实验六 镍电沉积及镀层的结构与性能的测试

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实验仪器
仪器：CHI660A电化学工作站、直流稳压电源、
恒温槽。
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实验步骤
1.用镍片为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,玻璃 碳电极为研究电极. 在基础镀液和逐渐加入与实验A对 应的添加剂的镀液中测定镍沉积的阴极极化曲线.从比 开路电位稍负的电位开始向阴极方向扫描.电位扫描速 率10～ 20mV / s . 2.根据Hull槽实验结果,选择某一电流密度,将基础 液和光亮镀液在实验温度下及在室温下分别用恒电流
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实验原理
2.阴极电流效率( )是在电沉积时,实际用于镀层 沉积的电量与通入的总电量的百分比. 采用恒电流沉 积法测定电流效率: W Ni 100 % (6-1)
ItC Ni 式中,WNi 为阴极片镀后增重, g； 为电镀时所用电流, A ; t为 I C 电镀时间, h； Ni 为镍的电化学当量 C Ni 1.059 g /( A h) .
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实验原理
2.影响沉积层结构与性能的因素 镀液组成﹑pH值﹑温度﹑搅拌形式；电沉积的电流 密度等因素 3.实验过程 电沉积镍过程,主要反应为: 阴极 Ni 2 2e Ni 阳 极: Ni 2e Ni 2.实际上至少包含扩散﹑电还原﹑电结晶 3个步骤.用Hull槽试验能够在较短的时间内,用较少的 镀液得到较宽电流密度范围内的沉积效果. Hull槽的结 构见图6-1 .
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实验数据记录与处理
1.按图6-2记录基础镀液中阴极上镍的沉积情况， 镀液组成和实验温度. 2.记录基础镀液中加入添加剂后阴极上镍的沉积 情况. 3.记录含有添加剂的镍镀液中,搅拌和不搅拌、常 温和试验温度情况下镍的沉积情况,并计算质量. 4.对比以上实验记录与计算结果找到电沉积的最 佳工艺条件
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实验数据记录与处理
1.对比基础镀液和加入添加剂后的镀液分别得到的 阴极极化曲线,通过极化曲线中极化﹑极化度﹑和过电位 的变化分析镀液组分和催化剂的作用. 2.计算电流效率、镀层厚度和沉积速率。 3.计算镀液分散能力
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关于极化曲线的测试
一般采用三电极体系，待测电极作为工作电极，参比 电极可以选用饱和甘汞电极或者汞/氧化汞电极，辅 助电极用铂片或者其他。电解液一般采用30%KOH溶 液（也有NaCl、NaOH等），采用电化学工作站进行 测试。首先进行平衡电位的测试，待体系稳定后进行 极化曲线的测试，可以选用线性扫描或者动电位扫描， 至于扫描范围你可以先选大一些进行尝试，只要能获 得你所需的信息就可以了。
m m 式中, k为远近阴极的距离比(本实验中等于5)； 远 、 近 为沉 积后远、近阴极增加的质量。
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实验原理
远阴极
阳极
近阴极
测定时槽的两端各 放一个面积相等的阴极,
在两阴极之间放入一个
与阴极尺寸相同的网状 或带孔的阳极.远近阴极
与阳极的距离比为5:1，
图6-3 哈林槽的结构示意图
即 k L1 / L2 5 .
根据镀层的质量, 可计算镀层的厚度L和沉积速 ,即 L W Ni 和 L 率 (6-2) Ac Ni t
式中, Ac为阴极面积; Ni为金属Ni的密度; t 为电镀时间,h.
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实验原理
3.分散能力(TP)也称为均镀能力,指在某一特定的 电镀条件下通过电流时,镀液促使金属均匀沉积在阴极 (镀件)上的能力.这里只绍哈林槽(远近阴极法)测定法 计 m近 算分散能力,即 k m远 (6-3) TP 100 % k 1
实验六 镍电沉积及镀层的结构 与性能的测试
实验六A: 电沉积工艺条件——Hull槽试验 实验六B:阴极极化曲线、电流效率和分散能力的测试
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实验六A 电沉积工艺条件——Hull槽试验
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实验目的
熟悉Hull槽试验的基本原理、实验操作和结果分析。 掌握金属电沉积的基本原理和基本的研究方法。 了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响，认 识电镀过程中添加剂的作用。
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实验步骤
1.配制500mL基础镀液. 将267mL Hull槽用水洗净 后,加入250mL基础液,置于恒温槽中. 2.将Hull槽阴极片(10cm 7cm的不锈钢或纯铜片） 用金相砂纸磨光,经碱液除油和30%HCl预腐蚀,用自 来水和去离子水逐次认真清洗后,置于Hull槽中. 3.用镍为阳极,使用直流稳压电源以1A的电流沉积 10min.取出阴极片, 用水冲洗干净, 经干燥后观察,并 按图6-2记录阴极上镍的沉积情况、镀液组成和实验 条件.
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实验原理
阴极
Hull 槽是梯形结构的镀 阳极 槽, 阴﹑阳极分别置于不平行 的两边, 容量主要有 1000mL 和267mL两种. 由于阴阳极距 离有规律的变化,在固定外加 总电流时,阴极上的电流密度
图6-1 Hull槽的结构示意图
分布也发生源自文库规律的变化.
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实验原理
在267mL Hull槽中加入250mL镀液,总电流为1A,阴
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实验原理
1.电沉积简介 电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积 一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程,以改变 基底表面的特性,改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐 磨损性. 阴极反应M n ne M ,副反应2H 2e H 2 (酸性镀 液), 2H 2 O 2e H 2 2OH (碱性镀液). 阳极反应 2H 2 O 4e O2 4H (不溶性阳极,酸性), 或 M ne M n (可溶性阳极). 当镀液中有添加剂时,添加剂也可能在阴极上反应.
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实验步骤
4.在基础镀液中依次加入糖精﹑苯亚磺酸钠﹑镍 光亮剂 XNF 和十二烷基硫酸钠, 使其浓度分1.0g/L、 0.5g/L、0.3g/L、0.1g/L 进行同步骤(2)的实验和记录. 5.在含所有添加剂的光亮镍镀液中, 根据步骤 (2) 的实验条件,比较镀液搅拌与不搅拌﹑常温和实验温度 下镍的沉积层质量,并进行记录.
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实验步骤
法沉积 40min ,比较获得的镀层表观质量并根据沉积前 后阴极片的增质量和通过的总电量,计算电流效率﹑镀 层厚度和沉积速率. 3.用与步骤2相同的实验条件,用哈林槽方法测试镀 液的分散能力. 4.电流效率和分散能力测定的具体操作过程为水洗 →碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干→称量→水洗→酸 洗→水洗→带电入槽→出槽→水洗→吹干→称量.
极上的电流分布见表6-1.
表6-1 数据记录表 近端
1cm 2cm 3.74 3cm 2.78 4cm 2.08 5cm 6cm 7cm 8cm 1.54 1.09 0.72 0.40
项目
远端
9cm 0.11
( A / dm2 ) 电流密度
5.45
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实验原理
Hull槽实验结构可用图示记录,如图6-2所示.沉积 电流密度范围一般为图6-2中的bc范围 (图中ab=ad/2, cd=bd/3). a b c d
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实验六B 阴极极化曲线﹑电流效 率和分散能力的测试
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实验目的
实验并掌握极化曲线的测试和结果的分析方法. 实验并掌握电流效率、分散能力的测试方法和 结果分析.
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实验原理
1.在金属的阴极反应过程中,电位 和电流i的比值 称为极化度.可以通过极化曲线中极化、极化度和过电 位的变化来分析镀液组分和添加剂的作用. 通过 Tafel 曲线的制作, 求得电极过程动力学参数, 探索电沉积机 理, 判断和分析镀液中各组分的作用及其最佳用量, 选 择工作条件和评定各种电镀液的性能.
Hull槽实验样板记录示意
烧焦或粗糙 暗 条带状 针孔或麻点 无镀层
脆性或裂片 起泡
树枝或粉末 半光亮
光亮
图6-2 Hull槽样板及镀层状况记录符号
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实验仪器与试剂
仪器：Hull槽，直流稳压电源，电流表，恒温槽， 电吹风，导线，镍板阳极，不锈钢或铜片阴极. 试剂：硫酸镍，氯化钠，硼酸，除油液和酸洗液.