高等分析化学(概论)

分析仪器的组成及用途
分析仪器（analytical instrument ）是用来测定物质的组成、结构和某些物理及物理化学特性的 装备或设备。
常用分析仪器的基本组成
仪器名称
可见分光光 度计 化学发光仪
信号发生器 分析信号
样品、钨灯 样品 衰减光强 相对光强
检测器
光电倍增管 光电倍增管
输入信号
电流 电流
• 物理化学
地球化学和宇宙化学等等。
“人类有科技就要有化学，化学从分析化学开始”.
--Boyle <The Sceptional Chemistry>1661
分析化学概况
1、分析化学是研究物质的组成和结构，确定物质在不同状态
和演变过程中化学成份、含量和时空分布的量测科学。或者说，
分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略获得有关物质在 空间和时间方面组成和性质的一门科学（欧洲化学联合会分析 化学部）。 2、分析化学是科学技术的眼睛，是进行科学研究的基础。
内容简介
• • • • • • • 分析化学概况 痕量分析 光谱分析 液相色谱、、电色谱） 质谱分析 复习备考 考试
分析化学概况
化学分类
• 经典四大学科： 化学科学分支学科： • 无机化学 • 有机化学 • 分析化学
渗透领域
工业化学、高分子化学、环境 化学、生物化学、蛋白质化学、 农业化学、医药化学、超分子 化学、纳米化学、放射化学、
读出装置
表头、记录 仪 打印机、显 示器或工作 站 打印机、显 示器或工作 站 显示器或工 作站 显示器 显示器
气相色谱仪
样品
电阻或电流
热导或氢火 焰 电极 选择性电极 电极
电阻
伏安仪 离子计 库仑计
样品 样品 直流电源、 样品
电位或电流 离子活度 电量
电流或电位 电位 电流
鉴定分子的仪器分析方法
仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法
光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳、电色谱等 其他仪器方法：热分析等
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
测量各组成的含量——定量分析
表征物质的化学结构、构象、形态、能态——结构分析、 构象分析，形态分析、能态分析
表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征 ——动态分析
例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？
微量元素的形态？化学成分的空间分布？在不同的生长阶段，茶叶中的营
鉴定原子（离子）的仪器分析方法
方法
原子发射光谱
分析矿物、金属和合金
主要应用
原子吸收光谱
X射线荧光光谱 中子活化分析 电化学分析 ICP-MS
元素精确定量、金属元素痕量分析
特别适合于稀土元素，可测比硫重的元素 精确定量，痕量和超痕量分析元素、元素同位素 具有氧化-还原性的金属离子 同位素分析，多元素同时测定，痕量元素分析
分析化学的三要素
分析方法包括：理论与技术，分析化学的发展依赖于理论、技术与对象（问题）三者相互作用。
理论
技术
对象（问题）
这三要素间的关系又反映了科学、技术与生产之间的关系。
分析化学的发展还取决于高校与科研院所、仪器制造部门分析人员以及生产
单位分析人员间的有效合作。
分析化学的任务
确定物质的化学组成——定性分析
养成分的变化？
分析化学的作用
对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用 对工业生产的作用 对国防建设的作用 对科学发展的作用 在新材料、新能源开发中的作用 对环境资源开发利用与保护的作用 在生命科学研究中的作用 计量认证与质量保证
在法律执行过程中的作用
社会生活中的作用 等等 08年三鹿奶粉三聚氰胺事件 2010年圣元奶粉事件
分析化学的发展
• 第一次变革（20世纪初）：建立了溶液中 “四大平衡”理论，分析化学由一门技术发 展成为一门科学。以化学分析为主，定量测 定到0.1%-0.2%的组分。 • 第二次变革（ 20世纪30-60年代）：在物理 学和电子学的推动下，发展了以光谱分析为 代表的仪器分析法。进入痕量分析（含量小 于0.01%）时代。
• 第三次变革（ 20世纪70年代-现在）：以计算 机为代表的高新技术利用物质一切可以利用的 性质（光、电、磁、热、声），为分析化学提 供了高灵敏度、高选择性、自动化等新的手段； 同时材料、环境、食品、生命、地球科学的发 展又对分析化学提出了多种要求，促进了分析 化学的发展----分析科学阶段。
分析化学的发展经历了三次巨大的变革
1855/1856年 “化学分析滴定发专论” 出版；
1860年 Kirchoff和Bunsen解决光谱分析的理论和实际问题，奠定近代光谱分析的基础； 1862年 第一本德文分析化学杂志诞生 “Zeitschriftfur analystische Chemie”； 1874年 英国的“analyst”杂志问世； 1887年 美国的“J. Anal. Chem”杂志出版； 1894年 “分析化学科学基础”奠定经典分析的科学基础； 1906年俄国茨维特创立色谱法（也称层析法）；
一、分析化学发展简史
分析化学历史悠久
公元前3000年，埃及人已经掌握了一些称量的技术------等臂天平起源 ；
公元前三世纪，阿基米德在解决叙拉古王喜朗二世的金冕的纯度问题时，即利用了金、 银密度之差，这是无伤损分析的先驱； 公元60年左右，老普林尼将五倍子浸液涂在莎草纸上，用以检出硫酸铜的掺杂物铁---金 属元素定性分析 ；
课题07：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术
课题08：全国食品污染监控体系研究 课题09：食源性疾病的pulsenet建立与检测技术 课题10：进出口食品安全监测与预警系统研究
国家重大科学研究计划 （973计划）
(1)蛋白质研究
蛋白质是最主要的生命活动载体和功能执行者。对蛋白质复杂多样的结构 功能、相互作用和动态变化的深入研究，将在分子、细胞和生物体等多个层次上 全面揭示生命现象的本质，是后基因组时代的主要任务。同时，蛋白质科学研究 成果将催生一系列新的生物技术，带动医药、农业和绿色产业的发展，引领未来 生物经济。因此，蛋白质科学是目前发达国家激烈争夺的生命科学制高点。 重点研究重要生物体系的转录组学、蛋白质组学、代谢组学、结构生物学、 蛋白质生物学功能及其相互作用、蛋白质相关的计算生物学与系统生物学，蛋白 质研究的方法学，相关应用基础研究等。
1661年 Boyle “the sceptional chemistry”奠定了分析化学的基础；
1774年 Lavoisier 发明了天平 建立了分析测定的基础； 1823年 Herschel用物质在火焰中产生颜色来鉴定物质，创立火焰光度法； 1841年 瑞典化学家贝格曼提出 “定性分析导论” “定量分析导论”；
国内外分析化学类期刊
英文杂志：Analytical Chemistry(美); Analyst(英)；
Talanta(英)；Analytica Chimica Acta(荷)；Analytical
and Bioanalytical Chemistry(德)；Analytical
Science(日)；Analytical Letters(美)； Analytical
“十五”国家重大科技专项(2005 年) “食品安全关键技术”（ 18个课题） 课题 01：食品安全检测实验室质量控制规范研究；
课题02：农药残留检测技术 课题03：兽药残留检测技术
课题04：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术
课题05：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术 课题06：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g 0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml 0.01-1ml <0.01ml
按待测成分含量分： 常量组分(>1%), 微量组分(0.01-1%), 痕量组分(<0.01％)
仲裁分析及例行分析
分离分析仪器方法
方法
气相色谱（GC）
液相色谱（LC） 超临界色谱（SFC） 排阻色谱（SEC） 薄层色谱（TCL） 毛细管电泳（CE） 毛细管电色谱（CEC）
主要应用
挥发性有机化合物、同分异构体和旋光性异构体以及痕量组分
分离不大挥发的物质，适宜分馏窄馏分 可分离重于气相色谱能分离的样品，柱温可比气相色谱低，分 离速度和效率以及定性、选择性比LC优越 根据分子量大小分离大分子物质 适宜分离极性有机化合物，高速、经济 分离无机有机离子，中性化合物、氨基酸、肽、蛋白质、核苷 酸等 分离无机有机离子，中性化合物、氨基酸、肽、蛋白质、核苷 酸等
BioChemistry(美)…..
3、分析化学研究的内容：无机分析、有机分析、生化分析、环
境分析、药物分析、细胞分析、免疫分析、食品分析、中草药分
析、临床分析、功能材料表征及分析、表面与界面分析、谱学分 析、过程分析，还包括化学信息学、生物信息学、仪器研制、质
量控制及纳米分析化学和芯片化学等。
4、新兴研究领域：生命科学（基因组学、蛋白组学、代谢组学 等）、药物科学、材料科学、环境科学、能源科学、空间科学等。
研究生课程
高等分析化学------45学时
参考书：
《高等分析化学》，李建平，冶金工业出版社，2007
《21世纪的分析化学》，汪尔康，科学出版社，2001
《荧光分析法》 陈国珍等，科学பைடு நூலகம்版社
《分析化学新进展》，汪尔康，科学出版社，2002 《分析化学的明天》，梁文平、庄乾坤，科学出版社，2003 《高效毛细管电泳》，邓延倬，何金兰等编 科学出版社，2000. 《有机质谱原理及应用》陈耀祖 涂亚平 科学出版社，2004.
为突 主破 的以 局经 面典 子电 能子 工学 业、 的半 传感器控制 生物技术 90年代信息化 2000年代仿生化
一门科学
仪器分析的新时代
分析化学
多学科性的综合性学科
二、分析化学研究什么特殊矛盾 分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分。 任何具体的分析手段都是为对象服务的，没有 对象就没有方法；没有方法，对象的含量也不可知， 失去使用的价值。所以对象和方法是相互依存的， 它们又是相互矛盾的，任何一个具体的分析方法都 是对象与方法的矛盾的统一。 分析化学研究的特殊矛盾就是分析对象与分析 方法的矛盾。
方法
UV/Vis光度法 红外光谱 拉曼光谱 质谱 核磁共振波谱 顺磁共振波谱 X射线衍射分析 圆二色光谱 热分析
主要应用
芳香族和其他含双键的有机化合物，如丙酮、苯、二硫化碳、氯气、 臭氧、二氧化氮、二氧化硫、稀土元素、有机化合物自由基等 能鉴定功能团和提供指纹峰，可与已知标准谱图对比 可测水溶液，提供与红外光谱不同的功能团信息，如固体分子簇团 的对称性 能给出元素（包括同位素）和化合物的分子量及分子结构信息，可 鉴定有机化合物 结构测定和鉴定有机化合物，能提供分子构象和构型信息，能测定 原子数 有机自由基测定，电子结合信息，还可以研究聚合机理 鉴定晶体结构（特别是无机物、高聚物、矿物、金属半导体、微电 子材料） 分析药物或毒物对映体，生物大分子构象、高聚物的基础性研究 研究物质的物理性质随温度变化而产生的信息
功能蛋白质表达与调控的分子机制等4个课题。
包括： 重要蛋白质结构解析和功能研究，人类肝脏蛋白质组研究，重要生物
(2)量子调控研究
(3)纳米科学技术研究
(4)发育与生殖研究
三、分析化学分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法
包括重量（称重）分析和滴定（容量）分析； 常量组分（1％以上）
第一次变革
20世纪初物理 化学的发展 一种技术
分 析 化 学 与 物 理 化 学 结 合 的 时 代
第二次变革
二次世界大战 前后-60年代 化学分析
第三次变革
70年代末-至今 分析科学
经典化学分析
定性分析 重量法 容量法 溶液反应
学科之间的相互渗透是分 化分 发导物 化学计量学 70年代计算机 学析 展体理 分化 及学 自动化分析 80年代智能化 析化学发展的基本规律 析学 原、