盐酸异丙嗪_演示文稿剖析

供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个其杂质斑
点与对照溶液(2)的主斑点比较，不得更深；如有 一点超过，应不得深于对照溶液(1)的主斑点。
每1ml中含0.15mg和0.05mg的溶液，作 为对照溶液(1)和(2)
盐酸异丙嗪中特殊杂质检查
主要有： 2-二甲氨基-1-丙醇；N,N,β-三甲基-10H-吩噻嗪10-乙胺异构体和结构不清的分解产物 。因此采 用TLC法中的高低浓度对比法控制上述这些杂质 的限量。
（三）钯离子比色法
在反应过和中，溶液的液性变化对呈色强 度有影响，故反应多采用在PH2+0.1的缓冲液中进 行。当用对照品同时进行测定时，则无需严格控制 溶液的PH值。 钯离子比色法的优点在于：可选择性地用于未被氧 化的吩噻嗪类药物的测 定，因Pd2+仅与未氧化的 硫共价，故专属性较强。使用氯化钯作为显色试剂 时，其缺点是：所行成的配位 化合物的溶解度较 小，当供试品量较大时，易出现混浊，影响测定。 若采用使二烷基硫酸酯钯盐，则可增大有色配位化 合物的溶解度，且灵敏度亦有所提高。 本法已为 usp(23)所收载，用于奋乃静 盐酸奋乃静的片剂 口 服剂等的含量测定。
（二）铈量法
基于吩噻嗪类药物具有较强的还原性，在适当酸度下， 可用硫酸铈标准液定量氧化。滴定开始时，吩噻嗪类药物首先 去一个电子形成一种红色的自由基离子，到达终点时，被测吩 噻嗪均失去两个电子，现时红色消褪，借以指示终点。此法也 可采用电位法或永停法指示终点。反应如下： 采用本法时，最佳滴定酸度：盐酸氯丙嗪为0.050.5mol/l，盐酸异同仁嗪为0.6-0.7mol/l，在此酸度下，片剂 辅料无干扰。本法既可用于原料，变可用于片剂的含量测定。
3.Cl- 的反应 盐酸异丙嗪为盐酸盐,应显Cl- 的鉴别反应(见中国药典 (2000年版)附录”一般鉴别试验”项下Cl-的鉴别反应。
三 药物的检查
盐酸异丙嗪【有关物质】检查方法
：
• 取本品，加二氯甲烷制成每1ml中含10mg的溶液， 作为供试品溶液； • 精密量取适量，加二氯甲烷制成每1ml中含0.15mg 和0.05mg的溶液，作为对照溶液(1)和(2)。 • 吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以己烷-丙酮-二乙胺(8.5:1:0.5)为 展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检 视
盐酸异丙嗪
• 演讲：顾勇10202215 • 制作：孙猛10202216
盐酸异丙嗪
• • • • • 一 二 三 四 五 药物的性质 药物的鉴别 药物的检查 药物的含量测定 药物的疗效用途
盐酸异丙嗪 （promethazine hydrochloride）
S Cl
· HCl
N CH2CHCH3N(CH3)2
基本结构：典型药物和化学物质 吩噻嗪药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核 基本结构如下： R基团为具有2~3个碳链的二甲或二乙胺基，或为含氮杂环的衍生物。 R`基团通常为典型药物有：盐酸异丙嗪 主要化学物质： 1.具有紫外吸收光谱特征主要由母核三环的π系统所产生。利用其紫外特征吸收可进 行本类药物的鉴别和含测。 2.硫氮杂葱母核的硫为二价，易氧化。利用该类药物遇不同氧化剂例如硫酸、硝酸、 过Байду номын сангаас化氢等被氧化随着取代基的不同，而呈不同的颜色，可用于药物的鉴别，利用吩 噻嗪类药物在酸性介质中，可被硫酸铈定量化进行含量测定。 3.硫氮杂葱结构中未被氧化的S原子，可与金属离子（如Pd2+）形成有色配位化合物。 利用此物质可进行药物的鉴别和测量鉴定。 4.吩噻嗪母核上氮原子的碱性极弱，不能进行滴定，而10位取代基R多为烃胺具有碱 性可用非水滴定。
鉴别试验
1.紫外吸收光谱特征 一般具有三个最大吸收，其最大吸收波长分别在204-209nm 、250~256nm、300~325nm。 典型药物的紫外吸收特征 药品 溶剂 盐酸异丙嗪 盐酸液（0.01mol/L） 2.氧化反应 本类药物遇不同氧化剂，如硫酸，溴水（加热至沸）硝酸等氧化呈色 常見药物与氧化剂的显色反应 氧化剂 药品名称 硫酸 盐酸异丙嗪 深 桃红色 放置色渐 解 硝酸 红色沉淀 加热即溶 溴水 暗樱红色 （略浑）
（一）非水滴定法
吩噻嗪类药物母核上的氮原子的碱性极弱,不能进行滴定, 但其10位取代基上的烃胺如-NR 2 具有一定的碱性，可用非 水滴定法测定。吩噻嗪类原料药物国内外药典多采用非水碱 量法测定，大多以醋酸、醋酐为溶剂，以结晶紫为指示剂， 盐酸盐的影响，可通过加入醋酸汞试液消除。但在醋酸介质 中，某些吩噻嗪（如氯丙嗪）的氧化作用受醋酸汞的催化， 形成红色产物，影响结晶紫对目视终点的指示。可加入抗坏 血酸消除干扰，而且不影响终点颜色变化的敏锐度，因抗坏 血酸及其氧化后的产物去氢抗坏血酸，对高氯酸是中性的， 不干扰测定。 对于吩噻嗪类药物的片剂与注射剂，因其赋形剂与稳定 剂、溶剂的干扰，一般不能直接采用非水碱量法测定，需经 碱化提取后再用本法测定。
一 药物的性质
中文别名： 非那根；普鲁米近；盐酸普鲁米嗪 英文名称： Promethazine hydrochlorine 分 子 式： C17H20N2S· HCl 化学名称：N,N,α-三甲基-10H-吩噻嗪-10-乙胺盐酸盐 物化性质： 白色或淡黄色结晶性粉末
分子量: 320.89
吩噻嗪类药物的分析
四 含量的测定
盐酸异丙嗪 - 含量测定 取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋 酸汞试液4ml，温热至完全溶解，放冷至室温，加结晶紫 指示液1液，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显 蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴 定液(0.1mol/L)相当于32.09mg的C17H20N2S.HCl。
二 药物的鉴别
盐酸异丙嗪 - 鉴别 (1)本品的紫外光吸收图谱应与对照的图谱一致 。 (2)a.取本品约5mg，加硫酸5ml溶解后，溶液显樱 桃 红色；放置后，色渐变深。 b.取本品约0.1g，加水3ml溶解后，加硝酸1ml， 即生成红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红 色转变为橙黄色。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。