硅铝钙、硅铝钡中硅量测定方法的改进
EDTA滴定法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金、硅钡铝合金中铝的质量分数
ａｌｙ ｉ ｌ ｙ Ｓ— ｌＢ — ａａｌｙａ ｄ Ｓ・ — ｌ ｙ ｌ ，Ｓ— ａｌ ， ｉ － ａＣ ｌ ｎ ｉ Ａｌａｌ ．Ｃｏ ａｉｇｔ ｈ ｉ ａｉｎ ｍｅｈ ｄｏ Ｄ Ａ ｅ ｌｃ ｄｂ ｊ ｉｕ ｔ， ｏ Ａｌ ｏ Ａ ｏ Ｂａ ｏ ｍｐ ｒｎ ｏｔｅｔｒｔ ｔｏ ｆＥ Ｔ ｒｐａｅ ｙｖｌａ ｍｉ ｔ ｏ ｌ ｅ
铋 回滴 过量 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ的快 速测 定方法 。 与原方 法相 比 ，
简化了测定流程 ， 提高了分析速度 ， 滴定终点明显 ，
结 果稳 定 。
右， 冷却 稀释 至 １ ０ Ｌ 混匀 ， ０ｍ ， ０ 放置 一 天标定 后使
用。
乙二 胺 四乙酸 二钠 （ Ｄ Ａ） 准滴 定溶 液 （．５ ＥＴ 标 ００
第 ５期
曾静 Ｅ Ｔ 滴 定 法快 速 测 定 硅 钡 合 金 、 铝 合 金 、 铝 钡钙 合金 、 ＤＡ 硅 硅 硅钡 铝 合 金 中 铝 的质 量 分 数
２０ ０８年第 ５期 总 第 ２ ２期 ０
铁
合
金
ＦＥＲＲＯ． ＬｏＹＳ ＡＬ
２０ ＮＯ。 ０８ ５ Ｔｏ ． ０２ ｔ２
Ｅ Ｔ 滴定法快速测定硅钡合金 、 铝合金 、 Ｄ Ａ 硅 硅 铝钡 钙 合金 、 钡 铝 合 金 中铝 的质 量 分 数 硅
曾 静
（ 中冶 集 团武 汉 冶建技 术研 究有 限公 司 武汉 中 国 ４０８） ３ ０ １
Ｂａ ＡＬＬｏＹ． ｉＡｌＡＬＬｏＹ ，ＳｉＢａ Ａ１Ｃａ ＡＬＬＯＹ Ｓ． ． ． ． ＡＮＤ ｉＢａ Ｓ— —
Ａｌ ＡＬＬｏＹ Ｉ Ｗ ＴＨ ＥＤＴＡ ＶｏＬＵＭｅ ｇ Ｊｎ
（ ｈｎＭｅ ｌ ｒｉ ｌ ｏ ｓｕｔ ｎＣ ． Ｌｄｏ Ｃ ｒｕ ，Ｗｕａ ３０ ｈｎ， Ｗｕ ａ ｔ ｌ ｇ ａ Ｃ ｎｔ ｃｏ ｏ， ｔ ｆ ＣＧ ｏｐ ａｕ ｃ ｒ ｉ Ｍ ｈｎ４ ０ ８ ，Ｃ ｉａ ） １
测定硅铝钙钡合金中钡元素含量方法的改进分析
测定硅铝钙钡合金中钡元素含量方法的改进分析硅铝钙钡是一种最新合成发现的脱氧剂，具有很好的脱氧能力，合理使用硅铝钙钡能减少非金属杂物的数量，将它添加至合金钢中，还能优化钢的性能。
钡元素是一种优异的有益元素，在炼钢时则需要注意内涵元素的百分比。
在以前的化学实验中，传统分析方法无法满足分析钡元素含量方法的速度需求，经过试验的改进，现代测量方法已经可以一次沉淀、快速测定该元素的含量。
并且相比传统测量方法拥有更好的准确度，应该受到推广，改良关于钡元素的测量方法。
标签：硅铝钙钡；钡；含量方法；测定硅铝钙钡合金中含有各种大量的元素，随着技术的更新，在测定钡含量时，传统的测定方法会在硅铝钙钡合金中产生细微杂质，这样一来导致测量数据分母的偏大，钡的测定量不精准。
若进行二次沉淀对钡含量测定，则耗费时间较长，步骤略微繁杂，不适用炼钢分析的要求。
我们经过实践，对溶样方法控制变量逐步实验，只用一次沉淀就能取得理想成果，在保证加快速度的同时得出精准的钡含量百分比。
一、测定实验说明硅铝钙钡合金是良好的脱氧剂，有优秀的脱氧和净化钢杂质的优点，脱氧能力比金属元素铝高。
钡净化钢的特质，是因为钡元素与钙元素结合形成一种化合物，可以提高其溶解度，除此之外就是降低非金属杂质的含量以及化学形态。
另外，利用合金作为钙源加入炼钢过程中，相比于传统方法而言，既减少了加入金属的分量，又能充分的保留其中的钙含量，并且实验发现溶液中的钙具有更强的稳定性。
钡在炼钢的适用温度下，也可以降低钙的蒸气压，有效的保护了钢中的钙，减少了在炼化过程中的挥发与消耗，从而达到对钢液的优化作用。
经过改良之后的试验方法，主要有以下特点：1：脱氧能力优秀，能够解决钢水流动性带来的铸水口结瘤问题。
2：能够提高其中元素的回收比率，以及减少对碳粉的使用，节约能源。
3：强氧化性的特点以及脱硫效果显著，减少炼钢耗费时间。
4：使用范围广，实验当中所用到的炼钢脱氧原料都能适当的做出替换，也能根据实际需求做出改良，一定程度上降低了实验难度，节约了成本。
化学分析法在硅铁铝含量检测中的运用及优化
管理及其他M anagement and other 化学分析法在硅铁铝含量检测中的运用及优化鞠 威摘要：硅铁铝材料是一种重要的工业材料，在各个工业领域中具有广泛应用。
为了保证材料质量和性能，准确分析硅铁铝成分非常重要。
本文综述了化学分析法在硅铁铝含量检测中的应用，并对其中存在的问题进行了优化研究。
关键词：化学分析法；硅铁铝含量检测；运用；优化硅铁铝是由硅、铁、铝等元素组成的合金材料，具有耐高温、耐腐蚀、机械性能良好等特点，在冶金、电力、机械制造等工业领域得到广泛应用。
为了满足不同工业对硅铁铝材料成分的要求，需要对其硅、铁、铝含量进行准确检测和分析。
1 化学分析法在硅铁铝含量检测中的应用1.1 融熔法融熔法是一种常用的化学分析方法，用于将硅铁铝样品中的成分分解和溶解，以便进行后续定量分析。
在融熔法中，通常使用盐酸、硝酸和氢氟酸等反应试剂，这些试剂具有较强的溶解能力，能有效将硅铁铝样品中固体成分溶解为溶液。
为了实现硅铁铝样品中硅、铁、铝元素的定量分析，需要合理选择融熔试剂和控制反应条件。
首先，选择反应试剂时需考虑其与硅铁铝样品的反应性和溶解能力。
盐酸是常用酸性试剂，对样品中硅和铝具有较好的溶解能力。
硝酸可将样品中的铁溶解为亚铁盐，方便后续定量分析。
氢氟酸可将样品中的硅和铝溶解为氟化物，也可用于后续分析。
通过调整融熔反应温度和时间，可以实现对硅铁铝样品中硅、铁、铝元素的最大溶解。
一般情况下，提高反应温度和延长反应时间可增加反应率和溶解度，但过高的温度和过长的时间可能导致试剂挥发和溶解物烧损。
因此，在实际操作中，需要根据样品性质和分析需求进行合理调节反应条件。
试剂用量控制也是融熔法中的关键环节。
试剂用量过多或过少都可能影响分析结果的准确性。
若试剂用量过多，可能产生反应产物过剩或固体残留物，从而影响测量结果。
相反，试剂用量过少可能导致不完全溶解或分解，使得分析结果偏低。
因此，在使用融熔法进行硅铁铝样品分析时，需掌握试剂用量的适宜范围。
硅钙铁合金中铝、钙元素测定方法的改进
不足进行分析，然后，分别叙述铝、钙元素的测定的方法的改进。
关键词：硅钙铁合金 铝、钙元素 测定
中图分类号：O655.2
文献标识码：A
文章编号：1674-098X（2012）11（a）-0013-02
铝 元 素 和 钙 元 素是硅 钙 铁合金包含 的 非常 重要 的元 素，铝含 量 和 钙含 量 的 高低可以 直 接 影 响到钢 铁 的质量，在国际贸易合同 中对 铝 的 含 量有十分高 的 要求。铝 元 素 和 钙 元 素 的 测 定现 有一 套 传 统 的 方法，但是 这些 方法 较繁琐，测定周期 长。因此，通 过 对原 有元素测定方法的改 进和创新，使硅钙铁合金中的铝、钙元素的测 定 方 法 更先 进，使 测 定 结 果 具 有 较 好 的 重复性 和 再 现性 。
Al = [C×(V2 −V1)×26.98 /1000] / m×r ×100
式中： V2 一加入氟化铵之后 滴定 时所消耗 的乙酸 锌 标 准溶 液 体积ml ；
V1 一空白试验所消耗的乙酸锌标准溶液体积m L； C 一乙酸锌标准溶液浓度mol/L ； m 一样品质量g； r 一试液分取比； 2 6.9 8 — 铝 的摩 尔质量 g /m o l；
研究报告
科技创新导报 2012 NO.31
Science and Technology Innovation Herald
硅钙铁合金中铝、钙元素测定方法的改进
乔华 （榆林出入境检验检疫局 陕西榆林 719000）
摘 要：硅钙铁合金中的一些元素影响着合金的质量，对这些元素的测定非常重要。该文首先对硅钙铁合金中的铝、钙元素的传统测定方法的
（3）测 定 步 骤 ①将试样放入聚四氟乙烯烧杯中，接着加入10 m L的硝酸，然 后滴加氢 氟 酸一直到试 样完全 进行溶解，之后再加10 m L的氢 氟 酸，加入10 m L高氯酸，加热进行蒸发直至冒高氯酸白烟，继续蒸 发一直到溶液 近干。 ②将烧杯取下，冷却至室温，滴加3 mL 1+1盐酸，加热将可溶 性 盐 类 溶解，采用定 量 滤 纸 进行 过 滤，用热 水洗 6～8 次 烧 杯及 滤 纸，接着将溶液转移至250 m L的容量瓶里，用水稀释至刻度。 ③吸取50 m L制备的溶液置入30 0 m L锥 形 瓶中，再加 入 2 5 m L的 EDTA溶液，混匀，滴加2滴二甲酚橙指示剂，滴加1+1氨水 中和直到溶 液中出现浅 藕 合 色，接着再 滴 加乙 酸 溶 液 直到浅 藕 合 色刚好消失，立即滴加10 m L的乙酸乙酸钠缓冲溶液，然后加热， 保 持 微 沸 3～5 m i n，取下 锥 形 瓶，冷 却 到 室 温 状 态 。再 滴 加 4～5 滴二甲酚橙 指 示剂，采用乙 酸 锌 标 准溶 液 进行滴定 直到溶 液 呈橙 红色。 ④加入30 m L的氟化铵溶液，煮沸2～3 m i n，取下，然后冷却 至 室 温，再 补加 二甲酚 橙 指 示剂 2 滴，用乙 酸 锌 标 准溶 液滴定，直 到 溶 液 呈橙 红色，计 录 所用的 毫 升 数 。 ⑤计算公式：
测定硅铝钙钡合金中钡元素含量方法的改进
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｓ ・ 一 ａＢａ ｉ ａ ｎ ｗ ｅ ｘｄ ｚ ｒ ａ ｏ ｄ ｄ ｏ ｉ ｉ ｔ ｎ ａ ｉ ｔ ． Ｉ ｃ ｎ ｒ ｄ ｃ ｈ ｏ ｍａｉｎ ｏ ｏ — ｔ ｌ ｃ ｉ ・ ｓｒ ｃ ｉ Ａ１Ｃ — ｓ ｅ ｄ ｏ ｉｉｅ ，ｈ ｓ ｇ ｏ ｅ ｘ ｄｚ ｉ ｂ ｌ ｙ ｔ ａ ｅ ｕ ｅ ｔ ｅｆ ｒ ｔ ｆｎ ｎ ｍｅａ ｌ ｎ ａｏ ｉ ｏ ｉ
可作 为 快 速检 测 方 法 进行 推 广 。 关键词 硅铝钙钡 钡 重量法 百分 含 量 测 定 文 章 编号 １０ ．９ ３ ２ １ ）４０ ４ ．３ ０ １１４ （０ ００ —０ ６０ 中图 分 类 号 Ｔ ６ ６ ３ Ｆ ５ ．４ 文献 标 识 码 Ｂ
Ｔ ＨＥ Ｍ ＰＲｏＶＥＤ ＥＴＨｏＤ Ｉ Ｍ ｏＦ ＢＡｌ ＵＵＭ ＣｏＮＴＥＮＴ
ｔｅｐ ｒｅ ｔ ｅｃ ｍ ｏｉｏ ｆ ａ ｕ ｙｊｓ ｐ ｍ ￣ ｓｄｍ ｎａ ｏ ｕ ｃｓｆ ｌ ｉ ｅＳ－ １ ａＢ ｌ ．Ｔ ｅ ｍ ｔｏ ａ ｈ ｅｃｎａ ｏ ｐ ｓ ｉ ｏ ｂ ｒ ｍ ｂ ｔ ｒ ａ ｅ ｉ ｅ ｔ ｉｎｓ ｃｅ ｓ ｌ ｔ ｉ － — ａ ａ ｏ ｇ ｔｎ ｉ ｕ ｉ ｔ ｕｙ ｎ ｈ Ａ Ｃ ｌ ｙ ｈ ｅ ｄｈｓ ｈ
钼蓝分光光度法快速测定硅在硅铝钙钡合金中的应用
ｙ ｌ ｗ ｓ ｉｏ — ｌｂ ｅ ｕ ｃ ｍｐ ｅ ｏ ， ｏ ａｉ ｃｄ ｗａ ｓ ｄ ｔ ｏ ｒ ｉ ａｅ ｉ ｎ ｔ ｍａ ｅ ｔ ｅ ｓ ｌ ｔ ｎ ｔ ｎ ｐ ｒ ｎ ｅｌ ｉ ｃ ｎ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｏ ｌｘ ｉ ｎ ｏ ｌ ｘ ｌ ａ ｉ ｓ ｕ ｅ ｏ ｃ ｏ ｄ ｎ ｔ ｒ ｏ ｃ ｏ ｋ ｈ ｏｕ ｉ ｒ ｓ ａ ｅ ｔ ｏ ａ ａ ｄ ｄ ｓｒ ｙ ｈ ｔ ｒｐ ｌ ｃ ｄ ｆ ｒ ｅ ｙ ｅ ｅ ｎ ｓｌ ｅ ｐ ｏ ｐ ｏ ｎ ｒｅ ｉ ｎ ｍｍｏ ｉ ｍ ｌ ｂ ａｅ ｔ ｌ ｎ ｔ ｔ ｎ ｅ ｔ ｅｅ ｏ ｏｙ ａ ｉ ｍ ｄ ｂ ｌｍｅ ｔ ｉ ｈ ｓ ｈ ｒ ｄ ａｓ ｎ ｃ ａ ｄ ａ ｏ ｏ ｋ ａ ｎ ｕ ｍｏｙ ｄ ｔ ｏ ｅｉ ａｅ ｉ ｍｉ ｓ ｄ ｓｕ ｂ ｎ ｅ． Ｔ ｅ ｈ ｅ ｕ ｉ ｇ ａ ｅ ｔａ ｉ ｒａｃ ｔ ｈ ｎ ｔｅ ｒ ｄ ｃ ｎ ｇ ｎ ｍｍｏ ｉ ｍ ｅ ｒ ｕ ｕ ｐ ａｅ ｗ ｓ ｕ ｅ ｏ ｒ ｄ ｃ ｈ ｏ ｅ ｅｌ ｗ ｓｌ ｏ — ｎ ｕ ｆ ｒｏ ｓ ｓ ｌ ｈ ｔ ａ ｓ ｄ ｔ ｅ ｕ ｅ ｔ ｅ ｆｒ ｄ ｙ ｌ ｉ ｃ ｎ ｍ ｏ ｉ ｍｏ ｙ ｄ ｎ ｍ ｏ ｌｘ ｉｎ ｔ ｉ ｃ ｎ ｍｏ ｙ ｄ ｎ ｍ— ｌ ｅ ｅ ｓ ｔ ｅ ｓ ｅ ｇ ｈ ｏ ｌ ｅ ｅ ｓ ｏ ｈ ｃ ｓ ｐ ｏ ｏ ｏ ａ ｏ ｔ ｅ ｌ ｂ ｅ ｕ ｃ ｍｐ ｅ ｏ ｏ ｓｌ ｏ — ｌｂ ｅ ｕ ｂ ｕ ｎ ｓ ， ｈ ｔ ｎ ｔ ｆｂ ｕ ｎ ｓ ｆｗ ｉ ｈ ｉ ｒｐ ａｉｎ ｌｔ ｈ ｉ ｒ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ｉ ｃ ｎ， ｂ ｈ ｃ ｈ ｐ ｃ ｒ ｐ ｏｏ ｔ ａｌｂ ｓ ｄ ｔ ｅ ｅ ｉ ｅ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆｓｌ ｏ ． Ｔ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｏ ｔ ｎ ｌ ｏ ｏ ｓｉ ｙ ｗ ｉｈ ｔ ｅ ｓ ｅ ｔ ｈ ｔ ｍｅｒ Ｃ ｌ ｅ ｕ ｅ ｏ ｄ ｔｒ ｎ ｈ ｏ ｔ ｎ ｉ ｃ ｎ ｏ ｙ ｍ ｏ ｉ ｈ ｔ ｏ ｓ
硅钙铁合金中铝、钙元素测定方法的改进
③样品准备及测定范围。 将硅钙铁合金 粉碎研磨使得能通
过０ ． １ ２ ５ ｔ ｒ ｉ ｍ的筛孔 ； 硅钙铁元 素中铝元素含量０ ． ５ ％～ ５ ％。
２ ． ２ 实验步骤
①称０ ． ２ ５ ｇ 的合 金。 ②对合金做 空白对照实验 。
③测 定顺序。
３ 改进 钙元素 的测 定方 法
硅 钙铁合金 中比较 重要的两个化学元 素分别是铝元 素和
表１实验 药品
钙元 素 ， 铝元 素和钙元素 的含量 决定 了合金 的质量 ， 所 以在国 际贸易上对铝元素 的含量要求非常高。 虽然对于合金中铝元素 和钙元 素的测定有一套传统的方法 ， 但是这套方法对于铝元 素 和钙元 素的测定周期很长 ， 而且测定 的方式较为复杂 ， 不利 于 快 速准确 的测定合金 中铝元素和钙元素的含量 。 将传统的测定
纸过滤 ， 用热水 清洗烧 杯和滤纸 ， 将溶液转 到２ ５ ０ ｍｌ 容量瓶 ， 加 水稀释到刻度 。 其三， 将５ ０ ｍｌ 溶液倒人３ ０ ０ ｍｌ 锥形瓶 ， 加２ ５ ｍ ｌ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 溶液 ，
的干扰 ， 导致实验失败或者实验结果不 准确 。 回
搅匀 后加 ３ 滴二 甲酚橙指示剂 ， 加氨水直到溶液呈浅藕色 ， 再加
方法进行改进和优化 ， 能够使得合金 中铝元素和钙元 素能够更
好更快 的被检测 出来 ， 并且使得 同一化验室的允许误 差与不 同 化验室 的允许误差所检测 出来 的误差差值都很低『 １ ］ 。
１ 传统测定方法的不足之处
在对硅钙合金中铝元 素和钙元素 的测定 中， 由于铝元素是 具有双重性质的元素 ， 所 以在对铝元素的分离和测定 时仍然还
刘 晓 俊
（ 福建省 １ ２ １ 地质大队 ， 福建 龙岩 ３ ６ ４ ０ ０ ０ ）
钡硅铝合金中硅、钡、铝含量分析测定
滴 定消耗 锌液体 积 ． 。 ｍｌ
Ｐ Ｎ：． 乙醇溶液 。 Ａ ０２
Ｃ —Ｅ ＴＡ： 取 １ ８ ｇ溶 于 １０ 水 中 ， ｕ Ｄ 称 ．６ ０ ｍ｜
与 ０８ ． ｇ硫 酸铜溶 于 １ ０ 水 中 ， ０ ｍｌ 溶液 混合均 匀 。 醋酸 一醋 酸钠 Ｐ ． Ｈ５ ５缓 冲 液 ： 称取 醋 酸 钠 （ ａ ．Ｈ。） ２ｇ溶于 水中 ， 冰醋酸 ６ 。摇 Ｎ Ａｃ ３ Ｏ ｌ ３ 加 ｍｌ
Ｅ Ａ １ｍｌ煮 沸 ３ ｎ 滴 加 ０ ２ Ｐ ＤＴ ０ ， ｍｉ， ． ＡＮ ８滴 ， 以 Ｏ ０ Ｍ 锌 标 液 滴 至 紫 红 色 ， 计 读 数 ， 氟 化 ．２ 不 加 铵 ２ ｇ摇 匀 ． 沸 ３ ｓ 加 硼 酸 １ ． 匀 ． ０ ０ Ｍ 煮 ０， ｇ摇 以 ．２
式中
—— 沉淀 与坩埚灼 烧后重 量 ， ； ｇ
钡硅铝合金 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ
广 泛 用于 冶 炼 工 业 中 ， 文 介 绍 一 种分 析 测 定 钡 硅 铝合 金 中硅 、 、 含量 的 方 法 。 本 钡 铝 关键 词
１ 原 理
丁。： ＝ ：
钡硅 铝 合金试 样用氢 氧化钠 高温熔 融 ， 盐酸
式中
Ｃ—— 标准试样 中铝 的百分含 量 ， ；
匀 ， 水 至 １ ０ ｍｌ 加 ００ 。
成硫 酸钡 沉 淀 ， 经过 滤 、 烧 称重 ， 算钡 含 量 灼 计
此方 法钡 回收率稳 定在 ９ ． Ｏ ～９ ． ５ 。 ９２ ９ ８ 用 盐 酸 溶 解 铁 铝 等 沉 淀 后 ， 过 量 的 加
硼酸 （ 固体 ） 酚 酞 ：． ０２ ２期 （ ９ 期 ） ０２ 总 ６
★ 斗 斗
■
萎 验 术 检 技 ｌ
硅铁合金中硅的测定方法改进
参 考文 献
【１］Ｃｈｅｎ，ＱＯ （Ｃｈｅｎ Ｑｉｎｇｇｕａ ｎ ｇ）；Ｃｈｅｎ，ＧＨ （Ｃｈｅｒ ｔ Ｇｕｏｈｕａ）；Ｄｕａｎ， ＷＬ （Ｄｕａｎ Ｗｅｉｌｉ）；Ｙｅ，Ｑ （ｒｅ Ｑｉｎｇ）， Ａｎ Ｅａｒｌｙ－Ｗａｒｎｉｎｇ
通 过 以上 三种 易燃 易爆 危 险化 学 品属 性 的分析 ， 可见 了解 其属 性 、化 学 反应 ，可在 储存 、运输 中加 以 避免 事故 的发 生 ，可 以制 定并采 取 正确 的应 急措施 。 所 以，化工 生格 的安全 培训 ，掌握 必要 的安 全知 识 ，一 旦 发生 事故 时具 有应 急 防范和 安全 事故 处理 技 能 。
２０１６年 ３月
电 大 理 工 Ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｔ ＲＴＷ ．
第 １期 总第 ２６６期
硅铁 合金 中硅 的测 定方法 改进
唐 晓飞
辽宁广播 电视大学海城学 院 （海城 １１４２００）
摘 要 采用 氟硅酸钾 法测定硅铁合金 中的硅 。试样 用 ＫＯＨ和 ＫＮＯ３混合熔剂在镍坩埚 中熔融 ，选取 了最好的熔 融条件 ，熔融温度 ４２０￣Ｃ，熔融时间 １１ ｍｉｎ。消除 了铝钛 的共沉淀干扰 ，避免 了用 ＮａＯＨ和 Ｎａ２０２熔样 时的起 火爆 炸现 象。同时也减少了对镍坩埚的损害，坩埚的寿命提高了 １０倍。采用 自制的抽滤装置，抽滤速度快，滤纸不会穿漏，残 余酸 易洗涤 、中和 ，无漏滤现 象。
ICP-AES法测定硅铝钡钙合金中的钙、钡、铝
１ ２ 样 品的 制备 ．
在纯镍坩埚底部放人 ３ ０ｇ氢氧化 钠溶 剂 ， 其熔 融， ． 使 准确 称取样品 ０ １ ， ．０ｇ放入熔 融后 的氢氧化钠 溶剂 ， 且加 ２ ０ ｇ 氧 ． 氢
合脱氧剂 ， 中钙钡铝 比其它元素 与氧 的亲和力大 ， 其 能很 好地 减 化钠覆盖 ， 放人 马弗 炉内 ，８ ７ ０℃ ，５ｍｎ １ ｉ。取 出于 聚四氟 乙烯 烧 少钢 中的氧化 物和硫 化 物 ， 而 大大改 进 了炼钢 工艺 。电感 耦 杯 中 ， ５ Ｌ去 离 子 水 浸 取 ， 后 加 ５ 从 用 ０ｍ 然 ０ｍＬ浓盐 酸 调 节 酸 度 ， 合等离子体原 子发射光谱 法简称 Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ法 ， ２ Ｃ Ｅ 是 ０世纪 ６ ０年 煮清 、 冷却 ， 定容于 ２０ｍＬ容量瓶 中。分取 ２ Ｌ与 １０ｍ ０ ０ｍ ０ Ｌ样 代 中期新发展起 来 的一种 新兴 的原子 发射 光谱 分析 法 ， 有 灵 品 ， 加 １ （ 具 补 ０ｍＬ １＋１ 盐 酸 ， 容待 测 。 ） 定 敏度高 、 精密度好 、 干扰效应小 、 性范 围宽 ， 同时进 行多元 素 线 可
ａ ａｙｉ． ｎ ｌ ｓｓ
Ｋｅ ｒ ｓ：Ｉ ｙ ｗｏ ｄ ＣＰ —ＡＥＳ；ｃ ｍｐｏ ｎｄ ｄ ｏ ｉｉｅ ；Ｃａ，Ｂａ，Ａ１ ｏ ｕ ｅ ｘｄ ｚ ｒ
随着现代科学技 术 的发展 ， 社会 对各 种 新 品种钢 的需 求量 越来越大 ， 对炼钢工艺 的改进提 出更高 的要 求 ， 复合脱 氧剂 市 使 场需求 日益增 高。在炼 钢温 度下 ， 铝钡钙 作为 一种 新 型 的复 硅
关键 词 ： Ｐ— Ｅ 法 ； Ｉ Ａ Ｓ 复合脱氧剂； 钡 、 Ｃ 钙、 铝合金
中图分 类号 ：６ ０５
文献标 识码 ： Ａ
国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进方法
国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进方法摘要本文以对铝及铝合金中硅含量的测定作业为研究对象，结合现行国家标准中钼蓝光度法的应用，从传统国标钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量测定存在问题分析，以及国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进方法分析这两个方面入手，围绕钼蓝光度法测定硅量这一中心问题展开了较为详细的分析与阐述。
关键词铝；铝合金；硅；钼蓝光度法本文基于对现行国家标准规范下有关铝及铝合金试验样本中硅含量测定所选取的钼蓝光度法在实际作业过程中存在的问题分析与总结，提出了一种基于样品溶解与硝酸酸化反应作业，通过还原方式实现对铝及铝合金硅含量数据获取的新型测定方式。
通过对改进后钼蓝光度法测定铝及铝合金中硅量结果的分析发现，经过改进后的硅量测定方式具备较高的准确性与真实性，并且有效控制了实验过程中的成本支出，实现了钼蓝光度法测定应用的有效性与可靠性，其重要意义是不容小觑的。
本文试针对以上问题做详细分析与说明。
1 传统国标钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量测定存在问题分析传统意义上有关钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量的测定方式不仅实验操作及分析过程比较繁琐，耗费时间相对而言比较长，并且整个实验过程中要想确保硅含量测定数据的有效性与可靠性，对于实验相关设备仪器的选取以及操作流程而言均表现出了比较高的难度。
具体而言，在整个有关国家标准钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量的测定过程当中，涉及到的仪器设备包括银烧杯以及须水浴等在内，这在无形之中导致整个测定实验的成本问题比较突出。
更为关键的一点在于：从硅含量测定数据的可靠性与真实性角度上来说，传统意义上的国标钼蓝光度法还表现出了如下几个方面的显著缺失：首先，酸化反应发生在碱溶氧化作用之后，导致酸化过程中所存在的干扰因素增多，进而无法确保所形成正硅酸产物的有效性；其次，硫酸亚铁铵还原剂的添加剂量存在明显的不合理问题，导致发色体系的稳定性程度较低，无法确保最终测定数据的合理性与稳定性。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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较大 ， 能正确 反映产 品质量 。本 方法 混合 熔剂 熔 不 融试样 ， 硅钼蓝分光光度法 测定硅铝 钙 、 硅铝钡 合金
中硅 含量 ， 可测定硅 的含量 范围为 １ ％ ～ ５ ， ０ ２ ％ 能够 满足 １常分 析要求 。 ３
草硫混 酸 溶 液 ： ５ １ 硫 酸 缓 慢 加 入 到 将 ５ｍ 浓
ｌ ｌ加入 ５ｍ 鲴酸铵溶液 ， 置 ２ ｉ。加 １ ｌ ５ｍ ， ｌ 静 ０ｍ ｎ ０ｍ 草硫 混酸 溶液 ， 摇匀 ， 即加 入 ５ｍ 硫 酸亚 铁 铵溶 立 ｌ 液， 用水稀 释至刻度 ， 摇匀 。将上述溶液 移入 ０ ５ｃ ． ｍ
式中
ｍ． ——从工作 曲线上查得的硅量 ， ； ｇ
２ ０ｍ 容量瓶 中， ５ ｌ 流水 冷却 至室 温 ， 释至刻 度 ， 稀 摇 匀 。＿过滤 。 ＿ Ｆ
曲 线 方 程 ： ｙ ００ １Ｘ＋ ． ９ － ．０ Ｏ ０ ２ － ５ ０
曲线 相 关 系数 ：， ０９ ９ ６ 一 ．９８ 图 １ 工 作 曲线 图
移取 ５ｍ 试液 于 １０ｍ 容量瓶 中 ， ｌ ０ ｌ 稀释体 积至
常分析要 求。
关 键词 ： 石墨坩埚 钼酸铵 硅铝钙合金 硅铝钡合金
Ｍ ｅ ｈｏ ｍ ｐｒ ｖ ｍ ｅ ｔｆ ｒ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＳｉ ｃ ｎ Ｃｏ ｅ ｔｉ ｉＡｌＢａ ａ ｉ ，Ａｌ，Ｃａ ｔ ｄＩ ｏ ｅ ｎ ｏ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｌ ｏ ｎｔ ｎ ｎ Ｓ － － ｎｄ Ｓ ｉ
Ｆ ｉ Ｓ ａ Ｘｕ Ｍ ｉ ｕ Ｊｅ ｕＬ ｎ ｎ
（ ｅｈ ｏ ｇ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｙ＆ Ｑｕ ｌ ｙ Ｄ ｐ ｒｍｅ ｔ ｏ ａｉ ｅ ａ ｔ ｎ ） ｔ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｓ ｍｐｅ ｉ ｌ ｄ ｔ ｅｅ ｍｉ ａｅ ｓｌ ｏ ｏ ｔｎ ｎ Ｓ — 一 ａ ａ ｄ Ｓ ｓｒ ｃ ： ｈ ａ ｌ ｓ ｍｅ ｔ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｉ ｃ ｎ ｃ ｎ ｅ ｔ ｉ ｉＡ１Ｂ ｎ ｉ，Ａ１，Ｃａ Ｍｅｔ ｇ ｓ ｍｐ ｅ ｃ ｎ ｂ ｅ ｉ ． ｌ ｎ ａ ｌ ａ ｅ ｉ ｆ ｕ ｄ ｉ ｈ ｒ ｐ ｉ ｒ ｃｂ ｅ Ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅｒ ｔ ｉ ｃ ｎ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ— ｌ ｅ ｈ ｓ ｂ ｅ ｐ ｌ ｄ ｔ ｅｅ ｍｉ ｅ ｓｌ ｏ ｏ ｎ ｎ ｔ ｅ ｇ ａ ｈ ｔ ｃ ｕ ｉｌ ． ｐ ｃｒｐ ｏ ｏ ｔ ｗｉ ｓｌ ｏ ｌ ｂ ｅ ｕ ｂ ｕ ａ ｅ ｎ ａ ｐ ｉ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｉ ｃ ｎ ｅ ｙ ｈ ｉ ｅ ｉ ｃ ｎ ｅ ｔｉ ｉＣ ｎ ｉ 一 ａ ａｌ ｙ ｈ ａ ｕ ｉ ｇ ｒ ｎ ｅ ｉ １ ％ 一２ ％ ，ｗｈｃ ａ ｅ ａｌ ｅ ｕ ｓ ｏ ｎ ｌｓｓ ｏ ｔｎ ｎ Ｓ — ａ ａ ｄ Ｓ — Ｂ ｌ ，ｔ ｅ ｍｅ ｓ ｒ ａ ｇ ｓ ０ Ａ１ ｏ ｎ ５ ｉｈ ｃ ｎ ｍｅ ｔｄ ｉ ｒ ｑ ｅ ｔ ｒａ ａｙ ｉ ． ｙ ｆ Ｋｅ ｒ ｓ ｇ ａ ｈ ｔ ｒ ｃｂ ｅ ｍｍｏ ｉ ｍ ｌｂ ａｅ ｉＣ ｌ ｙ ｉ 一 ａ ａｌ ｙ ｙ ｗｏ ｄ ： ｒ ｐ ｉ ｃ ｉｌ ；ａ ｅ ｕ ｎｕ ｍｏｙ ｄ ｔ ；Ｓ — ａ ａｌ ；Ｓ — Ｂ ｌ ｏ Ａ１ ｏ
硅铝钙 、 硅铝钡合金是 一种新型 的复合脱 氧剂 、
１ 试验 部分
脱硫剂 ， 用于炼钢生产 ， 其硅含量一般在 １ ％ ～ ４ ６ ２％
之间 。由于 目前我 国还 尚未有针对 此 品种 的分析标 准， 在分析硅 的含量时 ， 可供参考 的仅有硅 铁合金 中 硅 的测 定方 法 ： 氯酸脱 水重量 法… 和硅氟 酸钾容 高 量法 。其中重量分析法需要 两次脱水 ， 期长 ， 周 成 本较高 ， 不能适 应 日常生 产需要 ； 量分 析法 ， 容 由于 硅铝钙产品优劣不一 ， 有些 试样酸 不溶物较 多 ， 硝酸
制的石墨粉坩埚 中（ 石墨 粉放入 瓷坩埚 中压成 凹 将
形 ） 于低温马弗炉 中灰化后 ， ９ ０～ ５ ， 在 ０ ９ ０ｃ Ｃ马弗炉 中熔融 １ ｉ， 出 ， ５ｍｎ 取 冷却 。将熔 片放 入 盛有 ４ １ ０ ｍ 盐酸 （ １＋１ １ １０ ｍ 水 的沸 溶 液 中浸 取 ， 入 ）３和 ０ ｌ 移
２ １ 年第 ２期 ０１
南钢 科技 与管理
４ ５
硅铝钙 、 硅铝 钡 中 硅量 测 定 方法 的 改进
富 杰 苏 兰 徐 敏
（ 术质量部 ） 技
摘 要 ： 就硅铝钙、 硅铝钡合金 中 硅量的测定进行了试样的混合熔剂熔融试验， 发现在石墨（ 坩埚中熔融 粉）
试 样 ， 钼 蓝 分 光 光 度 法 测 定 硅 铝 钙 、 铝 钡 合 金 中硅 含 量 ， 测 定 硅
２０ｒ 水 中， ３ 草酸溶解后 ， ０ ｌ ｎ 加 ０ｇ 稀释至体积 １ｌ ； １ ２ 分 析步 骤 ．
１２ １ 随同试样带试剂 空白。 ．．
南钢 科技 与管 理
１２２ 准确称取试样 ０ １０ ， ．． ．０ ０ｇ 放入预先称有 ２ ５ｇ ．
２ １ 年第 ２期 ０１
混合熔 剂的滤 纸上 ， 匀 ， 其包裹 紧放入石 墨粉 自 混 将
一
１ １ 主要 试剂 ．
混合 熔剂 ：
无水碳 酸钠 ＋四硼 酸钠 ＋ 碳酸钾 ： ２ ； ３＋ ＋１ 盐酸 ： ＋ ； １ １ 钼酸铵溶液 ： ／ ； ５ ｇｌ ０
硫酸亚铁铵溶液 ： ／ ， １０ｍ 加 １＋ ４ ｇ ｌ每 ０ ｌ Ｏ １硫酸
５ ； 滴
氢氟酸不 能将 试样 完全 打开 ， 造成 分析 结果 波动