环 己 酮 的 制 备
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环 己 酮 的 制 备
[实验目的] 实验目的] 1.学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法； 1.学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法； 学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法 2.进一步掌握搅拌、萃取、干燥、蒸馏等基本操作。 2.进一步掌握搅拌、萃取、干燥、蒸馏等基本操作。 进一步掌握搅拌 [实验原理] 实验原理]
实验目的
学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法 进一步掌握搅拌、萃取、干燥、 进一步掌握搅拌、萃取、干燥、蒸馏等基 本操作。 本操作。
实验原理
OH + Na2Cr2 O7 +H2SO4 O +Na SO +Cr (SO ) +H O 2 4 2 4 3 2
[实验装置] 实验装置]
机械搅拌器
恒压滴液漏斗 回流冷凝管
。
5.环己酮和水可形成恒沸物，使其沸点下降，用无水Na 5.环己酮和水可形成恒沸物，使其沸点下降，用无水Na2SO4干燥 环己酮和水可形成恒沸物 时一定要完全。 时一定要完全。Fra bibliotek三颈瓶
实验步骤
滴加冷却至0℃ 滴加冷却至 ℃的 25mL铬酸溶液 铬酸溶液
室温搅拌 （或30~50℃） ℃
2.65mL环己醇 2.65mL环己醇 mL乙醚 12.5 mL乙醚
冰浴下搅拌 约20min 约10min
墨绿色混合物 能分层） （能分层）
冷却至0℃ 冷却至0℃
乙醚萃取 12.5mL 5%Na2CO3
OH + Na2Cr2O7 +H2SO4 O +Na SO +Cr (SO ) +H O 2 4 2 4 3 2
[实验药品] 实验药品] 2.65mL环己醇， 15mL乙醚 25mL铬酸溶液 乙醚， 铬酸溶液, 2.65mL环己醇，12.5 + 15mL乙醚，25mL铬酸溶液, 环己醇 碳酸钠溶液，无水硫酸钠。 12.5mL5% 碳酸钠溶液，无水硫酸钠。
水层
分层
12.5mL×2 ×
醚层
水洗
无色醚层
4×12.5mL ×
醚层
无水Na 无水 2SO4 干燥 水浴蒸去乙醚后 再直接加热蒸馏
152~155℃馏分（无色液体） ℃馏分（无色液体）
[注意事项] 注意事项]
1.铬酸溶液配制： 溶于60 mL水中 水中， 1.铬酸溶液配制：将20g Na2Cr2O7.2H2O溶于60 mL水中， 铬酸溶液配制 再搅拌下慢慢加入14.8 mL98%浓硫酸，最后稀释至100 mL。 再搅拌下慢慢加入14.8 mL98%浓硫酸，最后稀释至100 mL。 浓硫酸 2.在第一次分层时，由于上下两层都带深棕色， 2.在第一次分层时，由于上下两层都带深棕色，不易看清 在第一次分层时 其界线，可加少量乙醚或水，则易看清。 其界线，可加少量乙醚或水，则易看清。 3.乙醚容易燃烧，必须远离火源。 3.乙醚容易燃烧，必须远离火源。 乙醚容易燃烧 4.铬酸溶液具有较强的腐蚀性，操作时多加小心， 4.铬酸溶液具有较强的腐蚀性，操作时多加小心，不要溅到 铬酸溶液具有较强的腐蚀性 衣物或皮肤上。 衣物或皮肤上。
[实验目的] 实验目的] 1.学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法； 1.学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法； 学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法 2.进一步掌握搅拌、萃取、干燥、蒸馏等基本操作。 2.进一步掌握搅拌、萃取、干燥、蒸馏等基本操作。 进一步掌握搅拌 [实验原理] 实验原理]
实验目的
学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法 进一步掌握搅拌、萃取、干燥、 进一步掌握搅拌、萃取、干燥、蒸馏等基 本操作。 本操作。
实验原理
OH + Na2Cr2 O7 +H2SO4 O +Na SO +Cr (SO ) +H O 2 4 2 4 3 2
[实验装置] 实验装置]
机械搅拌器
恒压滴液漏斗 回流冷凝管
。
5.环己酮和水可形成恒沸物，使其沸点下降，用无水Na 5.环己酮和水可形成恒沸物，使其沸点下降，用无水Na2SO4干燥 环己酮和水可形成恒沸物 时一定要完全。 时一定要完全。Fra bibliotek三颈瓶
实验步骤
滴加冷却至0℃ 滴加冷却至 ℃的 25mL铬酸溶液 铬酸溶液
室温搅拌 （或30~50℃） ℃
2.65mL环己醇 2.65mL环己醇 mL乙醚 12.5 mL乙醚
冰浴下搅拌 约20min 约10min
墨绿色混合物 能分层） （能分层）
冷却至0℃ 冷却至0℃
乙醚萃取 12.5mL 5%Na2CO3
OH + Na2Cr2O7 +H2SO4 O +Na SO +Cr (SO ) +H O 2 4 2 4 3 2
[实验药品] 实验药品] 2.65mL环己醇， 15mL乙醚 25mL铬酸溶液 乙醚， 铬酸溶液, 2.65mL环己醇，12.5 + 15mL乙醚，25mL铬酸溶液, 环己醇 碳酸钠溶液，无水硫酸钠。 12.5mL5% 碳酸钠溶液，无水硫酸钠。
水层
分层
12.5mL×2 ×
醚层
水洗
无色醚层
4×12.5mL ×
醚层
无水Na 无水 2SO4 干燥 水浴蒸去乙醚后 再直接加热蒸馏
152~155℃馏分（无色液体） ℃馏分（无色液体）
[注意事项] 注意事项]
1.铬酸溶液配制： 溶于60 mL水中 水中， 1.铬酸溶液配制：将20g Na2Cr2O7.2H2O溶于60 mL水中， 铬酸溶液配制 再搅拌下慢慢加入14.8 mL98%浓硫酸，最后稀释至100 mL。 再搅拌下慢慢加入14.8 mL98%浓硫酸，最后稀释至100 mL。 浓硫酸 2.在第一次分层时，由于上下两层都带深棕色， 2.在第一次分层时，由于上下两层都带深棕色，不易看清 在第一次分层时 其界线，可加少量乙醚或水，则易看清。 其界线，可加少量乙醚或水，则易看清。 3.乙醚容易燃烧，必须远离火源。 3.乙醚容易燃烧，必须远离火源。 乙醚容易燃烧 4.铬酸溶液具有较强的腐蚀性，操作时多加小心， 4.铬酸溶液具有较强的腐蚀性，操作时多加小心，不要溅到 铬酸溶液具有较强的腐蚀性 衣物或皮肤上。 衣物或皮肤上。