12-水样中铁含量的测定

水样中铁含量的测定

1.方法提要

试液用盐酸羟胺还原，在pH=5的醋酸-醋酸铵缓冲液中，铁(Ⅱ) 与邻二氮菲形成橙红色的配合物，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。

2.试剂

2.1盐酸(1+1)

2.2盐酸羟胺溶液(100g/L，现用现配)

2.3邻二氮菲溶液(1g/L，现用现配)

2.4铁标准贮备液：100ug/mL

准确称取0.8634g铁盐NH4Fe(SO4)2•12H2O，置于烧杯中，加入HCl(1+1) 20mL和少量水，溶解后，定量转入1L容量瓶中，加水定容，摇匀。

2.5铁标准使用液：10ug/mL

移取5.00 ml铁标准贮备液(2.4)于50 mL容量瓶中，加HCl(1+1) 1mL，以水定容，摇匀。

3.仪器

722S型分光光度计，配有2个1cm比色皿

4.分析步骤

4.1 吸收曲线的绘制

按照4.2配制溶液，选用1# 和3# 容量瓶的溶液来测定吸收曲线。用1cm比色皿装液，以1# 溶液为参比液，3#做吸收，于分光光度计中，在440-560nm波长范围内，分别测定不同波长下3#的吸光度A。开始的波长间距为20nm，初步确定某波长下有最大的A值，然后在该波长左右10nm处测定A，最后是5nm间距。找出最大吸收波长，作为工作波长λmax。

吸收曲线

4.2标准曲线的绘制

选用50mL容量瓶8个，试漏，洗净，依次编号1-8#。按照下表顺序加入下列溶液后，用水定容，摇匀。放置5min。

用1cm比色皿，以1# 溶液为参比液，于分光光度计中，在4.1中选定的λmax下测定2#，4-8#容量瓶溶液的A值。

5.测试程序

1)机器开盖预热30min；

2)将待测液装入比色池中，一个装入1#，一个装入3#溶液，分别放入比色架上；

3)调节波长440nm；

4)1号置于光路上(做参比)；

5)通过按键“模式”将光点置于透射比；

6)开盖调节0%；关闭暗盒盖调节100%；

7)将光点至于“吸光度”，显示应为0.000

8)推动手柄，将3#置于光路上，记录显示的读数，即吸光度A值。打开暗盒盖子；

9)调节波长460，重复4--9测定其他波长下的A；

10)确定最大吸收处的波长，作为工作波长λmax，在此波长下测定2#，4-8# 瓶的A值。

6.结果计算

水样中铁含量

7.思考题

(1)邻二氮菲分光光度法测定铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？

(2)透射比T与吸光度A两者关系如何？

(3)吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？