橡胶、聚酯漆、胶粘剂、表面活性剂、乙醇胺及炸药等，也可用作溶剂、润滑剂、增塑剂和防冻剂等。

乙二醇的化学性质较活泼，可发生酯化、醚化、醇化、氧化、缩合等反应[1]。

我国是全球最大的聚酯生产国，目前聚酯有效产能将近5 000万t/a，产量约3 800万t/a，由此导致乙二醇的需求量约1 500万t/a。

随着通辽金煤、新疆天业、安阳永金化工、中石化湖北化肥、鄂尔多斯新杭能源等多套装置长周期的稳定运行，国内煤制乙二醇技术日趋成熟，煤制乙二醇产业已迎来新一轮的快速发展。

截止2018年3月，全国在产煤制乙二醇生产企业19家，生产能力达357万t/a；在建煤制乙二醇企业16家，生产能力453万t/a；拟建煤制乙二醇73家，总规划能力达2 796万t/a。

综上所述，目前全国在产、在建和拟建的煤制乙二醇企业达到了108家，总产能约3 600万t/a，大大超过了乙二醇年需求1 500万的市场规模。

目前，仅山西投产和在建煤制乙二醇项目的产能约510万t/a[2-5]。

值得关注的是，目前煤制乙二醇中乙二酸、乙醇酸的含量较高，这些杂质在聚酯生产过程中会发生支链反应，导致聚酯产品的热稳定性下降，也会使聚酯产品中的端羧基含量上升。

同时，少量的乙二酸与乙二醇会发生酯化反应，导致在缩聚反应时生成的少量柔性链进入聚酯成品，随着热降解的发生进一步产生断链，在纺丝过程中会出现断丝现象。

苯甲酸的合成工艺毕业论文

苯甲酸的合成工艺毕业论文毕业设计（论文）设计题目苯甲酸的合成工艺办学学院扬州工业职业技术学院专业应用化工姓名李功进起讫日期2015-3-1指导教师李淑丽2015 年 3 月 1 日一、苯甲酸的概述(一）苯甲酸分子结构的分析苯甲酸又称安息香酸，分子式为C6H5COOH，羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸,是苯环上的一个氢被羧基（-COOH）取代形成的化合物。

为无色、无味片状晶体。

熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。

在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。

它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。

苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤疾病。

用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。

工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。

苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂[1]苯甲酸是化学工业，尤其是石油化学工业中重要的有机原料和产品之一，它广泛用于生产医药中间体、食品添加剂、化妆品及化工产品，如苯酚、己内酰胺的工业生产中。

全世界苯甲酸产量在200 万吨／年以上，仅制造苯酚和己内酰胺就消耗苯甲酸80 万吨／年以上。

苯甲酸及其钠盐、钾盐均可作为酸性食品防腐剂，目前其消费量居我国防腐剂用量之首。

(二)苯甲酸物理性质表1-1列出了苯甲酸的一些物理性质。

表1-1苯甲酸的物理性质名称物性分子式分子量状态气味沸点熔点比重蒸汽压Ph值溶解度（水）蒸气密度闪点自然温度活性C7H6O2122.12白色粉末与苯甲醛相似249 0C122 0C1.2659 0C1mmHg(96 0C) 2.8（饱和溶液）2.9%（20 0C）4.2121 0C571 0C常温常压下很稳定(三)苯甲酸的化学性质苯甲酸在常温常压下很稳定，其化学性质主要取决于苯环及羧基，主要包括如下性质：1、在羧基上的反应苯甲酸略显酸性，与碱反应生成盐；与醇（如甲醇、丁醇、苄醇等）反应，生成相应的酯；羟基被氯取代生成苯甲酰氯，用于这个反应的含氯试剂有五氯化磷、三氯化磷和亚硫酰氯；与脱水剂一起加热时，两分子苯甲酸脱去一分子水生成苯甲酸酐，常用已酸酐作脱水剂，磷酸作催化剂；羟基被氨基取代生成苯甲酰胺，一般由苯甲酰氯与氨反应生成苯甲酰胺。