硅铝钙、硅铝钡中硅量测定方法的改进
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ｌ ｌ加入 ５ｍ 鲴酸铵溶液 ， 置 ２ ｉ。加 １ ｌ ５ｍ ， ｌ 静 ０ｍ ｎ ０ｍ 草硫 混酸 溶液 ， 摇匀 ， 即加 入 ５ｍ 硫 酸亚 铁 铵溶 立 ｌ 液， 用水稀 释至刻度 ， 摇匀 。将上述溶液 移入 ０ ５ｃ ． ｍ
式中
ｍ． 百度文库—从工作 曲线上查得的硅量 ， ； ｇ
硅铝钙 、 硅铝钡合金是 一种新型 的复合脱 氧剂 、
１ 试验 部分
脱硫剂 ， 用于炼钢生产 ， 其硅含量一般在 １ ％ ～ ４ ６ ２％
之间 。由于 目前我 国还 尚未有针对 此 品种 的分析标 准， 在分析硅 的含量时 ， 可供参考 的仅有硅 铁合金 中 硅 的测 定方 法 ： 氯酸脱 水重量 法… 和硅氟 酸钾容 高 量法 。其中重量分析法需要 两次脱水 ， 期长 ， 周 成 本较高 ， 不能适 应 日常生 产需要 ； 量分 析法 ， 容 由于 硅铝钙产品优劣不一 ， 有些 试样酸 不溶物较 多 ， 硝酸
２０ｒ 水 中， ３ 草酸溶解后 ， ０ ｌ ｎ 加 ０ｇ 稀释至体积 １ｌ ； １ ２ 分 析步 骤 ．
１２ １ 随同试样带试剂 空白。 ．．
南钢 科技 与管 理
１２２ 准确称取试样 ０ １０ ， ．． ．０ ０ｇ 放入预先称有 ２ ５ｇ ．
２ １ 年第 ２期 ０１
混合熔 剂的滤 纸上 ， 匀 ， 其包裹 紧放入石 墨粉 自 混 将
一
１ １ 主要 试剂 ．
混合 熔剂 ：
无水碳 酸钠 ＋四硼 酸钠 ＋ 碳酸钾 ： ２ ； ３＋ ＋１ 盐酸 ： ＋ ； １ １ 钼酸铵溶液 ： ／ ； ５ ｇｌ ０
硫酸亚铁铵溶液 ： ／ ， １０ｍ 加 １＋ ４ ｇ ｌ每 ０ ｌ Ｏ １硫酸
５ ； 滴
氢氟酸不 能将 试样 完全 打开 ， 造成 分析 结果 波动
制的石墨粉坩埚 中（ 石墨 粉放入 瓷坩埚 中压成 凹 将
形 ） 于低温马弗炉 中灰化后 ， ９ ０～ ５ ， 在 ０ ９ ０ｃ Ｃ马弗炉 中熔融 １ ｉ， 出 ， ５ｍｎ 取 冷却 。将熔 片放 入 盛有 ４ １ ０ ｍ 盐酸 （ １＋１ １ １０ ｍ 水 的沸 溶 液 中浸 取 ， 入 ）３和 ０ ｌ 移
Ｆ ｉ Ｓ ａ Ｘｕ Ｍ ｉ ｕ Ｊｅ ｕＬ ｎ ｎ
（ ｅｈ ｏ ｇ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｙ＆ Ｑｕ ｌ ｙ Ｄ ｐ ｒｍｅ ｔ ｏ ａｉ ｅ ａ ｔ ｎ ） ｔ
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常分析要 求。
关 键词 ： 石墨坩埚 钼酸铵 硅铝钙合金 硅铝钡合金
Ｍ ｅ ｈｏ ｍ ｐｒ ｖ ｍ ｅ ｔｆ ｒ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＳｉ ｃ ｎ Ｃｏ ｅ ｔｉ ｉＡｌＢａ ａ ｉ ，Ａｌ，Ｃａ ｔ ｄＩ ｏ ｅ ｎ ｏ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｌ ｏ ｎｔ ｎ ｎ Ｓ － － ｎｄ Ｓ ｉ
２ １ 年第 ２期 ０１
南钢 科技 与管理
４ ５
硅铝钙 、 硅铝 钡 中 硅量 测 定 方法 的 改进
富 杰 苏 兰 徐 敏
（ 术质量部 ） 技
摘 要 ： 就硅铝钙、 硅铝钡合金 中 硅量的测定进行了试样的混合熔剂熔融试验， 发现在石墨（ 坩埚中熔融 粉）
试 样 ， 钼 蓝 分 光 光 度 法 测 定 硅 铝 钙 、 铝 钡 合 金 中硅 含 量 ， 测 定 硅 的含 量 范 围为 １％ 一 ５ ， 够 满 足 日 硅 硅 可 ０ ２％ 能
２ ０ｍ 容量瓶 中， ５ ｌ 流水 冷却 至室 温 ， 释至刻 度 ， 稀 摇 匀 。＿过滤 。 ＿ Ｆ
曲 线 方 程 ： ｙ ００ １Ｘ＋ ． ９ － ．０ Ｏ ０ ２ － ５ ０
曲线 相 关 系数 ：， ０９ ９ ６ 一 ．９８ 图 １ 工 作 曲线 图
移取 ５ｍ 试液 于 １０ｍ 容量瓶 中 ， ｌ ０ ｌ 稀释体 积至
较大 ， 能正确 反映产 品质量 。本 方法 混合 熔剂 熔 不 融试样 ， 硅钼蓝分光光度法 测定硅铝 钙 、 硅铝钡 合金
中硅 含量 ， 可测定硅 的含量 范围为 １ ％ ～ ５ ， ０ ２ ％ 能够 满足 １常分 析要求 。 ３
草硫混 酸 溶 液 ： ５ １ 硫 酸 缓 慢 加 入 到 将 ５ｍ 浓
式中
ｍ． 百度文库—从工作 曲线上查得的硅量 ， ； ｇ
硅铝钙 、 硅铝钡合金是 一种新型 的复合脱 氧剂 、
１ 试验 部分
脱硫剂 ， 用于炼钢生产 ， 其硅含量一般在 １ ％ ～ ４ ６ ２％
之间 。由于 目前我 国还 尚未有针对 此 品种 的分析标 准， 在分析硅 的含量时 ， 可供参考 的仅有硅 铁合金 中 硅 的测 定方 法 ： 氯酸脱 水重量 法… 和硅氟 酸钾容 高 量法 。其中重量分析法需要 两次脱水 ， 期长 ， 周 成 本较高 ， 不能适 应 日常生 产需要 ； 量分 析法 ， 容 由于 硅铝钙产品优劣不一 ， 有些 试样酸 不溶物较 多 ， 硝酸
２０ｒ 水 中， ３ 草酸溶解后 ， ０ ｌ ｎ 加 ０ｇ 稀释至体积 １ｌ ； １ ２ 分 析步 骤 ．
１２ １ 随同试样带试剂 空白。 ．．
南钢 科技 与管 理
１２２ 准确称取试样 ０ １０ ， ．． ．０ ０ｇ 放入预先称有 ２ ５ｇ ．
２ １ 年第 ２期 ０１
混合熔 剂的滤 纸上 ， 匀 ， 其包裹 紧放入石 墨粉 自 混 将
一
１ １ 主要 试剂 ．
混合 熔剂 ：
无水碳 酸钠 ＋四硼 酸钠 ＋ 碳酸钾 ： ２ ； ３＋ ＋１ 盐酸 ： ＋ ； １ １ 钼酸铵溶液 ： ／ ； ５ ｇｌ ０
硫酸亚铁铵溶液 ： ／ ， １０ｍ 加 １＋ ４ ｇ ｌ每 ０ ｌ Ｏ １硫酸
５ ； 滴
氢氟酸不 能将 试样 完全 打开 ， 造成 分析 结果 波动
制的石墨粉坩埚 中（ 石墨 粉放入 瓷坩埚 中压成 凹 将
形 ） 于低温马弗炉 中灰化后 ， ９ ０～ ５ ， 在 ０ ９ ０ｃ Ｃ马弗炉 中熔融 １ ｉ， 出 ， ５ｍｎ 取 冷却 。将熔 片放 入 盛有 ４ １ ０ ｍ 盐酸 （ １＋１ １ １０ ｍ 水 的沸 溶 液 中浸 取 ， 入 ）３和 ０ ｌ 移
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南钢 科技 与管理
４ ５
硅铝钙 、 硅铝 钡 中 硅量 测 定 方法 的 改进
富 杰 苏 兰 徐 敏
（ 术质量部 ） 技
摘 要 ： 就硅铝钙、 硅铝钡合金 中 硅量的测定进行了试样的混合熔剂熔融试验， 发现在石墨（ 坩埚中熔融 粉）
试 样 ， 钼 蓝 分 光 光 度 法 测 定 硅 铝 钙 、 铝 钡 合 金 中硅 含 量 ， 测 定 硅 的含 量 范 围为 １％ 一 ５ ， 够 满 足 日 硅 硅 可 ０ ２％ 能
２ ０ｍ 容量瓶 中， ５ ｌ 流水 冷却 至室 温 ， 释至刻 度 ， 稀 摇 匀 。＿过滤 。 ＿ Ｆ
曲 线 方 程 ： ｙ ００ １Ｘ＋ ． ９ － ．０ Ｏ ０ ２ － ５ ０
曲线 相 关 系数 ：， ０９ ９ ６ 一 ．９８ 图 １ 工 作 曲线 图
移取 ５ｍ 试液 于 １０ｍ 容量瓶 中 ， ｌ ０ ｌ 稀释体 积至
较大 ， 能正确 反映产 品质量 。本 方法 混合 熔剂 熔 不 融试样 ， 硅钼蓝分光光度法 测定硅铝 钙 、 硅铝钡 合金
中硅 含量 ， 可测定硅 的含量 范围为 １ ％ ～ ５ ， ０ ２ ％ 能够 满足 １常分 析要求 。 ３
草硫混 酸 溶 液 ： ５ １ 硫 酸 缓 慢 加 入 到 将 ５ｍ 浓