凝胶渗透色谱
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1.溶剂流中的空气，不可逆地损害柱的填料，严重降低塔板数。操作中，必须防止因样品引起温度突然变化而产生的膨胀或收缩，或因停泵等原因使空气进入体系。
2.精确地控制温度，尤其是折射仪温度，对获得稳定的基线是非常重要的。
2是目前测定聚合物分子量及其分子量分布最有效的方法。
3它具有测定速度快、用量少、自动化程度高等优点，已获得广泛应用。
二、实验目的
1.了解凝胶渗透色谱仪的原理。
2.了解凝胶渗透色谱仪的构造和凝胶渗透色谱的实验技术。
3.测定聚苯乙烯样品的分子量及分子量分布。
三、实验原理
分离机理：当被分析的试样随着淋洗溶剂引入柱子后，溶质分子向填料内部孔洞扩散。较小的分子除了能进入较大的孔外，还能进入较小的孔；较大的分子则只能进入比较大的孔；而比最大的孔还要大的分子就只能留在填料颗粒之间的空隙中。因此，随着溶剂的淋洗，大小不同的分子就得到分离，较大的分子先被淋洗出来。
淋洗体积 =流速（1.0mL/min） 洗脱时间（min）
4.样品测定
按上述方法，将PS样品溶液进样，得到淋洗曲线后，依照GPC配套的分析软件（GPCoffline）进行数据分析，得到数均分子量Mn、重均分子量MW、Z均分子量MZ以及多分散系数d。
六、数据记录及处理
1.实验记录
GPC/SEC的标定：
标准样品序号
相对分子质量
淋洗体积（mL）
1
141437
14.25
2
10814
16.18
3
1480
18.32
2.数据处理与结果
Sample
MW
MZ
d
1
141437
156220
169084
1.10452
2
10814
11634
12410
1.07583
3
1480
1525
1571
1.03041
七、实验注意事项
体积排除机理：不考虑溶质与载体之间的吸附效应以及在流动相和固定相之间的分配效应，溶质分子的体积越小，其淋出体积越大；淋出体积仅仅由溶质分子尺寸和载体的孔尺寸决定，分离完全由于体积排除效应所至。
四、实验仪器和试剂
1.仪器
PL-GPC50、分析天平、微孔过滤器、配样瓶、注射针筒
2.试剂
聚苯乙烯标样、聚苯乙烯、四氢呋喃（色谱纯，用0.45 孔径的微孔过滤膜过滤）
五、实验步骤
1.样品配制
选取9个分子量从Biblioteka Baidu到小的标记的标样，按照淋洗峰位不重合的原则，分为三组1、3、5，2、6、8和4、7、9，每组标样分别称取约2mg混在一个配样瓶中，用针筒注入约6ml的THF溶剂，溶解后用装有0.45 孔径的微孔过滤膜过滤。在配样瓶中称取约4mg被测样品，注入约4ml溶剂，溶解够过滤。
凝胶渗透色谱实验报告
一、实验背景简介
1．聚合物分子量及其分子量分布
是聚合物性能的重要参数之一，与聚合物力学性能有密切关系，对高聚物拉伸强度以及成型加工过程，如模塑、成模、纺丝等都有影响。研究聚合物的分子量及其分子量分布，对于控制和改进产品质量具有重要意义。
2．凝胶渗透色谱法（GPC）
1利用高分子溶液通过填充有特种凝胶的柱子，把聚合物分子按尺寸大小进行分离的方法。
2.仪器观摩
了解GPC/SEC仪各组成部分的作用和大致结构，了解实验操作要点。接通一起电源，设定淋洗液流速为1.0ml/min、柱温和检测温度为30
3.GPC/SEC的标定
待基线稳定后，用进样针筒先后将3个混合标样溶液进样，进样量为100 ，等待色谱淋洗，最后得到完整的淋洗曲线。从3张淋洗曲线确定共9个标样的淋洗体积。
2.精确地控制温度，尤其是折射仪温度，对获得稳定的基线是非常重要的。
2是目前测定聚合物分子量及其分子量分布最有效的方法。
3它具有测定速度快、用量少、自动化程度高等优点，已获得广泛应用。
二、实验目的
1.了解凝胶渗透色谱仪的原理。
2.了解凝胶渗透色谱仪的构造和凝胶渗透色谱的实验技术。
3.测定聚苯乙烯样品的分子量及分子量分布。
三、实验原理
分离机理：当被分析的试样随着淋洗溶剂引入柱子后，溶质分子向填料内部孔洞扩散。较小的分子除了能进入较大的孔外，还能进入较小的孔；较大的分子则只能进入比较大的孔；而比最大的孔还要大的分子就只能留在填料颗粒之间的空隙中。因此，随着溶剂的淋洗，大小不同的分子就得到分离，较大的分子先被淋洗出来。
淋洗体积 =流速（1.0mL/min） 洗脱时间（min）
4.样品测定
按上述方法，将PS样品溶液进样，得到淋洗曲线后，依照GPC配套的分析软件（GPCoffline）进行数据分析，得到数均分子量Mn、重均分子量MW、Z均分子量MZ以及多分散系数d。
六、数据记录及处理
1.实验记录
GPC/SEC的标定：
标准样品序号
相对分子质量
淋洗体积（mL）
1
141437
14.25
2
10814
16.18
3
1480
18.32
2.数据处理与结果
Sample
MW
MZ
d
1
141437
156220
169084
1.10452
2
10814
11634
12410
1.07583
3
1480
1525
1571
1.03041
七、实验注意事项
体积排除机理：不考虑溶质与载体之间的吸附效应以及在流动相和固定相之间的分配效应，溶质分子的体积越小，其淋出体积越大；淋出体积仅仅由溶质分子尺寸和载体的孔尺寸决定，分离完全由于体积排除效应所至。
四、实验仪器和试剂
1.仪器
PL-GPC50、分析天平、微孔过滤器、配样瓶、注射针筒
2.试剂
聚苯乙烯标样、聚苯乙烯、四氢呋喃（色谱纯，用0.45 孔径的微孔过滤膜过滤）
五、实验步骤
1.样品配制
选取9个分子量从Biblioteka Baidu到小的标记的标样，按照淋洗峰位不重合的原则，分为三组1、3、5，2、6、8和4、7、9，每组标样分别称取约2mg混在一个配样瓶中，用针筒注入约6ml的THF溶剂，溶解后用装有0.45 孔径的微孔过滤膜过滤。在配样瓶中称取约4mg被测样品，注入约4ml溶剂，溶解够过滤。
凝胶渗透色谱实验报告
一、实验背景简介
1．聚合物分子量及其分子量分布
是聚合物性能的重要参数之一，与聚合物力学性能有密切关系，对高聚物拉伸强度以及成型加工过程，如模塑、成模、纺丝等都有影响。研究聚合物的分子量及其分子量分布，对于控制和改进产品质量具有重要意义。
2．凝胶渗透色谱法（GPC）
1利用高分子溶液通过填充有特种凝胶的柱子，把聚合物分子按尺寸大小进行分离的方法。
2.仪器观摩
了解GPC/SEC仪各组成部分的作用和大致结构，了解实验操作要点。接通一起电源，设定淋洗液流速为1.0ml/min、柱温和检测温度为30
3.GPC/SEC的标定
待基线稳定后，用进样针筒先后将3个混合标样溶液进样，进样量为100 ，等待色谱淋洗，最后得到完整的淋洗曲线。从3张淋洗曲线确定共9个标样的淋洗体积。