分析化学电子教案课件
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各测一次
分析化学电子教案
2、组成很不均匀的物料 矿石、煤炭、土壤等大小、硬度、组成均有较大
差异。堆积时，大小分布不均，采取结点取样。
分析化学电子教案
4、固体试样制备的一般程序
粉碎
缩分：四分法
过筛 (100-200目)
混合
缩分 (四分法)
分析试样
1号(分析) 2号(备查) 分析化学电子教案
二、湿存水的处理
湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。
干 基：去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重。
分析化学电子教案
例题：
称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后， 称得其质量为9.460g，此煤样含湿存水为多少？如另 取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫 量为多少？
2. 常用分解方法? 湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样； 干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解。 特殊分解方法：氧瓶法、微波溶解等。
分析化学电子教案
3. 湿法分解中的溶剂选择原则 ? (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样 采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用 还原性溶剂；
Tedlar气体采样袋源自文库
L型开关阀的 上帽为阀的开关， 通过旋转上帽开启 开关，使气体由阀 的侧管引入，关闭 开关后，可从上帽 的针头取样口注射 取样。
铝箔复合膜气体采样袋
分析化学电子教案
脚踏充气泵
双连球
分析化学电子教案
随机抽取了10个样品，三种分析方案：
方案一 测定十次
方案二
混合后分析 一次
方案三 混合
分析化学电子教案
(2) 碱融法
常用熔剂：Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等
Na2CO3、 K2CO3分解：硅酸盐、酸性炉渣等； NaOH、 KOH分解：硅酸盐、铝土矿、粘土等 NaAlSi3O8 (钠长石)+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+CO2 BaSO4 (重晶石)+ Na2CO3 = Ba2CO3 + Na2SO4 混合熔剂： Na2CO3和K2CO3 (1:1)，可降低熔融温度 注意选择合适的坩埚。
氧化膜；锑、锡、钨生成不溶性的酸) 王水 HCl：
硫化物(低温进行)
HNO3 3:1
分析化学电子教案
2. 熔融法
(1) 酸熔法 常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象：难溶于酸的碱性或中性氧化物、 矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等； TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性)+ 2K2SO4 a. 在瓷坩埚中进行； b. 冷却后用稀硫酸浸取。 此外，可用KHF2来分解稀土和钍的矿物。
分析化学电子教案
14.2.1 无机物的分解
1. 溶解法
溶解溶剂
适用对象
备注
盐酸 硝酸
弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等
还原性酸，
金属氧化物：Fe2O3、MnO2 等 某些硫化物：FeS、Sb2O3 等 合金：Fe、Zn 等
Cl-的配位作 用。
其它：Al2O3、BeO、某些硅酸盐 金属(Pt、Au 除外；Fe、Al、Cr 生成 氧化性酸
分析化学电子教案
3. 半熔法(烧结法)
将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应； 避免侵蚀器皿；时间长 用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，测定其中的K+、 Na+。例分解钾长石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3
+ 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750~800℃；粉末产物，用水浸后测 K+。
解： w湿存水 10.0100.0090.406010% 05.40% w硫10.01.2005.4010% 01.27%
分析化学电子教案
§14.2 试样的分解
1. 对分解方法的要求? (1) 分解完全、分解速度快； (2) 分离测定容易； (3) 不导致试样中待测组分损失或沾污； (4) 无污染或污染小。
第十四章 定量分析的一般步骤
§14-1 §14-2 §14-3 §14-4
试样的采集和制备 试样的分解 测定方法的选择 分析结果准确度的保证和评价
分析化学电子教案
分析测试工作的一般步骤
➢试样的采集和制备 ➢试样的分解 ➢分析方法的选择 ➢干扰的消除------掩蔽\分离\富集 ➢测定 ➢数据的记录 ➢测定结果的计算及评价 ➢分析测试报告
分析化学电子教案
14.2.2 有机物的分解
1. 溶解法 (1)“相似相溶”原则；
酚、有机酸易溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂； 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂； (2) 高聚物：表14-2
分析化学电子教案
2. 分解法
分解后，进行无机元素测定；
(1) 湿法
有机 试样
硫酸 或硝酸 或混合酸
C、H
金属元素 非金属元素
CO2 + H2O
硝酸盐 或硫酸盐
阴离子
分析化学电子教案
(2) 干法
氧瓶燃烧法：有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定 及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定
定温灰化法：在坩埚中加热(500～550℃)分解，灰化 常用于有机物和生物试样中的无机元素 锑、铬、铁、钼、锶、锌等；
低温灰化：高频电激发的氧气通过试样，150℃灰化；
分析化学电子教案
3. 待测组分的性质
存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响
分析化学电子教案
§14-1 试样的采集和制备
一、采样 采样的基本原则：具有代表性
1、组成比较均匀的物料
✓气体、液体及某些固体 气体：直接取样或浓缩取样； 液体：在小容器中时，摇匀后取样； 在大容器中时，上、中、下分别取样，混合； 固体：随机取样； 大气、河流、湖海取样(分布不均匀) ：布点取样
分析化学电子教案
分析化学电子教案
§14.3 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度 高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题 ? 1. 测定的具体要求 目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等 2. 待测组分的含量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
分析化学电子教案
2、组成很不均匀的物料 矿石、煤炭、土壤等大小、硬度、组成均有较大
差异。堆积时，大小分布不均，采取结点取样。
分析化学电子教案
4、固体试样制备的一般程序
粉碎
缩分：四分法
过筛 (100-200目)
混合
缩分 (四分法)
分析试样
1号(分析) 2号(备查) 分析化学电子教案
二、湿存水的处理
湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。
干 基：去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重。
分析化学电子教案
例题：
称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后， 称得其质量为9.460g，此煤样含湿存水为多少？如另 取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫 量为多少？
2. 常用分解方法? 湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样； 干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解。 特殊分解方法：氧瓶法、微波溶解等。
分析化学电子教案
3. 湿法分解中的溶剂选择原则 ? (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样 采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用 还原性溶剂；
Tedlar气体采样袋源自文库
L型开关阀的 上帽为阀的开关， 通过旋转上帽开启 开关，使气体由阀 的侧管引入，关闭 开关后，可从上帽 的针头取样口注射 取样。
铝箔复合膜气体采样袋
分析化学电子教案
脚踏充气泵
双连球
分析化学电子教案
随机抽取了10个样品，三种分析方案：
方案一 测定十次
方案二
混合后分析 一次
方案三 混合
分析化学电子教案
(2) 碱融法
常用熔剂：Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等
Na2CO3、 K2CO3分解：硅酸盐、酸性炉渣等； NaOH、 KOH分解：硅酸盐、铝土矿、粘土等 NaAlSi3O8 (钠长石)+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+CO2 BaSO4 (重晶石)+ Na2CO3 = Ba2CO3 + Na2SO4 混合熔剂： Na2CO3和K2CO3 (1:1)，可降低熔融温度 注意选择合适的坩埚。
氧化膜；锑、锡、钨生成不溶性的酸) 王水 HCl：
硫化物(低温进行)
HNO3 3:1
分析化学电子教案
2. 熔融法
(1) 酸熔法 常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象：难溶于酸的碱性或中性氧化物、 矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等； TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性)+ 2K2SO4 a. 在瓷坩埚中进行； b. 冷却后用稀硫酸浸取。 此外，可用KHF2来分解稀土和钍的矿物。
分析化学电子教案
14.2.1 无机物的分解
1. 溶解法
溶解溶剂
适用对象
备注
盐酸 硝酸
弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等
还原性酸，
金属氧化物：Fe2O3、MnO2 等 某些硫化物：FeS、Sb2O3 等 合金：Fe、Zn 等
Cl-的配位作 用。
其它：Al2O3、BeO、某些硅酸盐 金属(Pt、Au 除外；Fe、Al、Cr 生成 氧化性酸
分析化学电子教案
3. 半熔法(烧结法)
将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应； 避免侵蚀器皿；时间长 用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，测定其中的K+、 Na+。例分解钾长石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3
+ 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750~800℃；粉末产物，用水浸后测 K+。
解： w湿存水 10.0100.0090.406010% 05.40% w硫10.01.2005.4010% 01.27%
分析化学电子教案
§14.2 试样的分解
1. 对分解方法的要求? (1) 分解完全、分解速度快； (2) 分离测定容易； (3) 不导致试样中待测组分损失或沾污； (4) 无污染或污染小。
第十四章 定量分析的一般步骤
§14-1 §14-2 §14-3 §14-4
试样的采集和制备 试样的分解 测定方法的选择 分析结果准确度的保证和评价
分析化学电子教案
分析测试工作的一般步骤
➢试样的采集和制备 ➢试样的分解 ➢分析方法的选择 ➢干扰的消除------掩蔽\分离\富集 ➢测定 ➢数据的记录 ➢测定结果的计算及评价 ➢分析测试报告
分析化学电子教案
14.2.2 有机物的分解
1. 溶解法 (1)“相似相溶”原则；
酚、有机酸易溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂； 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂； (2) 高聚物：表14-2
分析化学电子教案
2. 分解法
分解后，进行无机元素测定；
(1) 湿法
有机 试样
硫酸 或硝酸 或混合酸
C、H
金属元素 非金属元素
CO2 + H2O
硝酸盐 或硫酸盐
阴离子
分析化学电子教案
(2) 干法
氧瓶燃烧法：有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定 及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定
定温灰化法：在坩埚中加热(500～550℃)分解，灰化 常用于有机物和生物试样中的无机元素 锑、铬、铁、钼、锶、锌等；
低温灰化：高频电激发的氧气通过试样，150℃灰化；
分析化学电子教案
3. 待测组分的性质
存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响
分析化学电子教案
§14-1 试样的采集和制备
一、采样 采样的基本原则：具有代表性
1、组成比较均匀的物料
✓气体、液体及某些固体 气体：直接取样或浓缩取样； 液体：在小容器中时，摇匀后取样； 在大容器中时，上、中、下分别取样，混合； 固体：随机取样； 大气、河流、湖海取样(分布不均匀) ：布点取样
分析化学电子教案
分析化学电子教案
§14.3 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度 高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题 ? 1. 测定的具体要求 目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等 2. 待测组分的含量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平