分析化学电子教案课件
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分析化学电子教案
(2) 碱融法
常用熔剂:Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等
Na2CO3、 K2CO3分解:硅酸盐、酸性炉渣等; NaOH、 KOH分解:硅酸盐、铝土矿、粘土等 NaAlSi3O8 (钠长石)+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+CO2 BaSO4 (重晶石)+ Na2CO3 = Ba2CO3 + Na2SO4 混合熔剂: Na2CO3和K2CO3 (1:1),可降低熔融温度 注意选择合适的坩埚。
分析化学电子教案
§14.3 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标,选择合理的分析方法; 理想的分析方法:灵敏度高、检出限低、准确度 高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题 ? 1. 测定的具体要求 目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等 2. 待测组分的含量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
分析化学电子教案
14.2.2 有机物的分解
1. 溶解法 (1)“相似相溶”原则;
酚、有机酸易溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂; 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂; (2) 高聚物:表14-2
分析化学电子教案
2. 分解法
分解后,进行无机元素测定;
(1) 湿法
有机 试样
硫酸 或硝酸 或混合酸
C、H
分析化学电子教案
3. 待测组分的性质
存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响
氧化膜;锑、锡、钨生成不溶性的酸) 王水 HCl:
硫化物(低温进行)
HNO3 3:1
分析化学电子教案
2. 熔融法
(1) 酸熔法 常用熔剂:焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象:难溶于酸的碱性或中性氧化物、 矿石;刚玉(Al2O3);金红石(TiO2)等; TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性)+ 2K2SO4 a. 在瓷坩埚中进行; b. 冷却后用稀硫酸浸取。 此外,可用KHF2来分解稀土和钍的矿物。
各测一次
分析化学电子教案
2、组成很不均匀的物料 矿石、煤炭、土壤等大小、硬度、组成均有较大
差异。堆积时,大小分布不均,采取结点取样。
分析化学电子教案
4、固体试样制备的一般程序
粉碎
缩分:四分法
过筛 (100-200目)
混合
缩分 (四分法)
分析试样
1号(分析) 2号(备查) 分析化学电子教案
二、湿存水的处理
Tedlar气体采样袋
L型开关阀的 上帽为阀的开关, 通过旋转上帽开启 开关,使气体由阀 的侧管引入,关闭 开关后,可从上帽 的针头取样口注射 取样。
铝箔复合膜气体采样袋
分析化学电子教案
脚踏充气泵
双连球
分析化学电子教案
随机抽取了10个样品,三种分析方案:
方案一 测定十次
方案二
混合后分析 一次
方案三 混合
分析化学电子教案
14.2.1 无机物的分解
1. 溶解法
溶解溶剂
适用对象
备注
盐酸 硝酸
弱酸盐:碳酸盐、磷酸盐等
还原性酸,
Байду номын сангаас
金属氧化物:Fe2O3、MnO2 等 某些硫化物:FeS、Sb2O3 等 合金:Fe、Zn 等
Cl-的配位作 用。
其它:Al2O3、BeO、某些硅酸盐 金属(Pt、Au 除外;Fe、Al、Cr 生成 氧化性酸
分析化学电子教案
§14-1 试样的采集和制备
一、采样 采样的基本原则:具有代表性
1、组成比较均匀的物料
✓气体、液体及某些固体 气体:直接取样或浓缩取样; 液体:在小容器中时,摇匀后取样; 在大容器中时,上、中、下分别取样,混合; 固体:随机取样; 大气、河流、湖海取样(分布不均匀) :布点取样
分析化学电子教案
金属元素 非金属元素
CO2 + H2O
硝酸盐 或硫酸盐
阴离子
分析化学电子教案
(2) 干法
氧瓶燃烧法:有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定 及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定
定温灰化法:在坩埚中加热(500~550℃)分解,灰化 常用于有机物和生物试样中的无机元素 锑、铬、铁、钼、锶、锌等;
低温灰化:高频电激发的氧气通过试样,150℃灰化;
分析化学电子教案
3. 半熔法(烧结法)
将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应; 避免侵蚀器皿;时间长 用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐,测定其中的K+、 Na+。例分解钾长石: KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3
+ 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750~800℃;粉末产物,用水浸后测 K+。
解: w湿存水 10.0100.0090.406010% 05.40% w硫10.01.2005.4010% 01.27%
分析化学电子教案
§14.2 试样的分解
1. 对分解方法的要求? (1) 分解完全、分解速度快; (2) 分离测定容易; (3) 不导致试样中待测组分损失或沾污; (4) 无污染或污染小。
湿存水:试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。
干 基:去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 易受热分解试样的干燥:真空干燥至恒重。
分析化学电子教案
例题:
称取10.000 g 工业用煤试样,于100~105℃烘1h后, 称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少?如另 取一份试样测得含硫量为1.20%,用干基表示的含硫 量为多少?
第十四章 定量分析的一般步骤
§14-1 §14-2 §14-3 §14-4
试样的采集和制备 试样的分解 测定方法的选择 分析结果准确度的保证和评价
分析化学电子教案
分析测试工作的一般步骤
➢试样的采集和制备 ➢试样的分解 ➢分析方法的选择 ➢干扰的消除------掩蔽\分离\富集 ➢测定 ➢数据的记录 ➢测定结果的计算及评价 ➢分析测试报告
2. 常用分解方法? 湿法(溶解法):用酸或碱溶液分解试样; 干法(熔融法):用固体碱或酸性物质熔融分解。 特殊分解方法:氧瓶法、微波溶解等。
分析化学电子教案
3. 湿法分解中的溶剂选择原则 ? (1) 能溶于水的用水作溶剂; (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂,碱性试样 采用酸性溶剂; (3) 还原性试样采用氧化性溶剂,氧化性试样采用 还原性溶剂;
(2) 碱融法
常用熔剂:Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等
Na2CO3、 K2CO3分解:硅酸盐、酸性炉渣等; NaOH、 KOH分解:硅酸盐、铝土矿、粘土等 NaAlSi3O8 (钠长石)+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+CO2 BaSO4 (重晶石)+ Na2CO3 = Ba2CO3 + Na2SO4 混合熔剂: Na2CO3和K2CO3 (1:1),可降低熔融温度 注意选择合适的坩埚。
分析化学电子教案
§14.3 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标,选择合理的分析方法; 理想的分析方法:灵敏度高、检出限低、准确度 高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题 ? 1. 测定的具体要求 目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等 2. 待测组分的含量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
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14.2.2 有机物的分解
1. 溶解法 (1)“相似相溶”原则;
酚、有机酸易溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂; 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂; (2) 高聚物:表14-2
分析化学电子教案
2. 分解法
分解后,进行无机元素测定;
(1) 湿法
有机 试样
硫酸 或硝酸 或混合酸
C、H
分析化学电子教案
3. 待测组分的性质
存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响
氧化膜;锑、锡、钨生成不溶性的酸) 王水 HCl:
硫化物(低温进行)
HNO3 3:1
分析化学电子教案
2. 熔融法
(1) 酸熔法 常用熔剂:焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象:难溶于酸的碱性或中性氧化物、 矿石;刚玉(Al2O3);金红石(TiO2)等; TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性)+ 2K2SO4 a. 在瓷坩埚中进行; b. 冷却后用稀硫酸浸取。 此外,可用KHF2来分解稀土和钍的矿物。
各测一次
分析化学电子教案
2、组成很不均匀的物料 矿石、煤炭、土壤等大小、硬度、组成均有较大
差异。堆积时,大小分布不均,采取结点取样。
分析化学电子教案
4、固体试样制备的一般程序
粉碎
缩分:四分法
过筛 (100-200目)
混合
缩分 (四分法)
分析试样
1号(分析) 2号(备查) 分析化学电子教案
二、湿存水的处理
Tedlar气体采样袋
L型开关阀的 上帽为阀的开关, 通过旋转上帽开启 开关,使气体由阀 的侧管引入,关闭 开关后,可从上帽 的针头取样口注射 取样。
铝箔复合膜气体采样袋
分析化学电子教案
脚踏充气泵
双连球
分析化学电子教案
随机抽取了10个样品,三种分析方案:
方案一 测定十次
方案二
混合后分析 一次
方案三 混合
分析化学电子教案
14.2.1 无机物的分解
1. 溶解法
溶解溶剂
适用对象
备注
盐酸 硝酸
弱酸盐:碳酸盐、磷酸盐等
还原性酸,
Байду номын сангаас
金属氧化物:Fe2O3、MnO2 等 某些硫化物:FeS、Sb2O3 等 合金:Fe、Zn 等
Cl-的配位作 用。
其它:Al2O3、BeO、某些硅酸盐 金属(Pt、Au 除外;Fe、Al、Cr 生成 氧化性酸
分析化学电子教案
§14-1 试样的采集和制备
一、采样 采样的基本原则:具有代表性
1、组成比较均匀的物料
✓气体、液体及某些固体 气体:直接取样或浓缩取样; 液体:在小容器中时,摇匀后取样; 在大容器中时,上、中、下分别取样,混合; 固体:随机取样; 大气、河流、湖海取样(分布不均匀) :布点取样
分析化学电子教案
金属元素 非金属元素
CO2 + H2O
硝酸盐 或硫酸盐
阴离子
分析化学电子教案
(2) 干法
氧瓶燃烧法:有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定 及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定
定温灰化法:在坩埚中加热(500~550℃)分解,灰化 常用于有机物和生物试样中的无机元素 锑、铬、铁、钼、锶、锌等;
低温灰化:高频电激发的氧气通过试样,150℃灰化;
分析化学电子教案
3. 半熔法(烧结法)
将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应; 避免侵蚀器皿;时间长 用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐,测定其中的K+、 Na+。例分解钾长石: KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3
+ 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750~800℃;粉末产物,用水浸后测 K+。
解: w湿存水 10.0100.0090.406010% 05.40% w硫10.01.2005.4010% 01.27%
分析化学电子教案
§14.2 试样的分解
1. 对分解方法的要求? (1) 分解完全、分解速度快; (2) 分离测定容易; (3) 不导致试样中待测组分损失或沾污; (4) 无污染或污染小。
湿存水:试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。
干 基:去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 易受热分解试样的干燥:真空干燥至恒重。
分析化学电子教案
例题:
称取10.000 g 工业用煤试样,于100~105℃烘1h后, 称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少?如另 取一份试样测得含硫量为1.20%,用干基表示的含硫 量为多少?
第十四章 定量分析的一般步骤
§14-1 §14-2 §14-3 §14-4
试样的采集和制备 试样的分解 测定方法的选择 分析结果准确度的保证和评价
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分析测试工作的一般步骤
➢试样的采集和制备 ➢试样的分解 ➢分析方法的选择 ➢干扰的消除------掩蔽\分离\富集 ➢测定 ➢数据的记录 ➢测定结果的计算及评价 ➢分析测试报告
2. 常用分解方法? 湿法(溶解法):用酸或碱溶液分解试样; 干法(熔融法):用固体碱或酸性物质熔融分解。 特殊分解方法:氧瓶法、微波溶解等。
分析化学电子教案
3. 湿法分解中的溶剂选择原则 ? (1) 能溶于水的用水作溶剂; (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂,碱性试样 采用酸性溶剂; (3) 还原性试样采用氧化性溶剂,氧化性试样采用 还原性溶剂;