乙二醇二缩水甘油醚封端的PS遥爪低聚物的合成与表征
二缩水甘油乙醇胺的合成与表征
二缩水甘油乙醇胺的合成与表征王方方;李存;张永顺;王明明;罗健军【摘要】二缩水甘油乙醇胺是一种高活性的化工中间体,具备广泛的应用前景.以二乙醇胺、环氧氯丙烷为原料,氢氧化钠作为催化剂,高产率合成了二缩水甘油乙醇胺,通过FT-IR,MS,1H-NMR表征了其结构.本文考察了加料顺序、环氧氯丙烷过量比例、溶剂及溶剂用量、反应温度、反应时间、干燥剂对合成产率的影响,从而得出最佳合成工艺.在此条件下,反应收率可达91.4%.%Diglycidyl alcololamine is a highly active chemical intermediate with a wide applicationprospect.Diglycidyl alcololamine was prepared through the reaction of epichlorohydrin and ethanolamine under the catalysis of sodium hydroxide aqueous solution.The structure of diglycidyl alcololamine was confirmed by FT-IR, MS and 1H-NMR.The synthesis processes were optimized and the optimal synthesis conditions were determined as follows: feeding order, the ratio of epichlorohydrin, the amount of solvent and solvent, reaction temperature, reaction time and the drying agent, they were studied on the yield.Under the conditions, the reaction yield was 91.4%.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)009【总页数】4页(P78-80,111)【关键词】二乙醇胺;环氧氯丙烷;二缩水甘油乙醇胺【作者】王方方;李存;张永顺;王明明;罗健军【作者单位】汤阴县产品质量检验检测中心,河南安阳 456150;包头市燃气热力和地下综合管廊管理处,内蒙古包头 014030;汤阴县产品质量检验检测中心,河南安阳 456150;林州市一中,河南安阳 456550;上海微谱化工技术服务有限公司,上海200438【正文语种】中文【中图分类】O69二缩水甘油乙醇胺含有一个羟基和两个环氧基，是一种三官能团的中间体，正是基于其结构的特殊性，可用于合成表面活性剂、树脂、塑料、弹性体、油漆、染料、胶粘剂等中间体，还可作为合成树枝状或超枝化大分子的原料[1-2]。
催化合成乙二醇二缩水甘油醚_郭灵通
催化合成乙二醇二缩水甘油醚郭灵通 冯 芸(天津石化公司研究院,300271)摘要:报道了以M T Z催化剂代替BF3・O(CH2CH3)2制备乙二醇二缩水甘油醚的方法,并对合成工艺条件进行了初步探讨。
结果表明:M T Z催化剂合成乙二醇二缩水甘油醚是可行的。
关键词:M T Z催化剂 合成 乙二醇 二缩水甘油醚 环氧氯丙烷 乙二醇二缩水甘油醚,因有较广泛的用途而日益受到重视,可作环氧树脂的活性稀释剂[1]、织物整理剂[2]、PVC热稳定剂等[3]。
其合成方法一般有3种:(1)一步法[4];(2)两步法[5];(3)烯烃氧化法[6]。
两步法由于原料易得,生产工艺过程易于控制,产品的性能较好,因而国内外大多数生产厂家采用此法,但催化剂BF3・O(CH2CH3)2腐蚀设备,污染严重,所以急待开发一种无污染高效率的催化剂。
天津石化公司研究院研制的MT Z催化剂是一种有机磺酸盐,用于代替BF3・O(CH2CH3)2、KOH等催化合成乙二醇醚有着非常好的催化效果,本文对采用M TZ催化剂合成乙二醇二缩水甘油醚的研究进行了报道。
1 实验部分1.1 原 料乙二醇,化学纯;环氧氯丙烷(ECH),分析纯;BF3・O(CH2CH3)2,分析纯;二氧六环,化学纯;MT Z催化剂,自制。
1.2 实验原理该方法是用二元醇与ECH在路易斯酸催化下(一般采用BF3・O(CH2CH3)2催化剂)开环加成,然后在碱的作用下闭环,得到二缩水甘油醚。
HO(CH2)2OH+2CH2O CH CH2Cl催化剂ClCH2CHC H2O(C H2)2OCH2CHC H2C l OH OH碱CH2O CHCH2O(CH2)2OCH2CHOCH21.3 实验方法在装有搅拌器,回流冷凝管的500mL三口瓶中加入定量的乙二醇和催化剂,开动搅拌器,加热到一定温度后,开始由恒压漏斗滴加ECH,加完后恒温一段时间,加入一定量的溶剂和碱,再反应一段时间后,抽滤,减压脱除溶剂得产物。
几种二缩水甘油醚包层材料的合成及成膜性能_王江洪
几种二缩水甘油醚包层材料的合成及成膜性能王江洪 沈玉全 周家云 赵榆霞(中国科学院感光化学研究所215室 北京 100101)王江洪 男,38岁,副研,研究方向:有机电光材料的合成及器件化。
国家自然科学基金资助项目(69637010)1999-08-17收稿关键词 乙二醇 甘油醚 环氧当量 包层Key words Ethy lene g ly col ,Diglycidyl ,Epo xide equivalent ,Cladding波导调制器的光波导区折射率高于限制区,且具有电光特性,通过外界电场感应折射率的变化可以改变光波的相位。
利用光波单模相位的变化可以做成相位调制器。
相位调制下不同模式(如TE ,TM )的叠加,干涉转化为强度的变化,从而可以做成强度调制。
根据麦克斯韦电磁场理论,在忽略横向传播常数下,导行波的相速为:v p =X B=2P /T 2P /K =c n (1)将电极系统视为无损传输线(A =0)时,相位调制器的理论带宽可表示为:$f (A =0)= 1.895c P (n m -n 0)l(2)这里v p 为相速、X =2P T 为圆频率、B =k =2P K为波导中传播常数、c 为真空中光速、n 为所选材料的折射率、A 为电极传输线的分布衰减常数(enper/m )、n 0为光波导中相应极化光的折射率,n m 为调制波在行波电极系统中的等效折射率、l 为电光相互作用区长度(m )。
其中n m 与电极宽度,厚度、间隙,缓冲层材料介电常数,厚度及LiNbO 3晶体或聚合物的介电常数有关。
所以为达到两波长相速匹配,一般选取n m -n 0相近的材料,对于聚合物n m =1.82,n 0=1.75;对于LiNbO 3,n m =5.3,n 0=2.2。
可以看出聚合物比LiNbO 3具有更大的调制宽度。
[1～4]制备一个高频带、高半波电压的器件要解决诸多关键、难点问题。
理论计算表明,芯层厚度取决于各层折射率及折射率差。
一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法[发明专利]
![一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6bd84881a98271fe900ef9b9.png)
专利名称：一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法专利类型：发明专利
发明人：陈立新
申请号：CN201710778228.7
申请日：20170901
公开号：CN107474240A
公开日：
20171215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法，包括如下步骤：首先将聚乙二醇、一定量的环氧氯丙烷、KOH、四丁基溴化铵和CHCl3加入烧瓶中，搅拌并加热升温至一定反应温度，保持这个温度继续搅拌8h左右，过滤除去生成的无机盐，水洗三遍，再用无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去CHCl3得到聚乙二醇缩水甘油醚。
其中，原料比为聚乙二醇：环氧氯丙烷＝3g：15ml，反应温度定在60‑80℃左右，KOH使用量为0.3000g－0.4000g，催化剂用量为0.0300－0.0400g。
经分析，本发明收率为50％左右，相对其它条件下得到的聚乙二醇缩水甘油醚明显较高。
申请人：湖南工程学院
地址：411104 湖南省湘潭市岳塘区东湖路18号湖南工程学院化学化工学院
国籍：CN
代理机构：长沙智德知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：左祝安
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乙二醇二缩水甘油醚的合成及作为阳离子型紫外光固化稀释剂性能研究
乙二醇二缩水甘油醚的合成及作为阳离子型紫外光固化稀释剂性能研究刘世民;黄笔武;程桂亮【摘要】Ethylene glycol diglycidyl ether was synthesized with ethylene glycol and epichlorohydrin as raw materials, with boron trifluoride ether complex as the catalyst, and with sodium hydroxide as the closed ring agent of producing ring reaction. The effects of the closed ring temperature, the dosage of the catalyst, the moral ratio of epichlorohydrin to ethylene glycol, and the moral ratio of sodium hydroxide to ethylene glycol on the reaction were studied , which showed that the preferable synthesizing conditions are 0. 40% of the catalyst mass fraction , the moral ratio 2. 4 : 1 of epichlorohydrin to ethylene glycol, the moral ratio 2. 2 : 1 of sodium hydroxide to ethylene glycol, and 30 ℃ of the closed ring rea ction temperature. Meanwhile, the cationic type UV-curing coating was prepared with ethylene glycol diglycidyl ether, epoxy resin (E-51) and triphenylsulphonium hexafluoroantimonate (UV1-6976). The mechanical properties of the UV-cured films were determined, giving 46. 25 Mpa of tensile strength, 1487. 26 Mpa of Young's modulus and 6. 27% of elongation at tear.%以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚.研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、环氧氯丙烷和乙二醇摩尔比、氢氧化钠和乙二醇摩尔比,以及成环反应温度这些因素对合成反应的影响.结果表明较好的合成反应条件是:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40％,环氧氯丙烷和乙二醇较佳摩尔比为2.4:1,氢氧化钠和乙二醇较佳摩尔比为2.2:1,较佳的成环反应温度为30℃.同时,把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,其紫外光固化膜的拉伸强度为46.25 MPa,杨氏模量为1487.26MPa,断裂伸长率为6.27％.【期刊名称】《影像科学与光化学》【年(卷),期】2011(029)006【总页数】8页(P456-463)【关键词】乙二醇;环氧氯丙烷;乙二醇二缩水甘油醚;紫外光固化【作者】刘世民;黄笔武;程桂亮【作者单位】南昌大学材料科学与工程学院,江西南昌330031;南昌大学材料科学与工程学院,江西南昌330031;南昌大学材料科学与工程学院,江西南昌330031【正文语种】中文【中图分类】TQ325.7紫外光固化是指在紫外光的作用下，液态低聚物和稀释剂经过交联聚合形成固态产物的过程.紫外光固化技术具有固化速度快、污染少、节能和产物性能优异等优点，是一种环境友好的绿色技术[1－2].紫外光固化技术主要有自由基型紫外光固化[3－5]和阳离子型紫外光固化[6－8]两种机理.阳离子型紫外光固化体系的固化物具有体积收缩小、附着力强、耐磨和硬度高等优点，特别适用于要求高精度的立体光刻成型技术和要求附着力强、耐磨的光盘和光纤涂层等方面.但由于这种方法所能用的活性稀释剂种类少，价格高，所以限制了其实际应用.本文根据国外文献[9]的报道，以乙二醇和环氧氯丙烷为原料，三氟化硼乙醚络合物为催化剂，氢氧化钠为成环反应的闭环剂，合成了一种阳离子型紫外光固化的稀释剂乙二醇二缩水甘油醚，研究了合成中的催化剂用量、反应温度和原料配比等因素对产物产率和环氧值的影响，并把乙二醇二缩水甘油醚作为一种活性稀释剂，加入到含有双酚A型环氧树脂和阳离子型紫外光引发剂的体系中，制备了一种阳离子型紫外光固化涂料，并对其涂料的性能进行了研究.该项研究可填补国内在乙二醇二缩水甘油醚作为阳离子型紫外光固化涂料稀释剂方面的空白，具有一定的意义.1 实验部分1.1 实验原料及仪器乙二醇、环氧氯丙烷，均为化学纯.使用前，先对其进行减压蒸馏，再用活化的4A分子筛干燥三天以上.氢氧化钠、三氟化硼乙醚络合物，均为化学纯.双酚A型环氧树脂（E－51）和阳离子紫外光引发剂（UVI－6976，即三芳基锍鎓六氟锑酸盐），均为工业品.NDJ－1A型旋转粘度计，上海安德仪器设备公司；Bruker FT－IREQUINOX 55型红外光谱仪，德国制造；电子拉力试验机，深圳市瑞格尔仪器有限公司；QTG工字型漆膜涂布器，天津市精科材料试验厂；INTELLI－RAY 400智能控制紫外光固化机系统，深圳市慧硕机电有限公司.1.2 乙二醇二缩水甘油醚的合成1.2.1 合成反应原理乙二醇首先与三氟化硼乙醚络合物中的乙醚发生络合交换，生成正负离子对.正负离子对再与环氧氯丙烷进行醚化反应，生成醚化中间体.醚化中间体在碱金属氢氧化物的作用下脱去氯原子、发生闭环反应，生成乙二醇二缩水甘油醚.1.2.2 合成方法将精制的乙二醇与三氟化硼乙醚络合物加入带有搅拌、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，搅拌均匀.温度达到55℃时，开始滴加环氧氯丙烷.滴完后，在65—85℃维持3—4 h，使反应进行完全.然后，将反应产物减压蒸馏，以除去未反应的环氧氯丙烷.待上述反应产物的温度降到20—40℃，再向反应产物中加入一定量的蒸馏水和片状固体氢氧化钠，搅拌，维持3—5 h，使反应进行完全.利用分液漏斗分相，过滤掉下层的氯化钠溶液，然后减压蒸馏除去残留的反应物和水，即得产物——乙二醇二缩水甘油醚.2 结果与讨论2.1 催化剂三氟化硼乙醚络合物用量对反应产物收率的影响乙二醇和环氧氯丙烷的醚化反应与双酚A和环氧氯丙烷的醚化反应不同.因为双酚A上的苯环可以与氧原子形成具有吸电子作用的大π键，使酚羟基显弱酸性，两者之间的反应较容易进行；而乙二醇上的羟基不易失去氢原子，两者间的反应相对较难.无催化剂三氟化硼乙醚络合物存在时，醚化反应基本不进行.在反应体系中添加少许催化剂，醚化反应便迅速启动.从图1可以看出：随着催化剂用量的增加，反应产物的收率明显提高；当催化剂的用量超过反应烧瓶中所加入的乙二醇和环氧氯丙烷的0.4%时，反应产物收率的增加幅度迅速减小.其原因可能是，当体系中三氟化硼乙醚络合物加入量较少时，三氟化硼与乙二醇生成的正负离子对的量较小，则醚化反应的速度不高.随着催化剂用量的增加，正负离子对的数量也不断增加，并逐步达到动态平衡.所以，醚化反应速度与反应物产率是先增加，然后逐渐趋于平衡.2.2 环氧氯丙烷的用量对成环反应产物收率的影响在三氟化硼乙醚络合物用量确定的情况下，乙二醇与三氟化硼生成的正负离子对达到平衡时的浓度也就随之确定.增加环氧氯丙烷的用量，生成的正负离子对与环氧氯丙烷的作用几率增加，反应速度也相应提高.在一定的时间内，反应转化率较高，如图2所示.随着环氧氯丙烷与乙二醇加入的摩尔量比的增加，反应转化率逐步提高.当两者的摩尔量比超过2.4∶1时，产物收率的增长速度趋于平缓.由此，当环氧氯丙烷与乙二醇加入的摩尔量比超过这一配比时，环氧氯丙烷的用量已不再是影响产物收率的主要因素.2.3 氢氧化钠加入量对成环反应产物收率的影响理论上，只需要加入2摩尔氢氧化钠就可使1摩尔乙二醇与环氧氯丙烷反应所生成的醚化物进行闭环反应转化为环化物，但是，实际上达不到这个理想状态.在乙二醇与环氧氯丙烷的投料量以及三氟化硼乙醚络合物用量确定的情况下，乙二醇与环氧氯丙烷反应生成的醚化物量也就基本在一个范围内变动.适当加入过量的氢氧化钠，有利于醚化物转化为环化物，即有利于产物收率的提高.如图3所示，随着氢氧化钠摩尔量比与乙二醇的摩尔量比的增加，成环反应产物收率逐步增加.当两者的摩尔量比超过2.2∶1时，产物收率的增长速度不但不增加，反而下降.原因可能是，过多的氢氧根离子，即体系中氢氧根离子浓度较高，较易使已生成的乙二醇二缩水甘油醚中的环氧基发生阴离子开环加成反应[1 0]，这使得反应产物的环氧值有所降低，从图3所示数据也可说明这一点.从图3可知，按氢氧化钠和乙二醇的摩尔量比为2.2∶1加入氢氧化钠，不但有利于提高反应产物收率，而且能使产物具有较高的环氧值.图3 氢氧化钠用量对反应产物收率和环氧值的影响▼反应产物收率，■环氧值Effect of the different amount of sodium hydroxide on the product yield and the epoxy value▼the product yield，■the epoxy value2.4 成环反应温度对反应产物环氧值的影响当成环反应温度较低时，不利于醚化物转化为环化物，表现在产物的环氧值较低；然而，当成环反应温度较高时，产物的环氧值也较低.原因可能是，在较高温度下，氢氧根离子活性太高，易使生成的环氧基发生阴离子开环加成反应[1 0]，导致产物的环氧值降低.成环反应温度对反应产物环氧值的影响见图4.图4 成环反应温度对反应产物环氧值的影响Effect of the different closed ring reaction temperature on the product epoxy value从图4可知，较佳的成环反应温度为30℃.2.5 产物的红外光谱分析图5是乙二醇与环氧氯丙烷在较佳反应条件下合成产物的傅立叶红外光谱图.图中主要特征吸收峰如下：851cm－1和911cm－1处为环氧基弯曲振动吸收峰，1101cm－1处为C—O—C的伸缩振动吸收峰，以上吸收峰的波数符合乙二醇二缩水甘油醚的结构特征.图5 乙二醇二缩水甘油醚的红外光谱图FTIR spectrum of ethylene glycol diglycidyl ether同时，从图5可以看出在反应产物中，伯醇的C—O在波数为1050cm－1处的伸缩特征吸收峰没有出现，说明乙二醇与环氧氯丙烷已反应完全.乙二醇与环氧氯丙烷在较佳反应条件下合成产物乙二醇二缩水甘油醚质量指标为：外观，无色透明液体；环氧值，0.76（e q／100g）；25℃黏度，24mPa·s.2.6 稀释效应图6 乙二醇二缩水甘油醚的加入量对其体系黏度的影响Effect of the different amount of ethylene glycol diglycidyl ether on the system viscosity双酚A型环氧树脂E－51在室温（25℃）黏度达到9937mPa·s，其黏度较大，流动性较差，使用较困难，通常需要加入稀释剂调节其黏度.图6表示25℃时在一系列100g双酚A型环氧树脂E－51中加入不同量的乙二醇二缩水甘油醚对其体系黏度影响的曲线图.从图6可知，随着稀释剂乙二醇二缩水甘油醚的加入，其体系的黏度值逐渐下降，从而使其紫外光固化材料涂布施工变得较为方便.当加入乙二醇二缩水甘油醚达到13g时，其光敏材料体系的黏度已降为5936mPa·s，即6000mPa·s以下，已达到了可进行涂布施工的较佳黏度值范围内.也就是说在100g环氧树脂E－51作为主要组分的阳离子型紫外光光固化材料中只需加入13g 乙二醇二缩水甘油醚就能把体系的黏度调节好，这说明乙二醇二缩水甘油醚是一种优良的阳离子型紫外光固化材料稀释剂.2.7 光敏性在100g双酚A型环氧树脂E－51中，加入13g乙二醇二缩水甘油醚和5g三芳基锍鎓六氟锑酸盐UV I－6976，配制成阳离子型紫外光固化光敏树脂.然后，取一系列样品放于400W的INTELLI－RAY 400智能控制光固化机箱中，曝光不同的时间后，利用凝胶率法[1 1]对其光敏性进行了评价.从图7可知，这种阳离子型紫外光固化光敏树脂在曝光1—6min内，随着曝光时间的加长，凝胶率显著增加，在6min，凝胶率已达到98%以上，这说明这种光敏树脂只需6min就能基本固化完全，这也说明用乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂配制的光敏树脂的光敏性较好.2.8 紫外光固化膜的拉伸测试结果图7 曝光时间对光敏树脂光固化凝胶率的影响E ffect of the different exposure time on the gel content of the photosensitive resin在100g双酚A型环氧树脂E－51中，加入13g乙二醇二缩水甘油醚和5g三芳基锍鎓六氟锑酸盐UV I－6976，搅拌均匀，配制成光敏涂料，在25℃，用涂布器把它涂覆在洁净无划痕的玻璃板上，涂层厚度为0.400mm.把这玻璃板放入I NTELLI－RAY 400智能控制紫外光固化机系统中，调节光强为90%，辐射固化这玻璃板上的涂层6min.用专用的裁剪刀把这固化膜裁成小样条.根据ASTMD 882－91标准[1 2]，对这些小样条进行拉伸测试，平均测试值见表1.类似地，在110g双酚A型环氧树脂E－51中，加入5g三芳基锍鎓六氟锑酸盐UVI－6976，加热，搅拌均匀，配制成光敏涂料，在40℃，用涂布器把它涂覆在洁净无划痕的玻璃板上，涂层厚度为0.400mm.把这玻璃板放入INTELLI－RAY400智能控制紫外光固化机系统中，调节光强为90%，辐射固化这玻璃板上的涂层6min.用专用的裁剪刀把这固化膜裁成小样条.对这些小样条进行拉伸测试，平均测试值也见表1.表1 环氧树脂E－51加入和未加入乙二醇二缩水甘油醚配制的光敏涂料光固化膜拉伸测试结果Tensile test results of the UV－cured films with E－51as substrate for adding ethylene glycol diglycidyl ether or not to prepare photosensitive coating注：拉伸测试温度是25℃，湿度70%，拉伸速度20mm／min样条名称E－51／乙二醇二缩水甘油醚E－51拉伸强度／6.273.68 MP a 46.2527.48杨氏模量／MP a 1487.261538.88断裂伸长率／%比较表1两组数据可看出，虽然在环氧树脂E－51中没有加入乙二醇二缩水甘油醚配制的光敏涂料，其紫外光固化膜的杨氏模量与在环氧树脂E－51中加入乙二醇二缩水甘油醚所配制的光敏涂料相比较，其紫外光固化膜的杨氏模量大，但是，它的拉伸强度值和断裂伸长率值小，这说明在环氧树脂E－51中加入乙二醇二缩水甘油醚所配制的光敏涂料的紫外光固化膜拉伸综合性能要好于直接以环氧树脂E －51所配制的光敏涂料.3 结论以乙二醇和环氧氯丙烷为主要原料，三氟化硼乙醚络合物为催化剂和氢氧化钠为成环反应的闭环剂，用两步法对乙二醇二缩水甘油醚进行了合成，得到了较佳的合成工艺参数，这一结果对指导大规模的乙二醇二缩水甘油醚生产将具有一定的指导意义.把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E－51中，然后加入三芳基锍鎓六氟锑酸盐，制备了阳离子型光敏涂料.研究了该光敏涂料的光敏性，以及该光敏涂料的光固化膜的拉伸性能，实验结果表明：乙二醇二缩水甘油醚是一种良好的阳离子型紫外光固化稀释剂，在阳离子型紫外光固化领域将具有一定的推广应用价值.参考文献：[1] 王德海，江棂.紫外光固化材料理论与应用[M].北京：科学出版社，2001.316－319.Wang D H，Jiang L.Theory and Application of UV－curingMaterial[M].Beijing：Science Press，2001.316－319.[2] 王坚，苟小青，沈雪峰.水性UV涂料在塑料上的应用[J].涂料工业，2009，39（11）：49－52.Wang J，Gou X Q，Shen X F.Application of waterborne UV curable coating for plastics[J].Paint ＆Coatings Industry，2009，39（11）：49－52.[3] 肖浦，吴刚强，史素青，等.基于α－羟烷基苯酮（HAPK）可聚合大分子光引发剂的合成及其引发三丙二醇双丙烯酸酯（TPGDA）光聚合动力学研究[J].感光科学与光化学，2006，24（5）：204－210.Xiao P，Wu G Q，Shi S Q，etal.Synthesis of macrophotoinitiator based on HAPK and kinetics for photopolymerization of TPGDA[J].Photographic Science and Photochemistry，2006，24（5）：204－210.[4] 张海清，肖浦，戴明之，等.可聚合型光引发剂4－丙烯酰氧基二苯甲酮的光聚合性能研究[J].影像科学与光化学，2008，26（1）：32－38.Zhang H Q，Xiao P，Dai M Z，et al.Photopolymerization of 4－acryloybenzophenone[J].Imaging Science and Photochemistry，2008，26（1）：32－38.[5] Young J P，Dong H L，Hyun J K，et al.UV－and thermal－curing behaviors of dual－curable adhesives based on epoxy acrylateoligomers[J].Int.J.Adhes.Adhes.，2009，29：710－717.[6] Crivello J V，Ortiz R A.Design and synthesis of highly reactivephotopolymerizable epoxy monomers[J].J.Polym.Sci.Polym.Chem.，2001，39（14）：2385－2395.[7] Sangermano M，Malucelli G，Morel F，et al.Cationic photopolymerization of vinyl ether systems[J].Eur.Polym.J.，1999，35（4）：639－645.[8] Decker C，Bianchi C，Decker D，et al.Photoinitiated polymerization of vinyl ether－based systems[J].Coat.，2001，42（3）：253－266. [9] Mouzin G，Cousse H，Rieu J P，et al.A convenient one－step synthesis of glycidyl ethers[J].Synthesis，1983，（2）：117－119.[10] 陈平，刘胜平.环氧树脂[M].北京：化学出版社，1999.44－47.Chen P，Liu S P.Epoxy Resin[M].Beijing：Chemical Press，1999.44－47.[11] 邱进俊，刘承美，包瑞，等.可注射性骨修复材料不饱和聚磷酸酯的光引发交联聚合[J].感光科学与光化学，2006，24（1）：28－35.Qiu J J，Liu cm，Bao R，et al.Photocrosslinking behavior of unsaturated polyphosphoester used as an injectable bone repair material[J].Photographic Science and Photochemistry，2006，24（1）：28－35.[12] Agencies of the Department of Defense.ASTM D882－91 The Method for Tensile Properties of Thin Plastic Sheeting[S].New York，USA：1993.。
GMA-St共聚物改性低介电常数环氧树脂性能研究综述
GMA-St共聚物改性低介电常数环氧树脂性能研究综述摘要：本文通过分析低介电环氧的发展需求，分析了在环氧树脂中添加聚苯乙烯而改变的性能，分析了使用GMA改性环氧树脂的方法，并探讨了使用两者共聚物添加到环氧树脂中，从而在环氧树脂中引入聚苯乙烯链段以提高其介电性能的方法。
其中着重分析了聚苯乙烯低聚物GMA封端聚合物的合成方法。
关键词：低介电环氧，GMA，苯乙烯，遥爪聚合物1低介电环氧树脂研究进展环氧树脂因其结构特点具有较好的介电性能，但随着传输信号的高频化，普通环氧树脂的性能已经不能满足高频覆铜板的介电性能需要，为了得到满足电磁波频率GHz或MHz的环氧树脂，国内外学者做了许多研究。
王严杰等[1]研究了高频印刷电路板基材的介电性能要求和几种典型的及铜板材的介电性能，以高溴化环氧树脂、酚醛、改性聚苯醚、酸酐固化剂、咪唑促进剂配制胶粘剂体系，经偶联剂处理的E型无碱玻璃布为增强材料，采用通用上胶与压制工艺，研制了一种适用于高频电路条件下的介电性能优异、成本低的高频覆铜板。
陈惠玲[2]以环氧树脂作为基体、双氰胺和2-乙基-4-甲基咪唑作为固化剂体系、颗粒尺寸在38.0nm~2.67μm范围的钛酸钡(BaTiO3)作为高介电填充组分,采用溶液共混合旋涂工艺,制备了不同BaTiO3含量的0-3型BaTiO3/环氧复合材料膜, 研究分析了环氧树脂固化工艺的确定以及不同BaTiO3含量的复合材料的晶相及显微结构。
Hann-Jang Hwang[3]等利用双环戊二烯与低聚的聚苯醚的共聚物改性环氧树脂的介电性能，在固化时共聚物与双酚A型环氧反应形成交联网络，固化产物具有较高的玻璃化转变温度和热稳定性，且该环氧树脂具有降低的介电常数和损耗因子。
J.R. Lee[4]等通过缩水二缩水甘油醚与2-氯代甲苯反应制备了一种新型含氟环氧树脂，使用DDM固化测量了其DSC,并测量了固化产物的DMA。
研究了该树脂在2~10GHz下的介电常数为3.9~4.0。
二缩水甘油二甘醇胺封端的聚氨酯型深冷胶黏剂的合成
二缩水甘油二甘醇胺封端的聚氨酯型深冷胶黏剂的合成研究罗健军1,2,3,刘强3，李镇江2,3，孙鹏2,3，张勇3，张林1 （1.中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳 621900；2.西南科技大学材料与科学工程学院，四川绵阳 62101022；3.西南科技大学极端条件物质特性实验室，四川绵阳 621010）摘要：采用一种新方法来提高环氧封端聚氨酯固化速率和室温以上拉伸剪切强度。
先以二甘醇胺和环氧氯丙烷为原料，氢氧化钠溶液作为催化剂合成了二缩水甘油二甘醇胺(DGDGA)，并用 FT- IR，MS对其结构进行了表征。
再以自制的 DGDGA对异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体进行封端，合成了具有高反应活性的缩水甘油胺型聚氨酯(GAPU)，用 FT- IR 及 DSC 对其进行表征。
通过滴定分析确定中间产物和目标产物的羟值、环氧值和异氰酸酯值。
最后采用间苯二甲胺对 GAPU预聚体进行固化，并分别测试了室温、60℃及 - 196℃对铝 - 铝的拉伸剪切强度，其中以 PTMG2000 基 GAPU 在 - 196℃的拉伸剪切强度最好，高达25.10MPa。
关键词：二缩水甘油二甘醇胺；缩水甘油胺型封端聚氨酯；缩水甘油氨基甲酸酯；深冷胶黏剂中图分类号：TQ 433.432 文献标识码：A 文章编号：1001- 0017（2011）04- 0004- 05前言聚氨酯胶黏剂具有粘接性能好，抗冲击强度、剥离强度高，耐振动疲劳性佳以及柔曲性优良等特点，广泛应用于纺织、土木建筑、交通运输、电子元件、制鞋、包装等行业[ 1，2 ]。
特别是在所有商品化的胶黏剂中，聚氨酯胶黏剂是目前公认的超低温粘接性能最好的胶黏剂[ 3 ]，可应用于航空探索，超导，军事以及民用的低温流体的处理等领域[ 4，5 ]。
但这种胶黏剂随着环境温度的升温性能会锐减，其室温和高温性能差[ 3~5,7~9 ]。
另外，商品用的聚氨酯胶黏剂多含有游离的异氰酸酯，毒性大，且异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体对潮气敏感，固化时容易与潮气作用释放CO2，致使胶层多孔。
乙二醇二缩水甘油醚 自聚合
乙二醇二缩水甘油醚自聚合
乙二醇二缩水甘油醚自聚合是一种重要的化学反应过程，它指
的是乙二醇二缩水甘油醚分子之间发生聚合反应，形成高分子聚合
物的过程。
乙二醇二缩水甘油醚是一种双官能团化合物，它具有两
个羟基（-OH）官能团，因此在适当的条件下，这些羟基可以发生聚
合反应。
乙二醇二缩水甘油醚自聚合反应通常在催化剂的作用下进行，
常见的催化剂包括酸性或碱性催化剂。
在反应过程中，乙二醇二缩
水甘油醚分子中的羟基发生缩合反应，形成聚合物链。
这种自聚合
反应通常在高温下进行，以促进反应速率和聚合物链的生长。
乙二醇二缩水甘油醚自聚合反应产生的聚合物具有许多重要的
应用。
例如，这种聚合物常用作润滑剂、表面活性剂、乳化剂、稠
化剂等。
由于其特殊的化学结构和性质，这些聚合物在油田、化工、医药等领域具有广泛的应用前景。
总的来说，乙二醇二缩水甘油醚自聚合是一种重要的化学反应
过程，通过适当的条件和催化剂作用下，可以形成具有特定功能和
应用的高分子聚合物。
这种反应的研究和应用对于推动化工领域的发展具有重要意义。
缩水甘油封端聚氨酯的合成及其改性环氧树脂的粘合性能
缩水甘油封端聚氨酯的合成及其改性环氧树脂的粘合性能姚微;牟润强
【期刊名称】《青岛化工学院学报：自然科学版》
【年(卷),期】1997(018)003
【摘要】详细介绍了用缩水甘油将甘油将端异氰酸酯预聚物转变为环氧封端聚氨酯的合成方法，考察了温度对反应速度的影响，并利用付利叶变换红外光谱仪快速跟踪技术，证实了反应主要发生在预聚物的异氰酸酯基与缩水甘油的羟基上；在８０℃反应前期环氧略有降低，说明有少量环氧基发生反应。
【总页数】5页(P244-248)
【作者】姚微;牟润强
【作者单位】青岛化工学院橡胶新技术研究所;青岛化工学院橡胶新技术研究所【正文语种】中文
【中图分类】TQ323.8
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乙二醇二缩水甘油醚固化密胺树脂
乙二醇二缩水甘油醚固化密胺树脂下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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乙二醇二缩水甘油醚的合成方法
乙二醇二缩水甘油醚的合成方法说实话乙二醇二缩水甘油醚的合成方法这事儿，我一开始也是瞎摸索。
我先是看了一些文献，按照上面的常规路线走。
我试过那种以乙二醇和环氧氯丙烷为原料的方法。
这就像是盖房子，把原材料先准备好，然后让它们发生反应。
首先把乙二醇放在反应容器里，就像把砖头码好在工地一样。
然后慢慢加入环氧氯丙烷，这个加入的速度可真是个麻烦事儿，我一开始加得太快了，就像倒水的时候倒得太猛，结果反应一下子变得特别剧烈，这是我第一次失败的经历。
后来我就学乖了，慢慢滴加环氧氯丙烷。
接着就是加碱来促进反应，这个碱的量也很关键，少了反应不完全，多了又容易造成其他的副反应。
我试过氢氧化钠，但确定合适的浓度那可是费了我好大的劲儿。
我一点一点的改变氢氧化钠的浓度做实验，就像是在黑暗里一点点试探着找出口。
再后来，反应还得控制温度和搅拌速度。
温度吧，我一开始没太在意，结果发现不同的温度下反应的产物竟然不完全一样，有些温度下产物的纯度特别低。
搅拌就像炒菜时候的翻炒，如果搅拌不均匀，就像炒菜有的地方糊了有的地方还没熟，反应得也不均匀。
还有反应时间也很重要。
我原来是想着反应时间越长越好，就和炖肉一样，觉得多炖会儿肯定熟透透的。
但是结果并不是，时间太长的话，那些生成的产物又会和剩余的原料继续反应，变得一团糟。
我还试过从其他的一些中间体合成，但是这个过程更复杂，中间的环节老是出错，不是这个纯度有问题就是那个反应进行不下去。
但是我听说有同行通过在反应过程中不断监测反应的进程来提高合成的成功率，比如说用什么仪器来检测反应进行到什么阶段了，这个我不知道具体咋做，还没来得及尝试。
反正我觉得乙二醇二缩水甘油醚的合成，每个环节都得小心翼翼，各种条件就像一个个小开关，都得调到合适的位置才能成功。
二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物的制备
毕业论文（设计）类型：□毕业设计说明书□毕业论文题目：二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物的制备指导教师：马群锋学生姓名：王庆云专业：高分子材料应用技术班级：材料091班学号：090301109时间：2012年4月摘要本论文主要研究以二聚酸和乙二醇二缩水甘油醚为主要原料，考察了催化剂用量、反应温度、催化剂种类、原料配比等因素对二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚酯化反应的影响，探讨二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物的制备条件。
研究结果表明：制备二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物时以为2,4,6三（二甲氨基甲基）苯酚，即DMP-30，转化速率较快；其酯化反应速率的快慢随催化剂用量的增加而加快；温度为120℃时反应最为理想；反应速率随环氧基与羧基的投料摩尔比的增加而加快。
改性后的物质可用作环氧树脂的活性增韧剂，作为下一步开展其应用研究的基础。
关键字：二聚酸；乙二醇二缩水甘油醚；预聚物；催化剂AbstractThis paper mainly studies dimer acid and glycol diglycidyl ether as the main raw material ,the effects of catalyst ,reaction temperature ,catalyst ,ratio of raw matierials and other factors on the two poly acid epoxy resin esterification reaction of poly acid ,two -epoxy resin prepolymer preparation of optimum synthesis condition .The results showed that :dimer acid and glycol diglycidyl ether prepolymer preparation catalyst for 2,4,6,three (two methyl amino methyl)phenol ,namely DMP-30;its reaction speed with the increase of catalyst dosage and accelerate ;optimum reaction temperature of 120 Centigrade ;epoxy the carboxyl group of the feed molar ratio of 4:1.After modification of the material can be used as an epoxy resin active toughening agent ,as the next step to carry out its applied research foundation.Key words:dimer fatty acid; two ethylene glycol diglycidyl ether oligomer;catalyst目录1前言 (1)1.1环氧树脂固化物的性能与增韧改性 (1)1.2二聚酸的应用与改性 (2)1.3 二聚酸与环氧树脂的反应机理 (3)1.4 课题的背景及意义 (5)2实验部分 (5)2.1 主要原料及试剂 (5)2.1.1二聚酸 (6)2.1.2 乙二醇二缩水甘油醚 (7)2.1.3 催化剂 (7)2.2 主要仪器及设备 (9)2.3 二聚酸与乙二醇二缩水甘油醚的反应操作 (9)2.4 产物的分析和性能测试 (10)2.4.1 酸值测定 (10)2.4.2环氧值测定 (11)3结果与讨论 (13)3.1 催化剂用量的影响 (13)3.2 催化剂种类的影响 (14)3.3 反应温度的影响 (15)3.4 原料配比的影响 (15)4结论 (16)参考文献 (17)致谢 (18)1前言环氧树脂（Epoxy resin）是一类分子中含有2个或2个以上的环氧基（还可能含有仲羟基）的具有反应活性的低相对分子质量预聚物。
年产4600吨乙二醇二缩水甘油醚工艺设计
年产4600吨乙二醇二缩水甘油醚工艺设计学院：化学化工学院班级：学号：姓名：指导老师：时间：2012年05月目录设计任务说明 ............................................................................................................................. - 3 - 第一章绪言 ............................................................................................................................. - 3 -1.1 乙二醇二缩水甘油醚的现状....................................................................................... - 3 -1.1.1用途及性质....................................................................................................... - 3 -1.1.2生产方法及其特点........................................................................................... - 4 -1.2产品质量标准................................................................................................................ - 5 -1.3国内主要生产厂商........................................................................................................ - 6 -1.4生产方法的选择............................................................................................................ - 6 -1.4.1相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚....................................................... - 6 -1.4.2 二步法合成乙二醇二缩水甘油醚.................................................................. - 7 - 第二章工艺过程分析 ............................................................................................................... - 7 -2.1反应原理........................................................................................................................ - 7 -2.2工艺流程示意图............................................................................................................ - 8 -1.原料、辅助原料规格............................................................................................... - 8 -2.预计原料及辅助原料的消耗定额........................................................................... - 9 -3.公用工程规格........................................................................................................... - 9 -4.预计公用工程消耗定额........................................................................................... - 9 - 第三章物料衡算 ..................................................................................................................... - 10 -3.1生产任务...................................................................................................................... - 10 -3.2计算依据...................................................................................................................... - 10 -3.3物料衡算...................................................................................................................... - 10 -3.4物料衡算平衡表.......................................................................................................... - 12 - 第四章热量衡算 ..................................................................................................................... - 14 - 第五章主要设备工艺计算...................................................................................................... - 15 -5.1缩合反应釜.................................................................................................................. - 15 -5.2环化反应釜.................................................................................................................. - 15 - 第六章主要设备 ..................................................................................................................... - 16 - 第七章设备布置图 ................................................................................................................. - 17 - 第八章结论 ............................................................................................................................. - 17 -设计任务说明1）设计项目名称：年产1140乙二醇二缩水甘油醚工艺设计2）工艺条件：A、缩合反应原料配比：乙二醇：0.5mol →509.82kg/8h1mol环氧氯丙烷→497.65kg/8h催化剂0.5% →5.53kg/8h反应温度：80℃操作方式：连续B、环化反应原料配比：甲苯→2026kg/批40%氢氧化钠溶液→320.26kg/批反应温度：40℃操作方式：连续第一章绪言1.1 乙二醇二缩水甘油醚的现状1.1.1用途及性质氯代烷烃是由C10～C30的石蜡烃经氯化而制得的氯代衍生物，通式CnHxCLx根据氯化深度的不同其用途有多种。
乙二醇二缩水甘油醚双甲基丙烯酸酯磷酸酯及其合成方法[发明专利]
![乙二醇二缩水甘油醚双甲基丙烯酸酯磷酸酯及其合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d9edb9ce0722192e4436f6e1.png)
专利名称：乙二醇二缩水甘油醚双甲基丙烯酸酯磷酸酯及其合成方法
专利类型：发明专利
发明人：李本祥,罗启枚,凌立志,刘登友
申请号：CN201210543594.1
申请日：20121205
公开号：CN103145755A
公开日：
20130612
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种用于UV光固化涂料附着力促进剂乙二醇二缩水甘油醚双甲基丙烯酸酯磷酸酯及其合成方法，在装有冷却和加热装置、机械搅拌的反应釜中加入乙二醇二缩水甘油醚，在快速搅拌及催化剂和阻聚剂存在条件下与甲基丙烯酸进行开环加成反应生成乙二醇二缩水甘油醚双甲基丙烯酸酯；乙二醇二缩水甘油醚双甲基丙烯酸酯与五氧化二磷进行酯化反应生成乙二醇二缩水甘油醚双甲基丙烯酸酯磷酸酯。
生成的目的产物具有颜色浅、酸值低、附着力好，且含有四官能团，可作为添加剂用于生产紫外光固化涂料，在通用的(甲基)丙烯酸活性单体及(甲基)丙烯酸树脂中有很好的溶解性，可提高树脂对金属、玻璃、塑料、ABS等基材的附着力及树脂的紫外光固化速度。
申请人：湖南农业大学
地址：410128 湖南省长沙市芙蓉区农大路1号
国籍：CN
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γ-缩水甘油醚氧丙基POSS的合成及酯化研究的开题报告
γ-缩水甘油醚氧丙基POSS的合成及酯化研究的开
题报告
题目：γ-缩水甘油醚氧丙基POSS的合成及酯化研究
一、研究背景及意义
高分子材料在现代工业生产中应用广泛，同时也面临着诸如力学强度、热稳定性、阻燃性等方面的限制。
为了克服这些限制，人们提出了
很多方法，例如引入无机颗粒、纳米填料等，其中最有前景的是有机-无
机复合材料。
聚烯烃基载体上引入晶格化POSS（聚苯氧基八面体硅氧烷）等无机颗粒制备复合材料，不仅可以增强力学性能、改善热稳定性和阻燃性，
还可以降低氧气渗透性。
其中，γ-缩水甘油醚氧丙基POSS是一种理想的有机-无机复合材料，在药物添加剂、涂料、催化剂等方面具有广泛的应
用前景。
二、研究目的
本文旨在通过合成法制备出γ-缩水甘油醚氧丙基POSS，并将其酯化，同时对其结构及性能进行表征，为该化合物的应用提供基础数据。
三、研究内容
1. 合成γ-缩水甘油醚氧丙基POSS，利用NMR、FT-IR、MS等技术
对所得产物进行表征；
2. 将合成的γ-缩水甘油醚氧丙基POSS进行酯化，并通过化学方法
进行纯化和分离；
3. 利用DSC、TGA等技术对γ-缩水甘油醚氧丙基POSS及酯化产物
的热性能进行研究；
4. 通过扫描电子显微镜（SEM）等方法对复合材料的形态结构进行表征；
5. 对γ-缩水甘油醚氧丙基POSS的应用前景进行探讨。
四、研究意义
本研究旨在合成γ-缩水甘油醚氧丙基POSS，探索其结构及性能，对于了解其成分组成、性质特征、适用安全性和可能的应用领域具有重要意义。
同时，对于提高高分子材料的力学性能、热稳定性、阻燃性等方面具有重要意义，具有广泛的研究和应用前景。
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乙二醇二缩水甘油醚封端的PS遥爪低聚物的合成与表征
肖苗苗张健危大福黄辉郑安呐胡福增*
（华东理工大学材料科学与工程学院上海200237）
遥爪低聚物是指链末端带有反应性官能团的低聚物，分子量在5000至15000之间。
利用遥爪低聚物的活性官能团与其它聚合物反应，可对聚合物进行改性。
因为遥爪低聚物结构的不同，改性高聚物的结构可以呈现多样性，从而进行高聚物的分子设计，满足对材料的要求。
本文采用常压惰性气氛阴离子聚合法，用正丁基锂为引发剂（自制[1]），乙二醇二缩水甘油醚为封端剂，合成了末端带有环氧基团的聚苯乙烯遥爪低聚物，并对其结构和性能进行了表征和研究。
所得端环氧基聚苯乙烯可进一步与带有某些功能基团的聚合物进行反应，从而可得到具有特殊性能的聚合物。
1 带端环氧基团的聚苯乙烯低聚物的合成
在聚合瓶中装入定量环己烷、苯乙烯及四氢呋喃（THF:n-BuLi=6:1 摩尔比），于常温搅拌下反应0.5小时，在氩气氛围下加入所需封端剂，反应0.5小时后，加入少量无水乙醇终止，沉淀分离，去除分离液。
对所得试样进行抽提，在真空烘箱中干燥至恒重。
对样品进行GPC、IR和1H-NMR测试，环氧末端基用银量法[2]测定。
2 结果与讨论
2.1聚苯乙烯遥爪低聚物的表征
低聚物的GPC谱如图1所示，图中可以看到有两个峰，峰1的分子量为7691，峰2的分子量为4170，峰2所对应的分子量大约是峰1的两倍，由此推测有偶联反应发生，即双环氧基团均出现开环，导致将近二倍于聚苯乙烯遥爪低聚物的分子量。
用Origin软件分析结果如图2，经计算，峰1面积占峰2面积的10％左右，可见偶合的量较少。
通过对低聚物进行红外谱图（IR）分析，在1680～1600 cm-1、3100～3000 cm-1处没见到吸收峰，表明聚合物中无C=C双键，即聚合反应完全。
在1253 cm-1和915 cm-1处出现较微弱的吸收峰，表明环氧基团的存在。
通过对低聚物进行核磁共振氢谱（1H-NMR）分析，可确定δ2.6和δ2.8峰为环氧基上亚甲基氢，δ3.3峰为环氧基上次甲基氢，δ3.6和δ3.8峰为与环氧基相邻的亚甲基氢。
环氧基团可以比较明显的表征出来。
图1 样品PA-A-1#GPC谱图图2经Origin软件处理后PA-A-1#GPC谱图2.2 影响环氧端基含量的因素
本文考察了封端反应时间、封端温度和封端剂用量对环氧端基含量的影响，结果见表1。
表1 环氧端基含量的影响因素
影响因素环氧基团摩尔百分含量(%)
封端温度（小时）0.5 76.4
1.0 77.5 1.5 79.5
封端反应时间（℃）0 70.2 25 77.5 40 79.5
封端剂：n-BuLi(摩尔比) 1：1 50.2 2：1 70.6 4：1 77.8 6：1 78.1
*反应条件：常温下反应0.5个小时，封端温度为25℃，苯乙烯浓度为C=20%（V/V），THF/n-BuLi=2.5：1～3：1。
由表1可以发现，升高温度和延长时间有利于封端反应，封端剂和活性种的摩尔比值在4：1时有比较好的封端效果，环氧基团含量接近80％。
本研究室合成有胺端基的抗菌齐聚物[3]，如果将环氧端基的遥爪聚苯乙烯与该抗菌齐聚物的胺基反应，就可能赋予聚苯乙烯抗菌性能。
参考文献
[1] 王积涛．金属有机化学．第一版．北京：高等教育出版社，1989．5．
[2] G.A.Stenmark. Argentimetric Method of Epoxides. Analytical Chemistry,1957,29(9): 1367.
[3] 郑安呐等．分子组装抗菌剂在塑料包装材料领域的应用．中国包装工业．2002，98：13
SYNTHESIS AND CHARACTERISTIC OF GLYCOL DIGLYCIDYL ETHER TERMINATED PS TELECHELIC OLIGOMER Xiao Miaomiao, Zhang Jian, Wei Dafu, Huang Hui, Zheng Anna, Hu Fuzeng * (School of Materials, East China University of Science and Technology, Shanghai, 200237)
Abstract Epoxy ether terminated polystyrene oligomer, whose molecular weight was about 5000, was prepared by reaction of the polystyrene anions with glycol diglycidly ether. The oligomer was characterized by GPC、IR and 1H-NMR. The reaction time, temperature of termination and the terminator consumption were taken into account. The results show that the termination efficiency is tiptop when the temperature and time are increased, and the mole ratio of glycol-diglycidyl ether and n-BuLi equals 4:1 is better.
Keywords polystyrene telechelic oligomer glycol diglycidly ether terminating reaction。