聚乙二醇二缩水甘油醚合成方法

聚乙二醇二缩水甘油醚合成方法：

催化剂：PEG质量的0.35%

烷醇比2:1（官能团比）

醚化温度60℃（第一步）时间3小时

环化温度50℃（第二步）时间3小时

第一步：醚化反应

先加入253.5份的聚乙二醇400升温至40℃，然后加入0.8871份三氟化硼乙醚络合物。缓慢滴加环氧氯丙烷240.8份。使其温度保持在60℃，90分钟滴加完毕，滴加过程中放热剧烈需用循环水冷却。滴加完毕后在60℃下反应3小时。然后真空度0.09MPa下60℃减压蒸馏1小时，脱除剩余环氧氯丙烷。

醚化共加料495.1871份，脱除环氧氯丙烷31.68份（经验值）

第二步：环化反应

1、配制NaOH—乙醇溶液

55.76份NaOH用250.05（质量）份乙醇溶解充分搅拌（放热）成糊状。降温至常温备用。

2、反应

将醚化反应溶液降温至50℃，向溶液中分5次加入NaOH乙醇溶液，间隔时间为5分钟，保持50℃反应3小时。加入HCl中和至中性。减压抽滤，过滤生成的NaCl。滤液在真空度0.09MPa下70℃减压蒸馏出乙醇。再用减压过滤除去残余NaCl。得出产品。

单体性质：

聚乙二醇400：分子量400 无色或几乎无色的黏稠液体

环氧氯丙烷：分子量92.52 沸点117.9℃无色油状液体，有氯仿刺激气味

NaOH：分子量40.01

无水乙醇：密度0.7893 沸点78.32℃

三氟化硼乙醚络合物：三氟化硼47% 乙醚53%