水中铁的含量

重铬酸钾法分析

（1）实验原理

①还原：

标准液K2Cr2O7是一个氧化剂，，它在滴定过程中不断氧化Fe2+，和Fe2+等当量作用。因此，当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时，就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+，在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。

还原Fe3+一般加入SnCl2，其反应为：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。为使Fe3+全部还原成Fe2+，所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。

②加入HgCl2，除去过剩SnCl2。

SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl-

③滴定：

6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O

副反应：加入SnCl2过量太多，且HgCl2又不足时，会引起下列反应：

SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀)

反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应，从而引起结果偏高。所以，在操作过程中应特别小心，加SnCl2应过量1~2滴，但不能过量太多，但由于SnCl2与Fe3+反应较慢，所以应在热溶液中进行。

（2）全铁分析方法

①取5.00ml还原后液于400ml烧杯中，加5ml浓HCl；

②加热，趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉，再过量1~2滴；

③冷却，加入10ml HgCl2，放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现，加入水200ml；

④再加20ml硫、磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；

⑤用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点。

记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算全铁含量：

M(全Fe)=TV*1000 (g/L)

式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;

T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;

（3）Fe2+分析方法

①取5.00ml试液，于400ml烧杯中，加水200ml;

②再加20ml硫-磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；

③用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点

记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算Fe2+含量：

M(Fe2+)=TV*1000 (g/L)

式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;

T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;

注：若试液中Fe2+含量低，用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定；若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定。

（4）Fe3+分析方法

M(Fe3+)= M(全Fe)- M(Fe2+) (g/L)

（5）试剂

① 10%SnCl2溶液：称取10g SnCl2溶于40ml 1：1的HCl中，用水稀释至100ml；

② HCl：比重为1.19；

③ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中，加2~3滴浓H2SO4，溶液澄清后使用；

④硫-磷混合酸（硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70）：将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中，冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀；

水中铁含量的测定方法：

〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）

〔实验操作〕

1．准备有关试剂

（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。

（2）配制硫氰酸钾溶液

称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液

取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。

2．配制标准比色液

取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。

3．测定水样的含铁总量

取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。