中药化学第四章中药化学成分的分离技术.pptx

K=CU/CL CU：上层浓度，CL：下层浓度。 若有两种成份时（A，B），则A，B各有其分
配系数KA，KB，则两者差别越大，分离效果越 好。
如，KA＝10说明振摇一次平衡后，A则有90 ％以上溶于上层溶液中。
而KB＝0.l时，振摇一次平衡后，B则有90％ 以上溶于下层中，过样A和B两成份就有较大程 度分离，连续分离萃取几次，就可能达到A，B 的全部分离。
具体的方法
常压蒸馏 减压蒸馏 薄膜蒸发 反渗透法 超滤法
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热 过程，将挥发性大小不同的物质进行分 离的一种工艺操作。
浓缩方法与设备
1、一般蒸发法： 水提液，加热蒸发水分。
2、常压蒸馏法： 适用于溶剂沸ห้องสมุดไป่ตู้低、有效成分遇热不易被
破坏的提取液的浓缩。 如氯仿、乙醚、石油醚等。 操作时禁止用明火或电炉。
萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差 越大，则分离效率越高。
分配系数（K）
当物质在两相互不相溶的溶剂中（如水和丁 醇，氯仿），于分液漏斗中充分振摇，放置后， 即可分为两层，此时，溶质将分别溶于两层溶 剂中，并在一定温度，压力下为一常数，此时， 溶质在两层溶剂中的浓度比值为一常数（K）， 用公式表示如下：
两相溶剂萃取法的操作 简单萃取法 逆流连续萃取法 逆流分溶法 液滴逆流分配法
1. 简单萃取法：
仪器：分液漏斗
操作：旋塞涂润滑剂→装入溶剂和待萃取物（1/3） 盖塞子，倒转分液漏斗，开启旋塞排气后关紧 →振摇，注意排气（重复数次）→于铁架台静 置分层→分取萃取液
注意事项：
1.水提取液的密度：1.1～1.2
（2）蒸馏结束，要按顺序拆卸。 即：撤热源、关压力计活塞、开安全瓶活塞、关 真空泵
（3）蒸馏有泡沫的成分，需要加装防泡球
真空浓缩罐
常规分离技术
两相溶剂萃取技术 沉淀法 结晶与重结晶法 其他分离技术：盐析法、透析法、分馏法
第一节 系统溶剂分离技术
一、原理：依据“相似相溶”的原理，按极性由 小到大的顺序依次提取分离总提液中各种溶解 度有差异的成分 石油醚、己烷→挥发油、脂溶性色素、蜡 乙醚、氯仿→生物碱、苷元 乙酸乙酯→黄酮苷 正丁醇→皂苷、蒽醌苷 甲醇、乙醇→苷、糖类、生物碱盐
第二篇 中药化学成分的分离技术
第四章 常规分离技术
用各种方法提取中药所得的提取液是包含诸多 成分的混合物，要想得到所需成份或单体化合 物尚需经过反复的分离精制和纯化处理。
但提取液一般体积较大，所含成分浓度较 低，因此需对提取液进行浓缩，提高浓度， 以 利于分离精制。
浓缩可通过蒸发或蒸馏来完成。
3、减压蒸馏法： 利用溶剂的沸点与压力的正比关系，即当
系统压力降低，溶剂的沸点下降。
适用于溶剂沸点高、有效成分遇热易被坏 的提取液的浓缩。一般当溶剂沸点超过70°C， 有条件的情况就因采用减压蒸馏浓缩。见书图 4－1
减压蒸馏法操作时注意事项： （1）在真空泵与蒸发装置间要有安全瓶以防倒吸。
若为油泵，还需加干燥装置和吸收瓶，以防挥发 性成分与腐蚀性气体侵入油泵。
交换溶质而达到分离的一种连续萃取技术。。
仪器装置：仪器是由一根或数根萃取管组成
（萃取管数目可根据分配效率的需要来决定）， 管内用小瓷杯或小的不锈钢丝圈填充，以增加
液-液萃取时的接触面积。
乳化现象的处理：
①长时间放置 ②金属丝搅动 ③乳化层抽滤 ④乳化层加热或冷冻
⑤加新溶剂萃取 ⑥加电解质 ⑦加醇数滴 ⑧离心
2. 逆流连续萃取法
定义：是利用两种互不相溶的溶剂相对密度不
同，以相对密度小的溶剂相作为移动相（或分 散相），相对密度大的溶剂相作为固定相（连 续相），使移动相逆流连续穿过固定相，借以
若有多种成份时，分离情况将更复杂。
两成份的分配系数差别越大，两者就越容易分离。 因此两成份的分配系数比就可以反应其分离的难易 程度，过个比值称为分离因子（β），用公式表示 为： β ＝ KA /KB 一般说；β≥100 一次萃取就可以实现基本分离， 100＞β＞10 则需萃取10—12次， β＜2需连续萃取100次以上，才能基本分离， β＝1时，则KA=KB两者性质相近，无法分离。
2.萃取次数：3～4
3.萃取溶剂用量：1/2～1/3（第一次）；1/4～
1/6
4.避免产生乳化现象
萃取剂的选择
有机溶剂作萃取剂。
如从水提液中萃取亲脂性性成分，一般选用苯、氯仿、 或乙醚等有机溶剂；
如从水提液中萃取中等极性成分，一般选用乙酸乙酯、 丁醇等弱亲脂性有机溶剂或在氯仿、乙醚中加入适量乙 醇以增大其亲水性。
系统溶剂分离法的操作
石油醚 苯
总提取物浓缩， 拌入吸附剂
正丁醇
乙醚
氯仿
乙酸乙酯
常用的溶剂与用该溶剂提取出的中药化学成分的对应关系见表：
选用的溶剂
提取出的中药成分
石油醚、己烷
挥发油、脂肪油、腊、脂溶性色素、
甾醇类、某些苷元（强亲脂性）
乙醚、氯仿 极性 生物碱、树脂、醛、酮、醇、酯、苷
元、有机酸、某些苷类
三、优缺点
此法操作繁琐，对化学性质不稳定，容易引起分 解、异构化的天然产物应特别注意。在微量成分、 结构性质相似成分的分离纯化上受到很大限制。
第二节 两相溶剂萃取法
一、基本原理
定义：简称萃取法，往提取液中加入一种与其 不溶的溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中 各种成分分配系数k的差异而达到分离方法。
氯仿：乙醚 由 某些苷类，如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类，如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类，如皂苷，黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
（强亲水性）
二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法，主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法，
用pH梯度萃取法的萃取剂 用pH梯度萃取法的萃取剂分离某有机溶剂中的黄酮类
化合物，可依次选用pH由高到低的碱液如5%碳酸氢钠、 5%碳酸钠、0.2%氢氧化钠、4%氢氧化钠的水溶液做萃 取剂进行萃取，使成盐而达到分离目的
适用范围
适用于分配系数差异较大的成分的分离，一 般萃取3~4次即可。若亲水性成分不易转入有机 溶剂层，需增加萃取次数或更换萃取溶剂。