薄荷中的挥发油

左旋薄荷醇的理化性质
❖ 薄荷醇的对映体除比旋光度外具有相同的物 理性质；光学对映体的消旋体则熔点不同； 立体异构体的沸点相差很小，但可用蒸馏分 开（新薄荷醇的沸点为211.7℃，新异薄荷醇 214.6℃；薄荷醇216.5℃,异薄荷醇 218.6℃）。商品左旋和消旋薄荷醇的熔点和 比旋光度如下：
物理性质：无色针状结晶或粒状，微溶于水，溶于 乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯、薄荷醇氢化生成对 烷。
薄荷醇含量测定
❖ 1.对照品溶液的制备 精密称取薄荷醇对照品1.5 mg 于1 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得 浓度为1.5 mg/ml的对照品溶液。
❖ 2.样品溶液的制备 准确称取按上述 方法 提取得到 的薄荷油适量，置于5 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至 刻度，摇匀，即得样品溶液。
❖ 3.气相色谱条件色谱柱为ZB WAX弹性石英毛细管柱 （30 mm×0.25 mm,0.25 μm），柱温80℃，恒温2 min，程序升温5℃/min至110℃，保持1 min；程序 升温3℃/min至150℃，保持1 min；程序升温6 ℃/min至170℃；气化室温度240℃；载气为高纯N2 （99.99%）；检测温度240℃（FID）；分流比20∶1。
❖ 9. 样品含量测定按上述色谱条件，对的样品溶液进 行测定。由此可知，四种提取方法得到的薄荷油中薄 荷醇含量高低顺序依次为：超声波法>冷浸法>水蒸气 蒸馏法>超临界CO2法。薄荷醇得率的大小顺序为：超 临界CO2法>超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法。
❖ 薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%
薄荷中的挥发油
❖ 挥发性油 薄荷新鲜叶含挥发油 0.8% ～1%,干茎叶中含1.3%～2%。 挥发性油中主要成分为左旋薄荷 醇 ,含量62%～87%,还含左旋薄荷 酮异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、 胡椒烯酮、二氢香酮、乙酸薄荷酯、 乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸、 香芹酯、苯甲酸甲酯、A-蒎烯、B蒎烯、B-侧柏烯、柠檬烯、右旋月 桂烯、顺式-罗勒烯、反式-罗勒烯、 莰烯、1, 2-薄荷烯、反式-石竹烯、 B-波旁烯、2-已醇、3-戊醇、3-辛 醇、A-松油醇、芳樟醇、桉叶素、 对伞花烃、香芹酚。
❖ 5. 稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样 品溶液，分别于0，2，4，6，10，12 h进行测定， 每次进样2 μl，结果表明薄荷醇峰面积的RSD为 1.26%，因此可以在12 h内进行测定。
❖ 6.精密度实验选取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品， 在相同的色谱条件下重复进样6次，2 μl/次。结果 表明薄荷醇色谱峰的RSD为1.02%。
❖ 4 .标准曲线的绘制分别精密吸取对照品溶液1，2 ， 3 ，4 ，5 ，6 μl注入气相色谱仪测定，以峰面积为 纵坐标，进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，得 回归方程y=1E+06x+73 107，r=0.999 8。结果表明 在1.5 ～9.0 μg范围内，对照品进样量与峰面积呈良 好的线性关系。
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冷浸法
❖：提取称取薄荷粉末20 g，用 600 ml石油醚室温浸泡3次，每 次用200 ml溶剂，浸泡时间为3 h/次，合并提取液，将滤液在旋 转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同 2.1.1项处理。
源自文库
超声波法
❖提取称取薄荷粉末20 g，以200 ml石油醚为溶剂，超声提取3次。 超声频率40 kHz，提取时间为30 min/次。合并提取液，将滤液在 旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下 同2.1.1项处理。
熔点：41-43℃ 沸点：212℃ 密度：0.890
折光率n20/D：1.46 闪点：93℃
❖ n20/D表示折光率的测定条件，nD表示测定的光线 来源，D是以钠灯的D线（5839A0）作光源，20应 该就是表示测定时的温度是20℃。
❖ 闪点： flash point 在一稳定的空气环境中，可燃性 液体或固体表面产生的蒸气在试验火焰作用下被闪 燃时的最低温度；闪点就是可燃液体或固体能放出 足量的蒸气并在所用容器内的液体或固体表面处与 空气组成可燃混合物的最低温度。可燃液体的闪点 随其浓度的变化而变化。
❖ 分离 ❖ 用石油醚(30-60沸程)分多次萃取,得粗产品,经
CaCl2干燥后,控制温度蒸馏得薄荷油. ❖ 鉴定 ❖ 折光仪测得:n20/D=1.459(理论值1.458-1.471)
基本原理：薄荷挥发油与水不互溶. 当受热后, 二者 蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离. 实验材料与药品：薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30������ ~ 60������ 沸程) , 沸石. 主要仪器：蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥 形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪
超临界CO2法提取法
❖取薄荷粉末1.3 kg，装入萃取釜。 在萃取压力为9 MPa，萃取温度 为50℃，CO2流量为25 L/h的条 件下，萃取1.5 h，收集薄荷油， 以下同1.项处理。
薄荷油出油率比较
❖ 按上述方法分别提取薄荷油，并 计算出 油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率 为1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率为 1.27%，超声波法提取薄荷油的得率为 1.34%，超临界CO2法提取薄荷油的得 率为2.43%。
左旋薄荷醇的提取方法
❖ 提取方法 ❖ 水蒸气蒸馏法 ❖ 冷浸法 ❖ 超声波法
水蒸气蒸馏法
在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整 个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即 旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏.当 流出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏.
❖ 7. 重现性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品， 平行取6份进行测定，结果表明薄荷醇平均含量为 78.31%，RSD为1.73%，说明样品测定具有较好的重现 性。
❖ 8. 回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸 馏法提取得到的薄荷油样品5份，分别加入薄荷醇对 照品适量进行测定，并 计算 回收率，结果平均回收 率为97.34%，RSD为2.05%。