X射线衍射方法测量残余应力的原理与方法

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XRD 2009-01-10 21:07:39 阅读616评论2字号：大中小

X射线衍射方法测量残余应力的原理与方法

什么是残余应力？

外力撤除后在材料内部残留的应力就是残余应力。但是，习惯上将残余应力分为微观应力和宏观应力。两种应力在X射线衍射谱中的表现是不相同的。微观应力是指晶粒内部残留的应力，它的存在，使衍射峰变宽。这种变宽通常与因为晶粒细化引起的衍射峰变宽混杂在一起，两者形成卷积。通过测量衍射峰的宽化，并采用近似函数法或傅立叶变换方法来求得微观应力的大小。宏观应力是指存在于多个晶体尺度范围内的应力，相对于微观应力存在的范围而视为宏观上存在的应力。一般情况下，残余应力的术语就是指在宏观上存在的这种应力。宏观残余应力

（以下称残余应力）在X射线衍射谱上的表现是使峰位漂移。当存在压应力时，晶面间距变小，因此，衍射峰向高度度偏移，反之，当存在拉应力时，晶面间的距离被拉大，导致衍射峰位向低角度位移。通过测量样品衍峰的位移情况，可以求得残余应力。

X射线衍射法测量残余应力的发展

X射线衍射法是一种无损性的测试方法，因此，对于测试脆性和不透明材料的残余应力是最常用的方法。20世纪初，人们就已经开始利

用X射线来测定晶体的应力。后来日本成功设计出的X射线应力测定仪，对于残余应力测试技术的发展作了巨大贡献。1961年德国的

E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin2 ®法，使应力测定的实际应用向前推进了一大步。

X射线衍射法测量残余应力的基本原理

X射线衍射测量残余内应力的基本原理是以测量衍射线位移作为原始数据，所测得的结果实际上是残余应变，而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到的。

其基本原理是：当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。用波长入的X射线，先后数次以不同的入射角照射到试样上，测出相应的衍射角29,求出2B对sin2 ®的斜率M，便可算出应力①也

X射线衍射方法主要是测试沿试样表面某一方向上的内应力

为此需利用弹性力学理论求出的表达式。由于X射线对试样的穿入

能力有限，只能探测试样的表层应力，这种表层应力分布可视为二维应力状态，其垂直试样的主应力 c 3~0该方向的主应变£ 3工0)由此，可

求得与试样表面法向成屮角的应变的表达式为：

_ _ E“ 7T 3(20)

J - 一莎门血琳面丽丽

£啲量值可以用衍射晶面间距的相对变化来表示，且与衍射峰位移联系起来，即:

式中B0为无应力试样衍射峰的布拉格角，为有应力试样衍射峰 位的布拉

格角。

于是将上式代入并求偏导，可得:

Cot^n T M — - 2(1 + u) 180

dgin * 甲、 其中K 是只与材料本质、选定衍射面 HKL 有关的常数，当测量的样品 是同一种材料，而且选定的衍射面指数相同时， K 为定值，称为应力系

数。M 是（29） -sin2 ®直线的斜率，对同一衍射面 HKL ，选择一组® 值（0° 15° 30° 45°，测量相应的（2 9） ® 以（2 9） -sin2 ®作图, 并以最小二乘法求得斜率 M ，就可计算出应力 （©是试样平面内选定

主应力方向后，测得的应力与主应力方向的夹角）。由于

K<0，所以， M<0时，为拉应力，M>0时为压应力，而 M=0时无应力存在。

样品与衍射面之间的关系

衍射仪测量测量残余应力的实验方法

在使用衍射仪测量应力时，试样与探测器

B -2B 关系联动，属于固

定®法。通常® =0° 15° 30° 45°测量数次。

cotff a 2(1+u)

5T

180 5(sin 3 iff}

当® =0时，与常规使用衍射仪的方法一样，将探测器（记数管）放在理论算出的衍射角2 B处，此时入射线及衍射线相对于样品表面法线呈对称放射配置。然后使试样与探测器按 ^2 9联动。在29处附近扫描得出指定的HKL衍射线的图谱。当2工0寸，将衍射仪测角台的9-29联动分开。先使样品顺时针转过一个规定的®角后，而探测器仍处于0。

然后联上9-29联动装置在29处附近进行扫描，得出同一条HKL 衍射线的图谱。

最后，作2 9-si n2 ®的关系直线，最后按应力表达（T =K-A 29 / △ si n2 ® = KM求出应力值。

残余内应力测试的数据处理

由布拉格方程可知，9角越大则起测量误差引起Ad /d的误差越小，所以测量时应选择9角尽量大于衍射面。取n个不同的®角度进行测定29 i（i=1, 2, 3 ,…，n），—般可取n》4,采用数据处理程序对29W 的原始测量数据进行扣除背底、数值

平滑、确定峰位等处理后给出29W 值然后采用最小二乘法将各数据点回归成直线：设直线方程为：

其中：

- “匸2& 0

（工血工

式中n为测量数据的数目。由上式可求得直线斜率M。

查出弹性模量E和泊松比u可计算出K，然后由（T =K-M求出应力。

衍射峰位的确定

在宏观应力测量中，准确地测定衍射峰的位置是极其重要的。常用的定峰方法很多，如半高宽法、1/8高度法、峰顶法、切线法等，三点抛物线拟合定峰法等。

最常用的是三点抛物线法，这是一种较为精确而不过于繁杂的定峰位法。即：在衍射峰顶附近取以等角度间隔△ 2 B分开的三个数据点，

求得其抛物线顶点。

利用MDI Jade，确定峰位的方法很多。寻峰是最简单的峰位确定方法，寻峰报告中显示了衍射峰的峰位、强度等相关的数据；计算峰面积命令也不失为一种好的方法，峰位精确性应在寻峰方法之上；第三种方法就是对峰进行拟合，通常采用抛物线拟合方法（Jade中有多种函

数拟合法，详见《X射线衍射数据软件JADE的中文操作手册》，拟合时不需要扣除背景和K a2,Jade会自动扣除其影响，但需要适当平滑。另外，JADE6.5 中有应力计算功能，但发现JADE5 无此功能，但可以进行峰的拟合。