血液中乙醇的测定顶空气相色谱法(SF_ZJD0107001-2010).pdf
顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量
顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量张伟;荆丽红;郭卫【摘要】目的建立顶空气相色谱法检测血液中乙醇含量的检测方法.方法取0.5 ml待测血样2份加入叔丁醇内标液0.1 ml于20 ml顶空瓶中,顶空进样.在特定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存的主要干扰成分实现分离,阳性对照血中的乙醇、叔丁醇保留时间分别作为对照,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析.结果乙醇的保留时间为3.482分,叔丁醇的保留时间为4.394分,相对标准偏差(n=10)均小于5％,该方法检测结果准确.结论顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量,血样直接顶空进样,不受进样误差干扰,结果稳定,操作方便,分析时间短、线性关系良好、灵敏度高,适用于涉嫌酒驾案件的全血中乙醇含量的测定.【期刊名称】《医学信息》【年(卷),期】2018(031)019【总页数】3页(P155-157)【关键词】气相色谱;乙醇;顶空进样;酒精检验【作者】张伟;荆丽红;郭卫【作者单位】天津公安警官职业学院,天津 300382;天津市公安局南开分局技术队,天津 300110;天津津实司法鉴定中心,天津 300202【正文语种】中文【中图分类】O657.7顶空气相色谱法（HS-GC）又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术，可对血液中乙醇的定性定量分析。
《刑法修正案》和修改后的《道路交通安全法》正式实施后，“醉酒驾驶”正式入刑，血液酒精含量检验结果作为认定犯罪嫌疑人是否醉酒的重要依据。
本文依据公安部发布的行业标准GA/T 842-2009血液酒精含量的检验方法、GA/T 1073-2013生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法和中华人民共和国司法部SF/Z JD0107001-2010顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法，结合本实验室仪器特点，建立一种快速、准确、精密度高的检测方法，以适应对涉嫌酒驾案件的血中酒精含量检验工作[1]。
有关醉驾验血规定有什么？
有关醉驾验血规定有什么？1.血样提取的时间。
血样提取必须是在醉酒驾驶人被查获以后的合理时间。
2.血样提取的地点。
血样提取的地点一般应当是医疗结构。
3.血样提取中被提取血液人的信息。
一般情况下，公安机关在制作血样提取登记表时，要预先登记被提取血液人的信息，在提取血液后，会要求被提取血液人签字确认。
醉酒驾驶是开车最危险的事情，对于醉驾者来说，自身要承担非常严重的责任。
对于社会而言，造成了很大的不安定因素。
无论从哪个角度来讲，都是百害而无一利的事情。
那么，醉驾验血规定是什么？警察又是如何取证的？下面，小编将逐步为各位读者解答这个问题。
刑法第133条之一所规定的危险驾驶罪主要包括四种情形，即：(1)追逐竞驶，情节恶劣的;(2)醉酒驾驶机动车的;(3)从事校车业务或者旅客运输，严重超过额定乘员载客，或者严重超过规定时速行驶的;(4)违反危险化学品安全管理规定运输危险化学品，危及公共安全的。
其中，醉酒驾驶机动车是司法实践中较为常见的情况，这类案件曾被称为最简单的刑事案件，可就是这类刑事案件，在公诉阶段审查证据时却遇到诸多问题。
醉酒驾驶类危险驾驶案件证据种类按照刑事诉讼法第48条规定，刑事案件的证据总体分为：(1)物证;(2)书证;(3)证人证言;(4)被害人陈述;(5)犯罪嫌疑人、被告人供述和辩解;(6)鉴定意见;(7)勘验、检查、辨认、侦查实验等笔录;(8)视听资料、电子数据等，共计八大类。
本文重点阐述醉酒驾驶类危险驾驶案件中的特定书证和鉴定意见的审查。
需要注意的是在此类危险驾驶案件的证据中，没有被害人陈述这一类证据。
主要原因是：其一，此类案件没有被害人(指具体的、被故意犯罪行为所侵害的对象)。
危险驾驶罪、交通肇事罪、以危险方法危害公共安全罪虽然都属于危害公共安全罪，但是，交通肇事罪属于过失犯罪，而危险驾驶罪、以危险方法危害公共安全罪属于故意犯罪。
对于过失犯罪，以其造成的结果作为立案追诉标准是符合法律逻辑的;而对于故意犯罪，则不必然要求以其所造成的结果作为立案追诉标准。
顶空气相色谱法检验血液中乙醇含量
顶空气相色谱法检验血液中乙醇含量作者：张滢刘阳来源：《中国科技纵横》2014年第16期【摘要】本文采用顶空进样方法，通过改进色谱条件，改进数据处理方式，从而建立一个改进的血液中乙醇的检验方法，以获得更好的分离效果和线性关系，解决实际应用中存在的同一个样品无法重复进样，标样存储和取用的问题。
【关键词】内标曲线法顶空气相色谱血液中乙醇相对标准偏差乙醇广泛存在于日常饮用的各种饮品中，可以说是涉及人数最多、应用范围最广、滥用程度最高的一种毒（药）物。
长期过量饮酒或慢性酒精中毒可诱发或导致心脑血管疾病、消化系统疾病、精神障碍等多种疾病，甚至导致死亡。
饮酒后人的中枢神经活动会变得迟钝，致使手足活动迟缓、生理机能减退、视力听力等感知能力降低，还会导致行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如车祸、吸入呕吐物窒息而死、酒后肇事等[1]。
酒后驾驶更是一直以来困扰我们的世界性的社会问题，是造成交通肇事的主要原因[2]。
血液中乙醇含量（blood alcohol concentration，BAC）的检验在判定饮酒后驾车、饮酒后违法犯罪、饮酒中毒死亡等案事件中起到十分重要的作用。
现阶段对于血中乙醇含量的检测方法主要有化学法、光谱法、电池法、酶学法和气相色谱法[3，4]。
其中顶空气相色谱法（HS/GC）具有分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、准确度较高、精密度高、杂质干扰少等诸多优点[5、6]，因而在BAC的测定中得到广泛应用。
但是在实际应用中我们发现，实验过程往往受到同一个样品无法重复进样的问题，标样的储存和取用问题的困扰。
因此，本文着重从上述三个问题入手，力争可以解决实际操作过程中遇到的这些问题。
1 实验部分1.1 仪器与试剂药品试剂：无水乙醇（Sigma-aldrich，色谱纯），叔丁醇（Fluka，色谱纯）。
仪器设备：顶空进样器（Agilent 7894E Headspace Sampler）；气相色谱仪（Agilent 6890N GC），GILSON活塞排代式移液器（M1000型），GILSON空气排代式移液器（P100型）。
醉驾案件鉴定意见审查难点问题分析
醉驾案件鉴定意见审查难点问题分析一、近年办理醉驾案件基本情况《刑法修正案(八)》、《关于办理醉酒驾驶机动车刑事案件适用法律若干问题的意见》规定：在道路上驾驶机动车，血液酒精含量达到80毫克/100毫升以上的，属于醉酒驾驶机动车，以危险驾驶罪定罪处罚。
醉酒驾驶机动车行为纳入刑法处罚以来，各地公安机关加大对醉酒驾驶机动车行为的查处打击力度，酒驾类案件数量占移送检察机关案件比重逐年上升。
以X区为例，2011年至今我院共受理移送审查起诉醉酒驾驶案件55件，提起公诉50件，不起诉1件，公安机关撤回4件。
其中2017年我院受理公安机关移送审查起诉醉酒驾驶案件21件，占全年受理案件数量的15%，同比增长75%。
二、办理醉驾案件应重点审查的关键环节此类醉酒驾驶案件证据单一、事实简单，检察机关一般适用“轻刑快办”制度办理，审查起诉时间在3天左右。
由于案件“简单”，对案件证据，特别是鉴定意见的审查常常流于形式。
根据刑法修正案和司法解释的规定，以及实务上审查起诉此类案件，呼气测试结果只能用于犯罪嫌疑人在抽取血样之前脱逃等特殊情形，而其它诸如证人证言、犯罪嫌疑人供述等证据仅能证实犯罪嫌疑人有无饮酒，却不能直接证实血液酒精含量。
综上，证实血液酒精含量的关键证据只有鉴定意见。
因此，审查血液酒精含量的鉴定意见时必须慎重细致，不仅要进行形式审查，还要对其进行实质审查，重点应审查两个方面。
（一）重点审查血液检材的提取、保存、送检经过。
检材是鉴定意见的基础与前提。
国家标委会《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验(GB19522-2010)》5.3.1 规定：“对需要检验血液中酒精含量的，应及时抽取血样。
抽取血样应由专业人员严格依据法定程序进行。
如：不应采用醇类药品对皮肤进行消毒；抽出血样中应添加抗凝剂，防止血液凝固；装血样的容器应洁净、干燥，按检验规范封装，低温保存，及时送检。
检验结果应当出具书面报告。
两高一部《关于办理刑事案件严格排除非法证据若干问题的规定》第一款第七条规定：“收集物证、书证不符合法定程序，可能严重影响司法公正的，应当予以补正或者作出合理解释；不能补正或者作出合理解释的，对有关证据应当予以排除。
血液中乙醇的测定顶空气相色谱法
司法鉴定技术规范SF/Z JD0107001——2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法中华人民共和国司法部司法鉴定管理局发布目次前言 (I)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器 (1)6 测定步骤 (2)7 结果计算 (3)附录A （资料性附录）乙醇对照品和内标气相色谱图 (4)附录B （资料性附录）校准曲线 (5)前言本技术规范按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本技术规范的附录A和附录B为资料性附录。
本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所提出。
本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。
本技术规范起草单位：司法部司法鉴定科学技术研究所。
本技术规范主要起草人：卓先义、刘伟、向平、沈保华、卜俊、马栋、严慧。
本技术规范所代替规范的历次版本发布情况为：SF/Z JD0107001——2010。
血液中乙醇的测定顶空气相色谱法1 范围本技术规范规定了血液中乙醇的顶空气相色谱测定方法。
本技术规范适用于血液中乙醇的定性及定量分析。
本技术规范的方法检出限为0.01mg/mL；定量下限为0.05mg/mL。
2 规范性引用文件下列文件对于本技术规范的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本技术规范。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本技术规范。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）GA/T 122 毒物分析名词术语3 原理本法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测，经与平行操作的乙醇对照品比较，以保留时间进行定性分析；以峰面积为依据，用内标法定量。
4 试剂和材料除另有说明外，水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 乙醇色谱纯。
4.2 乙醇标准溶液精密称取适量乙醇，用水配成10.0mg/mL乙醇标准储备溶液。
顶空气相色谱法快速测定全血中乙醇与甲醇的含量
顶空气相色谱法快速测定全血中乙醇与甲醇的含量赵东玲;王粉安;郑海波;马丽霞【摘要】目的建立同步快速检测全血中乙醇和甲醇含量的顶空气相色谱法.方法采用10 mL顶空瓶制备样品,在70℃下平衡10 min,AT-PEG-20M毛细管色谱柱40℃分离,FID检测.结果乙醇和甲醇进样质量浓度在0.05～2.0 g/L范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 g/L,平均加样回收率分别为102.92％和99.84％.结论该方法简便、灵敏,可同时检测全血中的乙醇和甲醇.对样品分析时顶空平衡温度和柱温有重要作用.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(022)020【总页数】2页(P53-54)【关键词】乙醇;甲醇;血液;顶空气相色谱法【作者】赵东玲;王粉安;郑海波;马丽霞【作者单位】西安交通大学医院,陕西西安 710061;瑞鑫药业有限公司,陕西西安710061;西安交通大学医学院法医系,陕西西安 710061;西安交通大学医学院法医系,陕西西安 710061【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R969.1在打击假酒和非法勾兑酒案件、酒后驾车事故责任鉴定及临床上甲醇和乙醇中毒的诊断治疗等方面，都需要测定相关事件当事人血液甲醇与乙醇的质量浓度作为判断指标和证据。
甲醇与乙醇的检测方法有多种[1－5]，如化学法、醇脱氢酶法、气相色谱法等，但关于全血中甲醇与乙醇同步检测的报道很少。
笔者建立了检测全血中甲醇与乙醇的快速顶空气相色谱法(HS－GC)，以外标法定量，结果可靠，操作简便。
现报道如下。
1 仪器与试药岛津GC－2014C型气相色谱系统及其工作站;DK－3001A型顶空进样器(北京中兴分析仪器新技术研究所);TB－215D型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。
乙醇、甲醇均为色谱纯试剂;分析用水均为双蒸水，本实验室自制。
2 方法和结果2.1 色谱条件色谱柱:AT－PEG－20M 毛细管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm);进样口温度:200℃;柱温:40℃;载气:高纯氮气;检测器:FID;温度:250℃;分流比:20∶1;检测时间6 min;加热箱温度70℃;传输线温度110℃;样品瓶加热平衡时间10.0 min;取样针温度105 ℃;进样时间 1.0 min;样品瓶体积 10.0 mL。
血液中乙醇含量的色谱法测定
血液中乙醇含量的色谱法测定目的：建立一种简便、快速、准确、可靠的顶空气相色谱法对血中乙醇进行定性、定量分析。
方法：采用顶空进样器，利用气体对挥发性物质的萃取原理进行样品前处理，叔丁醇为内标物，气相色谱仪进行分离分析，用保留时间定性，内标标准曲线法定量。
结果：该方法线性范围为0.2～2.0 mg/ml，方法回收率为100.21%，最低检测限（the lowest limit of detection，LLOD）为0.01 mg/ml。
结论：该方法可用于法医毒物分析血中乙醇的检测及实验室能力认可中能力验证计划样品的测定，结果令人满意。
标签：法医毒物分；顶空气相色谱法；血液；乙醇我国交通法规定，驾驶员血液中乙醇浓度大于或者等于0.2 mg/ml，小于0.8 mg/ml的驾驶行为为酒后驾车，乙醇浓度大于或者等于0.8 mg/ml的驾驶行为为醉酒驾车[1-2]。
“酒驾”、“醉驾”是当前道路交通事故的主要肇事原因之一。
本文在参考大量文献的基础上[3]，对双柱双检测器顶空气相色谱法进行了探索，并取得了满意的结果，现报道如下。
1 材料与方法1.1 仪器和试剂俊齐GC2002气相色谱仪；顶空自动进样器（HS-16A）；乙醇标准溶液（2.0 mg/ml，购自司法部司法鉴定科学技术研究所）；叔丁醇（色谱纯）。
待测样品：CNAS Z0039样品1；CNAS Z0039样品2。
1.2 实验方法1.2.1 溶液配制乙醇标准储备液：用2.0 mg/ml逐级稀释为浓度1.6、1.2、1.0、0.8、0.4、0.2 mg/ml的乙醇标准储备液系列。
内标叔丁醇溶液：在十万分之一电子天平上准确称取一定量的叔丁醇（色谱纯）放入100 ml容量瓶中，用蒸馏水定容到刻度，使其浓度为4 mg/ml，作为叔丁醇储备液；准确移取一定量上述叔丁醇储备液放入250 ml容量瓶中，用蒸馏水定容到刻度，使其浓度为40 μg/ml，得内标叔丁醇标准溶液。
内标—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量
内标—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量陈迪勇;宋光林;李荣华;李占彬【摘要】目的:建立内标—标准曲线法定量测定血液中的乙醇含量的气相色谱方法,并与SF/Z JD0107001-2010进行比较.方法:用移液管量取0.20 mL血样及1.00 mL 40.0 μg/mL叔丁醇内标工作液加入2.0 mL塑料离心管中,混合均匀,离心后将清液通过0.45 μm的无机滤膜过滤后装入2.0 mL进样瓶中密封,应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的乙醇和叔丁醇,然后采用内标—曲线法定量分析血液中的乙醇含量.结果:内标—标准曲线法定量分析血液中的乙醇含量,乙醇的加标回收率在97.6 ％～101.0％,相对标准偏差小于2.0％,且重现性好.结论:该法分析血液中的乙醇含量能满足检测工作要求,相较顶空进样—气相色谱法更简单,难度也更小.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2016(034)001【总页数】4页(P81-84)【关键词】内标—标准曲线法;气相色谱法;血液;乙醇【作者】陈迪勇;宋光林;李荣华;李占彬【作者单位】贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】DF795.1根据近年世界卫生组织交通事故调查显示，道路交通事故中大约有50 %～60 %与酒后驾车有关，酒后驾车造成了重大的人员伤亡和财产损失。
随着国家对酒驾打击力度的加大，酒驾的司法鉴定工作越来越重要。
怎样能够更简单，快捷，准确的测定血液中乙醇含量是司法鉴定工作者们所面临的问题。
本试验采用内标-标准曲线气相色谱法，通过对待检血样的检测和色谱条件的摸索，从而实现检测方法的改进[1，2]。
1.1 仪器和试剂气相色谱仪：Agilent 7890A气相色谱仪及工作站，FID检测器；叔丁醇：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；无水乙醇：色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。
血液中乙醇含量的检测
顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量的测定顶空GC 定量分析的最早应用就是1964年报道的测定血液中的乙醇浓度，经过多次改进后，这一方法已成为世界各国所普遍采用，主要用来测试酒后驾车司机血液中的乙醇浓度。
我公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/T 105-1995）而开发的自动顶空气相色谱法进行的定性及定量分析，本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。
分析方法简介（参照《中华人民共和国公共安全行业标准》制定）仪器配置方案 仪器名称规格及说明 参考价格 GC9890A 气相色谱仪主机,氢火焰检测器,填充柱及毛细管进样系统,程序升温,智能后开门系统DK100自动顶空进样器专用封口钳（1把），顶空瓶、盖、垫（100套）专用色谱柱根据样品的要求选配 色谱工作站双通道 外置总 价 分析图谱示例及说明分析条件色谱柱：[1]5%CARBOWAX 20M/Carbopack(80–120目) 2m ×2mm 玻璃填充柱。
[2]Porapak S (80-100目) 2m ×2mm 玻璃填充柱。
柱 温:柱[1]程序升温：始温70℃；速率5℃/min；终点170℃（5min）柱[2]程序升温：始温100℃；速率15℃/min；终点200℃（10min）检测器：火焰离子化检测器（FID ）检测器温度：230℃ 汽化室温度：210℃ 载气（N2）： 流速 20-35mL/min 燃气（H2）和空气：流速根据仪器条件选定 顶空条件 平衡温度：50℃； 平衡时间：10min （快速搅拌，若不搅拌则需平衡20min ） 阀输送管及定量管温度：80℃； 加压：13.8kPa(2psi) 加压时间：0.15min 充样时间：0.15min ； 压力平衡时间：0.15min 定量管：1.0ml。
适用用户：公安部门，司法鉴定中的医院，研究单位等。
顶空-气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究
顶空-气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究摘要：利用乙醇的挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空-气相色谱火焰离子化检测器（FID），对血液中的乙醇含量进行分析，经与平行操作的乙醇对照品比较，以保留时间定性，用内标法、峰面积比进行定量。
该方法在0.5-400mg/100ml浓度范围内线性良好，回收率在95%-105%之间，方法检出限为0.01mg/100ml。
关键词：顶空气相色谱法血液乙醇内标乙醇是一种高效麻醉剂，研究表明，饮酒后由于乙醇的麻醉作用，人的中枢神经活动会变得迟钝，并延及运动神经和末梢神经，使手足活动迟缓，生理机能减退，视力、听力等感知能力降低[1]。
近年来，酒后驾车和酒精中毒事件日益增多，人体中乙醇含量的测定是诊断和治疗酒精中毒性疾病及对酒后引发的交通事故和刑事案件分析裁定的重要依据。
乙醇主要在胃吸收，约1 h-1.5 h可全部吸收[2]。
因此，血液乙醇含量分析对临床治疗效果监测和交通部门执法都有重要意义。
交通事故处理和临床治疗中常需快速、准确地检测血液中乙醇含量[3]。
目前，血液中乙醇含量测定有化学法、色质联用法、生物传感器法和气相色谱法等，这些已有的方法在实际应用中操作复杂，耗时长，或者成本较高，导致检测应用的局限性。
本研究建立一种无需样品前处理方法，对实验影响因素进行探讨和优化，确立了血液中乙醇含量快速测定的顶空气相色谱法。
1实验部分1.1仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪（配FID检测器），北京中兴DK-3001A型顶空进样器，精密移液器，色谱纯乙醇和叔丁醇。
1.2分析条件1.2.1色谱条件色谱柱：INNOWAX毛细柱 30m×0.32mm进样口温度：250℃柱温：60℃柱流量：3ml/min检测器温度：250℃分流比：10：1进样方式：顶空进样器进样氢气流量：30ml/min空气流量：400ml/min尾吹气流量：30ml/min载气：氮气1.2.2顶空进样器条件样品瓶温度：70℃阀箱温度：90℃管路温度：110℃1.3试剂制备1.3.1乙醇标准溶液的配置吸取5.02ml色谱纯乙醇至于200ml容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得2000mg/100ml乙醇储备液。
用气相色谱法测定血液制品生产过程中中间品乙醇的含量
用气相色谱法测定血液制品生产过程中中间品乙醇的含量盛凤仙;李萍【摘要】目的建立气相色谱法测定血液制品生产过程中中间品乙醇含量的方法.方法采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,气化室温度230℃;检测器温度280℃;柱温:40℃,保持5 min后,以10℃/min升温至80℃,再以50℃/min升温至230℃,保持3 min;以正丙醇为内标.结果乙醇在0.5％～5％浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.28％,RSD为0.01％(n=9).结论该方法简单灵敏,结果准确可靠,可用于血液制品生产过程中对中间品乙醇含量的测定.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2019(037)005【总页数】3页(P464-465,469)【关键词】中间品;乙醇;血液制品;气相色谱法;测定【作者】盛凤仙;李萍【作者单位】上海新兴医药股份有限公司,上海 200135;上海新兴医药股份有限公司,上海 200135【正文语种】中文【中图分类】R284.1目前，上海新兴医药股份有限公司采用国际先进的低温乙醇压滤法(Cohn法)[1-2] 制备人血白蛋白等血液制品,该工艺生产过程中要求严格控制五大关键参数，分别是温度、pH、离子强度、蛋白浓度和乙醇浓度，对前4个参数都已建立了检测方法，并且进行了测定，而乙醇浓度采用称重法计算而得,该法误差相对较大，会影响到产品的纯度和得率。
为了更好地控制产品质量，确保生产出持续稳定的符合药品质量标准和注册要求的产品，配合工艺验证的需求，笔者参考有关文献[3-5]，利用气相色谱法对血液制品生产过程中中间品乙醇的含量测定方法进行了探讨。
1 材料1.1 仪器与试药安捷伦6890N气相色谱仪；无水乙醇(AR级，国药集团化学试剂有限公司，含量≥99.7%)；正丙醇(AR级，国药集团化学试剂有限公司，含量≥99.0%)；钨酸钠(AR)；硫酸(AR)；10%钨酸钠溶液(取钨酸钠10 g，加注射用水定容至100 ml)；0.33 mol/L硫酸溶液(取硫酸1.86 ml 缓缓注入适量注射用水中，放冷，定容至100 ml)，样品由研究部提供(8%乙醇蛋白溶液，批号：ALB 20170119；20%乙醇蛋白溶液，批号：ALB 20170119；40%乙醇蛋白溶液，批号：ALB 20170119)。
蒸馏—气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究
蒸馏—气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究王冰;王希明【摘要】采用蒸馏法处理样品,气相色谱检测血液中乙醇含量,无需顶空等特殊设备.在0～160mg/100mL,浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,严格控制蒸馏速度,平均回收率97％,RSD:5.0％～10.6％,平均7.6％,特异性高,方法快速、简易可靠,具有良好的通用性.【期刊名称】《甘肃科技》【年(卷),期】2016(032)008【总页数】3页(P62-63,10)【关键词】血液蒸馏;气相色谱;乙醇检测【作者】王冰;王希明【作者单位】甘肃省张掖市公安局,甘肃张掖734000;甘肃省张掖市疾病预防控制中心,甘肃张掖734000【正文语种】中文【中图分类】O657.71开展生物材料中酒精含量的测定，为公安执法有着重要的作用。
血液中乙醇含量检测，采用自动顶空进样气相色谱法最佳[1]，但需要专门仪器，自动顶空进样装置，成本高实用性有限，手动顶空进样体积大[2]，操作难度大，精密度差，色谱耗材大，应用受限。
我们根据实验室的实际条件，采用直接蒸馏法处理样品气相色谱法检测，开展血液乙醇含量测定方法的研究，实验研究完善了检测方法。
检出限、精密度和准确度完全符合检验的要求。
乙醇具有挥发性。
血液中的乙醇通过加热蒸馏，从试样中蒸发出来，再通过冷却收集蒸馏液，用带有氢火焰检测器的气相色谱仪进行测定，乙醇的响应值（峰面积）与蒸馏液中乙醇的浓度呈正比例关系，应用标准系列，以试样的峰面积与标准系列比较，计算出血液中乙醇含量。
2.1 仪器与试剂气相色谱仪：东西电子GC4011A，氢火焰离子化检测器；色谱柱：不锈钢柱,长2m，内径2mm，内装GDX-102，80～100目；全玻璃磨口蒸馏器500mL；10mL刻度离心管，微量注射器。
乙醇；色谱纯；乙醇标准液（1mL=50mg）：称取乙醇2.5000g，于50mL溶量瓶，用纯水稀释至刻度。
2.2 色谱条件柱温150℃，汽化室170℃，检测器190℃。
顶空气相色谱法测定小鼠血液中乙醇的浓度
顶空气相色谱法测定小鼠血液中乙醇的浓度雷红伟,高铁祥,田先翔,杨 敏,陈 靓(湖北中医学院药学院,湖北武汉430065) 摘要:目的 建立测定小鼠血液乙醇的浓度的灵敏方法。
方法 取仲丁醇标液1m l和血样0125m l放入顶空瓶中,用内衬聚四氟乙烯膜的硅垫密封,置电热恒温器中60℃加热平衡30m in,气相色谱仪测定小鼠血液的乙醇浓度。
结果 校正因子Fi/Fs的平均值为31686,平均偏差为2115%。
结论 本方法是测定血液乙醇浓度简便、灵敏、有效的方法。
关键词:顶空气相色谱法;血药浓度;乙醇;仲丁醇中图分类号:R96911 文献标识码:A 文章编号:1008-987X(2007)02-0037-02D e tec ti o n o f the A l co ho l Co ncen tra ti o n i n R a ts’B l o o d byHead sp ace Ga s C h r om a t o g rap hHong wei Lei,Tiexiang Gao,Xianxiang Tian,et,al(11Depart m ent of Phar macol ogy,Phar maceutic of Hubei Chinese medicfal college W uhan430065) Ab s trac t:O b j ec ti ve:To detect the alcohol concentrati on in Rats’bl ood.M ethods:Sec-butyl alcohol is used as the inter2 nal standard and,heated at the te mperature of60℃and balanced f or30m inutes.Heads pace gas chr omat ograph is adop ted t o detect the alcohol concentrati on in Rats’bl ood.Results:The average value of correcti on fact or Fi/Fs is3.686,and the average deviati on is2.15%.Conclusi ons:Heads pace gas chr omat ograph is the si m p le,flexible and effective method t o detect the alco2 hol concentrati on in Rats bl ood.Ke y wo rd s:Heads pace gas chr omat ograph;B l ood concentrati on;A lcohol;Sec-butyl alcohol 血液乙醇含量测定,一般采用三氯醋酸稀释[1],离心后取上清液经微孔滤膜过滤,再以气相色谱法测定。
三种方法检测血液中乙醇含量的评价
三种方法检测血液中乙醇含量的评价
王吉勇;张昌莲;张明霞
【期刊名称】《检验医学》
【年(卷),期】2005(020)004
【摘要】目的筛选检测血液中乙醇含量准确可靠的方法.方法对气相色谱法、干化学法、速率法测定血液中乙醇含量进行准确度、重复性、线性范围评价.选择气相色谱法为比对方法.对低、中、高3种含不同浓度乙醇的血液,在不同时间内检测其含量.结果干化学法测定结果与气相色谱法相关性好(r=0.999 9),批内变异系数(CV)＜1.35%,批间CV＜2.08%;在2 h内检测结果差异无显著性(P＞0.05),速率法与气相色谱法相关性较差(r=0.923 5),批内、批间CV达11.4%以上;在4 h内检测结果差异有显著性(P＜0.05).随标本放置时间延长,其测定结果逐步减低.结论干化学法检测血液中乙醇含量操作简便、快速、准确,便于推广.
【总页数】3页(P388-390)
【作者】王吉勇;张昌莲;张明霞
【作者单位】荣成市人民医院,山东,荣成,264300;荣成市人民医院,山东,荣
成,264300;荣成市人民医院,山东,荣成,264300
【正文语种】中文
【中图分类】R446.1
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空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量
空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量改进全血中乙醇含量测定的方法。
方法采用顶空气相色谱外标法测定，峰面积定量，保留时间定性。
结果本法质量浓度在0.0～160.0mg/100ml，加标回收率在97.0～103.0%。
结论本法操作步骤简单、快速，线性关系良好，灵敏度高，适用于全血中乙醇含量的测定。
［关键词］气相色谱；外标法；全血；乙醇乙醇俗名酒精，我国酒文化源远流长，在婚庆、节日、宴会等都有饮酒的习惯。
但过量饮酒会严重抑制中枢神经系统，引起运动失常，呼吸中枢麻痹，严重会导致死亡。
血液中乙醇浓度在200～400mg/100ml为严重中毒，400mg/100ml以上可致死[1]。
近年来因饮酒驾车而引起重、特大交通事故不计其数，《中华人民共和国道路交通安全法》第九十一条规定：严禁机动车驾驶员酒后驾车，这就要求建立一个快速、准确检测全血中乙醇含量的方法。
血中乙醇检测方法有重铬酸钾比色法[1]，顶空气相色谱法[2]，直接进样气相色谱法[3]，叔丁醇作内标物的气相色谱检测方法[4~5]，呼出气体酒精含量测定仪现场检测法。
本文研究了顶空气相色谱--外标法测定全血中乙醇含量，该法简便、快速、准确。
结果满意。
1 材料与方法1.1 原理 在一定温度下，乙醇在密闭条件下，经过一定时间，气液达到平衡，吸取一定体积液上气体，通过GDX-102柱子分离，FID检测器分析，以保留时间定性，峰面积定量，利用外标法计算样品中乙醇的含量。
1.2 仪器 GC-SC6000气相色谱仪（重庆川仪九厂），带FID检测器，GDX-102不锈钢填充柱2m×3mm（重庆川仪九厂），DK-3001A型顶空进样器（北京中兴分析仪器新技术研究所），顶空瓶(20ml)，抗凝管5ml。
1.3 试剂乙醇标准物质（国家标准物质研究中心），8000mg/100ml。
1.4 分析步骤1.4.1 色谱条件汽化室180℃，检测室180℃，柱箱150℃，氮气20ml/min，氢气30ml/min ，空气100ml/min。
司法部办公厅关于推荐适用《文书鉴定通用规范》等25项司法鉴定技术规范的通知
司法部办公厅关于推荐适用《文书鉴定通用规范》等25项司法鉴定技术规范的通知文章属性•【制定机关】司法部•【公布日期】2010.04.07•【文号】司办通[2010]34号•【施行日期】2010.04.07•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】司法鉴定正文司法部办公厅关于推荐适用《文书鉴定通用规范》等25项司法鉴定技术规范的通知(2010年4月7日司办通[2010]34号) 各省、自治区、直辖市司法厅(局)：为进一步规范司法鉴定执业活动，推进司法鉴定标准化建设，保障司法鉴定质量，司法部司法鉴定管理局委托司法部司法鉴定科学技术研究所组织制定了《文书鉴定通用规范》等25项司法鉴定技术规范。
该25项司法鉴定技术规范已通过专家评审，在科学性、可靠性、实用性等方面能够满足司法鉴定执业活动的相关要求，现予公布。
请你们在司法鉴定行业中推荐适用。
司法鉴定机构和司法鉴定人需要相关司法鉴定技术规范文本或咨询相关技术问题的，请直接与司法部司法鉴定科学技术研究所联系(联系人：吴何坚联系电话：************)。
关于司法鉴定技术规范的使用情况请各地司法行政机关汇总后反馈给司法部司法鉴定管理局。
特此通知。
附件：25项技术规范目录及文本附件司法鉴定技术规范目录(25项)┌──┬───────────────────┬────────────┬───────┐│序号│名称│编号│备注│├──┼───────────────────┼────────────┼───────┤││道路交通事故涉案者交通行为方││││ 1 ││SF／Z JD0101001-2010││││式鉴定│││├──┼───────────────────┼────────────┤││ 2 │听力障碍法医学鉴定规范│SF／Z JD0103001-2010││││││2010年度Ⅰ│├──┼───────────────────┼────────────┤││ 3 │男子性功能障碍法医学鉴定规范│SF／Z JD0103002-2010││├──┼───────────────────┼────────────┤││ 4 │亲权鉴定技术规范│SF／Z JD0105001-2010││├──┼───────────────────┼────────────┼───────┤│ 5 │ 血液中乙醇的测定顶空气相色谱法│SF／Z JD0107001-2010││├──┼───────────────────┼────────────┤││ 6 │ 血液中氰化物的测定气相色谱法│SF／Z JD0107002-2010││├──┼───────────────────┼────────────┤│││血液、尿液中毒鼠强的测定气││││7 ││SF／Z JD0107003-2010││││相色谱法│││├──┼───────────────────┼────────────┤│││生物检材中苯丙胺类兴奋剂、杜│SF／Z JD0107004-2010│││8 ││││││冷丁和氯胺酮的测定│││├──┼───────────────────┼────────────┤│││血液、尿液中154种毒(药)物的││││9 ││SF／Z JD0107005-2010││││检测液相色谱--串联质谱法││2010年度Ⅱ│├──┼───────────────────┼────────────┤│││生物检材中单乙酰吗啡、吗啡、可││││10││SF／Z JD0107006-2010││││待因的测定│││├──┼───────────────────┼────────────┤││11│尿液中△9四氢大麻酸的测定│SF／Z JD0107007-2010││├──┼───────────────────┼────────────┤│││生物检材中巴比妥类药物的测定││││12││SF／Z JD0107008-2010││││液相色谱-串联质谱法│││├──┼───────────────────┼────────────┤│││生物检材中乌头碱、新乌头碱和││││13│次乌头碱的测定液相色谱-串│SF／Z JD0107009-2010││││联质谱法│││└──┴───────────────────┴────────────┴───────┘┌──┬────────────┬────────────┬──────┐│序号│名称│编号│备注│├──┼────────────┼────────────┼──────┤│14│文书鉴定通用规范│SF／Z JD0201001-2010││├──┼────────────┼────────────┤││15│笔迹鉴定规范│SF／Z JD0201002-2010│2010年度Ⅲ│├──┼────────────┼────────────┤││16│印章印文鉴定规范│SF／Z JD0201003-2010││├──┼────────────┼────────────┼──────┤│17│印刷文件鉴定规范│SF／Z JD0201004-2010││├──┼────────────┼────────────┤││18│篡改(污损)文件鉴定规范│SF／Z JD0201005-2010│2010年度Ⅳ│├──┼────────────┼────────────┤││19│特种文件鉴定规范│SF／Z JD0201006-2010││├──┼────────────┼────────────┼──────┤│20│朱墨时序鉴定规范│SF／Z JD0201007-2010││├──┼────────────┼────────────┤││21│文件材料鉴定规范│SF／Z JD0201008-2010│2010年度Ⅴ│├──┼────────────┼────────────┤││22│油漆鉴定规范│SF／Z JD0203001-2010││├──┼────────────┼────────────┼──────┤│23│声像资料鉴定通用规范│SF／Z JD0300001-2010││├──┼────────────┼────────────┤││24│录音资料鉴定规范│SF／Z JD0301001-2010│2010年度Ⅵ│├──┼────────────┼────────────┤││25│录像资料鉴定规范│SF／Z JD0304001-2010││└──┴────────────┴────────────┴──────┘。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。