有机化合物的测定
有机化合物总氮的测定方法及标准
有机化合物总氮的测定方法及标准
有机化合物总氮是指有机物中所有含氮化合物的总量。
总氮的测定是有机化学分析中非常重要的一项工作。
有机化合物总氮的测定方法包括有机氮测定、氧化法测定和差减法测定。
有机氮测定法：
该方法基于有机化合物氮原子与氮盐结合热分解，生成氨气的原理，利用吸收红外波长来测定氨气的浓度。
该方法操作简单，但只适用于氮盐含量极小的有机化合物。
氧化法测定法：
该方法采用钾氯酸或过硫酸铵氧化有机物，然后用텵/甲醇或텵/水溶液将硝酸盐还原成氨气，再用盐酸和硫酸混合溶液吸收氨气，最后使用酸碱滴定法测定氨气的浓度。
该方法的原理是：先用氧化法测定有机物中的总氮，然后用氢氧化钠（NaOH）中和溶液，吸收并去除有机物中其他化合物（如硝酸盐、铵盐），再测定溶液中的氮盐含量。
差减法测定法的优点是检测灵敏度高、结果准确可靠，但需要进行复杂的预处理和计算。
1、水质标准
我国《地表水环境质量标准》规定，在饮用和集中式供水水源地控制区，水中有机氮的含量应少于0.3mg/L。
2、环保标准
我国《污水排放标准》规定在一般污水排放标准（GB8978-1996）中，有机物的总氮排放浓度不应高于10mg/L。
3、食品安全标准
我国食品中有机氮的限量标准是，不宜超过5mg/kg。
总之，有机化合物总氮的测定方法和标准的严格执行对于保障人类健康和生态安全至关重要。
为了使有机化合物总氮的测定更加准确可靠，有必要采用多种分析方法反复进行分析，并正确理解和执行国家有机化合物总氮的相关标准。
有机化合物的结构测定
种信号的是：
√A. HCHO
C. HCOOH
B. CH3OH D. CH3COOCH3
图谱解题建议：
1、首先应掌握好三种谱图的作用、读谱方 法。 2、必须尽快熟悉有机物的类别及其官能团。
3、根据图谱获取的信息，按碳四价的原 则对官能团、基团进行合理的拼接。
4、得出结构（简）式后，再与谱图提供信息对 照检查，主要为分子量、官能团、基团的类别 是否吻合。
氮原子则在氢原子中减去可编辑版39官能团种类试剂判断依据溴的四氯化碳溶液红棕色褪去酸性高锰酸钾溶液紫色褪去卤素原子naoh溶液稀硝酸硝酸银溶液有沉淀生成醇羟基有氢气放出酚羟基三氯化铁溶液显色浓溴水有白色沉淀生成银氨溶液有银镜生成新制氢氧化铜悬浊液有砖红色沉淀生成羧基碳酸氢钠溶液有气体放出硝基硫酸亚铁铵溶液硫酸与氢氧化钾的甲醇溶液1分钟内溶液由淡绿色变红棕色稀碱水溶液加热有氨气放出可编辑版40红外光谱ir
测定有机化合物结构流程图
有机化合物 定性定量分析
测定相对分子质量
元素组成 相对分子质量
化学分析 光谱分析
分子式
官能团及 碳骨架结构
分子结构
一、有机物分子式的确定
1、确定元素组成
李比希法
❖ 碳、氢元素质量分数的测定：燃烧分析法
❖ 一般来说，有机物完全燃烧后，各元素对应的产 物为C→CO2，H→H2O，Cl →HCl。某有机物 完全燃烧后，若产物只有CO2和H2O ，其组成元 素肯定有C、H，可能有O。
▪ 案例：医用胶单体的结构确定
小知识
外科手术常用化学合成材料—— 医用胶
医用胶
常用作手术缝合线，特点：粘
合伤口速度快、免敷料包扎、 抑菌性能强、伤口愈合后无明 显疤痕等优点
正在缝合
有机化合物检测方法
有机化合物检测方法
有机化合物是指由碳和氢以及其他元素构成的化合物。
由于其丰富的结构多样性和复杂性，对有机化合物的检测一直是化学领域的热点之一。
本文将介绍常用的有机化合物检测方法。
1. 元素分析法
元素分析法是一种基础而可靠的有机化合物分析方法。
该方法通过对有机化合物进行燃烧分析，得到其中碳、氢、氮和硫等元素的含量，从而确定其分子式和分子量。
元素分析法可以检测无机元素和有机元素，是化学分析学科不可或缺的一部分。
2. 红外光谱法
红外光谱法是一种基于分子振动的有机化合物检测方法。
该方法通过对有机分子中的键振动和变形振动进行红外光谱分析，确定有机分子的结构和基团。
因为每个有机分子都有特定的振动模式，所以红外光谱法可以检测大量的有机化合物，特别是一些碳氢键、羰基和氨基等常见基团。
3. 质谱法
质谱法是一种高灵敏度和高分辨率的有机化合物检测方法。
该方法通过对有机分子的分子离子进行荧光分析，确定有机分子的分子量和结构。
由于每个有机分子的质谱图都是独一无二的，所以质谱法可以检测并区分大量的有机化合物，特别是在有机合成和药物研发等领域。
4. 气相色谱法
气相色谱法是一种常见的有机化合物检测方法。
该方法通过将有机分子分离成其组成部分，并通过记录它们在不同条件下在固定相中的运动而进行识别和测定。
气相色谱法可以检测并测定一些挥发性有机化合物，特别是在环境污染和食品安全等领域。
综上所述，有机化合物检测方法丰富多样，不同的检测方法在不同的情形下具有不同的优势。
选择合适的有机化合物检测方法，可以为化学研究和实际应用带来巨大的帮助。
环境监测 2.11.1有机化合物的测定一 - 有机化合物的测定一
是我国实施排放总量控制的指标之一） 注意：水样的COD，可由于加入氧化剂的种类及浓度， 反应溶液的酸度、温度和反应时间，以及催化剂的有无 而获得不同的结果，因此，必须严格按操作步骤进行
第八节 有机污染物的测定
化学需氧量的测定（ CODCr ）
（1）重铬酸钾法（A） 原理：在强酸性溶液中，用已知过量的重铬酸钾
第八节 有机污染物的测定
按同法测定系列标准溶液绘制的标准曲线计算出COD， 该方法与经典重铬酸钾法相同，但水样和试剂用量比经 典法少得多，消解时间15min，适合大批量样品测定。
(3) 恒电流库仑滴定法（114页） （4）氯气校正法（115页）
当水样氯离子含量大于1000 mg/L，小于20000 mg/L时用该法 实际COD=表观COD-氯离子影响校正值
在有催化剂（Ag2SO4）存在的条件下氧化水样中还原 性物质，过量的重铬酸钾用试铁灵作指示剂，用硫 酸亚铁铵回滴至溶液由蓝绿色变为红棕色即为终点 回流装置见下图
第八节 有机污染物的测定(CODCr)
图2-39 氧化回流装置示意图
第八节 有机污染物的测定(CODCr)
（1）重铬酸钾法（A）
原理及步骤： 水样 + HgSO4 混匀 +k2Cr2O7(过量)
第八节 有机污染物的测定
重铬酸钾法 滴定过程
化学：第二节《有机化合物结构的测定》
化学分析 光谱分析
分子式 官能团及碳骨架状况
分子结构
测定有机化合 物结构流程图
一、有机化合物分子式的确定
要确定有机化合物的分子式，首先需要知道该 物质由哪些元素组成，各元素的质量分数是多少 ，必要时还要测定其相对分子质量。
1、确定有机化合物的元素组成
组成有机化合物的元素种类并不多，最常见的 是C、H、O、N、X等元素，各元素的质量分数通 常需要借助有机化合物的可燃性等化学性质进行 定量测定。得知C、H、N、X等元素的质量分数后 ，其总和若小于100%，其差值一般就是氧元素的 质最分数。
2. 测定有机化合物的相对分子质量 在有机合成中，对天然产物合成的首要工作就是测定目标分子的结构；
结构测定在研究和合成有机化合物中占有极其重要的地位。 测定有机化合物结构的核心步骤是确定其分子式，以及检测分子中所含的官能团及其在碳骨架上的位置。 1分钟内溶液由淡绿色变红棕色
测定有机化合物的相对分子质量的方法很多， 现代物理测试方法和仪器的出现，使人们能通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)及核磁共振谱(NMR)等快速准确地确定有机化合物分子的
碳、氢元素质量分数的测定 最常用的是燃烧分 析法。将样品置于氧气流中燃烧，燃烧后生成的 二氧化碳和水分别用碱液或吸水剂吸收，称重后 即可分别计算出样品中碳、氢元素的质量分数。 当然，碳、氢元素的含量也可以利用仪器分析方 法测定。
氮元素质量分数的测定 将样品通入二氧化碳气 流中，在氧化铜的催化下燃烧生成氮气，并借助 二氧化碳气流将生成的气体赶出，经KOH浓溶液吸 收二氧化碳气体后，测得剩余气体的体积，即可 计算出样品中氮元素的质量分数。
测二氧化碳和 水的质量
测氮气的体积
测卤化银的 质量
二、有机化合物结构式的确定 结构测定在研究和合成有机化合物中占有极其重要的地位。 而对人工设计的有机化合物，在合成后也必须测定其结构才能确定它是否就是目标产物。 不饱和度也称缺氢指数，它可以通过有机化合物的分子式计算得出。 这个数值能为测定分子结构提供分子中是否有不饱和键或碳环等不饱和结构的信息。 测定有机化合物结构的核心步骤是确定其分子式，以及检测分子中所含的官能团及其在碳骨架上的位置。 ，其总和若小于100%，其差值一般就是氧元素的质最分数。 结构测定在研究和合成有机化合物中占有极其重要的地位。
高中化学课件【有机化合物结构的测定】
流程图
有机化合物
元 素 组 成 相对分子质量
分子式
官能团及碳骨架
分子结构
二、有机化合物结构式的确定
根据分子式确定有机物结构式的流程
有机化合物分子式
计算不 饱和度
化学性质实验或 仪器分析图谱
推测化学 键类型
判断官能团种 类及其所处位置
分子结构
学 习
1、有机化合物分子不饱和度的计算（阅读课本110页）
有机化合物分子结构的确定方法
①计算有机化合物的不饱和度
②化学方法 利用官能团的特征反应，定性、定量检验官能团。
③物理方法 红外光谱：判断有机物含有的官能团和化学键。 核磁共振氢谱：测定有机物中氢原子的类型和数目。
流程图
推测化学键 类型
计算 不饱和度
分子式
判断官能团种类 及所处位置
化学性质实验 仪器分析图谱
分子结构
2、元素组成的测定方法 如何测定有机物中常见元素的质量分数？
碳、氢元素物质的量的测定 氮元素物质的量的测定
氧气气流中燃烧 吸水剂和碱液
二氧化碳气流中反应
测CO2和H2O的质量 测N2的体积
卤族元素物质的量的测定
烧碱溶液+稀硝酸酸化 硝酸银溶液
测AgX的质量
氧元素物质的量的测定
样品与其它元素质量之和的差值
A．A分子属于酯类化合物，在一定条件下能发生水解反应 B．A在一定条件下可与4 mol H2发生加成反应 C．符合题中A分子结构特征的有机物只有1种 D．与A属于同类化合物的同分异构体只有2种
本讲内容结束 请完成“学以致用”
【医用胶单体的结构确定】
(1)分子式: C8H11NO2
(2)推导结构式
钠
有机化合物红外光谱的测定实验报告
有机化合物红外光谱的测定实验报告【实验报告】有机化合物红外光谱的测定实验目的：本实验旨在通过红外光谱技术对给定的有机化合物进行分析，了解其分子结构和官能团的存在情况。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室提供的有机化合物中选取一种样品，并制备样品溶液或固体样品。
2. 准备红外光谱仪：确保红外光谱仪的工作状态正常，按照仪器操作手册进行操作和校准。
3. 放置样品：将样品放置在红外光谱仪的样品室或样品台上，并确保样品与红外光的传输路径之间没有干扰。
4. 获取光谱：选择合适的红外光谱扫描模式（如透射或反射模式），设置扫描范围和扫描速度，并开始采集红外光谱数据。
5. 红外光谱解读：通过观察和分析红外光谱图，识别和分析样品中存在的官能团和结构特征。
6. 记录结果：记录有机化合物的红外光谱图，并注明各特征峰的位置、强度和解读结果。
实验结果：根据所获得的红外光谱图，进行峰值分析和解读，确定有机化合物中的官能团和结构特征。
例如，识别出C-H伸缩振动、C=O伸缩振动、O-H伸缩振动等特征峰。
讨论和结论：根据红外光谱图的分析结果，结合已知化合物的红外光谱图谱和文献数据，确定给定有机化合物的结构和可能的官能团。
讨论样品的特点、纯度和可能的分子结构等信息。
实验注意事项：1/ 21. 确保红外光谱仪的工作状态正常，并按照操作手册进行操作和校准。
2. 样品制备时要保持样品的纯度和适当浓度，避免其他杂质对测定结果的影响。
3. 在进行红外光谱扫描时，避免样品与红外光路径之间的干扰和污染。
4. 对红外光谱图的解读需要结合其他实验数据和文献资料进行综合分析。
实验结论：通过红外光谱技术的实验测定和分析，我们得出了有机化合物的红外光谱图，并成功识别出了样品中存在的官能团和结构特征。
根据红外光谱图的峰位和峰形，我们可以推断样品可能含有的官能团，如羟基、羰基、烷基、芳香环等。
通过与已知化合物的红外光谱图谱和文献数据的对比，我们可以初步确定给定有机化合物的分子结构和可能的官能团。
有机物检测方法
有机物检测方法引言:有机物是指由碳元素构成的化合物，广泛存在于环境中，包括空气、水、土壤以及生物体内。
有机物的检测对于环境保护、食品安全以及医学诊断具有重要意义。
本文将介绍几种常见的有机物检测方法。
一、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）气相色谱-质谱联用技术是一种常用的有机物检测方法。
该方法首先通过气相色谱将混合物中的有机化合物分离，然后将分离后的化合物通过质谱进行定性和定量分析。
GC-MS具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围，可以对复杂的样品进行准确的分析。
二、液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）液相色谱-质谱联用技术是一种适用于水溶性有机化合物的检测方法。
该方法通过液相色谱将样品中的有机物分离，然后通过质谱进行定性和定量分析。
LC-MS具有高分辨率、高选择性和宽线性范围的优点，可以用于各种复杂样品的分析。
三、红外光谱法（IR）红外光谱法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量有机化合物在红外光波段的吸收特性来确定其结构和成分。
红外光谱法具有非破坏性、快速、简便的特点，可以用于固体、液体和气体样品的分析。
四、核磁共振波谱法（NMR）核磁共振波谱法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量有机化合物在外加磁场下的核磁共振信号来确定其结构和成分。
核磁共振波谱法具有高分辨率、非破坏性和无辐射的优点，可以用于固体、液体和气体样品的分析。
五、质谱成像技术（MSI）质谱成像技术是一种用于有机物分布分析的方法。
该方法通过将样品表面上的有机化合物进行离子化，并通过质谱进行定性和定量分析，可以获得有机物在样品表面上的空间分布信息。
质谱成像技术具有高空间分辨率、高灵敏度和高通量的优点，可以用于生物组织、植物和环境样品的分析。
六、电化学检测法（EC）电化学检测法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量样品中有机化合物的电化学信号来进行分析。
电化学检测法具有灵敏度高、选择性好和操作简便的特点，可以用于水质、食品和生物样品的分析。
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法比色法是一种常用的化学实验方法，用于测定溶液中有机化合物的含量。
在比色法中，通过比较溶液的颜色和已知浓度标准溶液的颜色来确定有机化合物的浓度。
比色法在实验室中应用广泛，可以用于测定各种有机化合物的含量，包括有机酸、有机碱、有机醇等。
比色法测定有机化合物含量的实验方法主要包括制备标准曲线、样品处理、测定吸光度和计算含量等步骤。
下面我们将详细介绍比色法测定有机化合物含量的实验方法，以及实验中需注意的一些关键点。
一、制备标准曲线1.选择标准物质首先需要选择一个适合的标准物质，用于制备标准溶液。
标准物质应该是纯度高、稳定性好且易于得到的物质。
通常情况下，可以选择已知浓度的有机化合物标准品作为标准物质。
2.制备标准溶液将选定的标准物质溶解于适量的溶剂中，配制成一系列不同浓度的标准溶液。
通常情况下，可以采用等浓度级数逐渐稀释的方法来制备标准溶液。
制备好的标准溶液应该尽快保存在阴凉、干燥的环境中，以免发生挥发或降解。
3.绘制标准曲线用已知浓度的标准溶液分别测定其吸光度，并绘制标准曲线。
标准曲线是吸光度与浓度之间的关系，通常情况下为线性关系。
通过绘制标准曲线，可以用样品的吸光度值推算出其浓度，从而确定有机化合物的含量。
二、样品处理1.样品制备将待测样品溶解在适量的溶剂中，确保样品的溶解度足够高，以便后续测定。
有时样品的溶解度不高，可以适量稀释后再进行测定，但需注意稀释倍数。
2.样品处理有些样品中可能会存在干扰物质，需要进行适当的处理以消除干扰。
可以采用沉淀、萃取、结晶等方法对样品进行处理，去除干扰物质。
处理后的样品应该与标准溶液一样，溶解在同一种溶剂中，以确保测定条件的一致性。
三、测定吸光度1.色谱仪的选择比色法测定有机化合物含量通常采用分光光度计或紫外可见分光光度计来测定吸光度。
在选择仪器时，应注意选择波长范围广、分辨率高、灵敏度好的仪器。
2.光度计校准在测定吸光度前，需要进行光度计的校准。
有机化合物熔点的测定
实验一微量法测定熔点和温度计的校正一目的要求1.了解熔点测定的意义;2、掌握实验的基本原理和测定方法，3、采用毛细管法测定样品A和样品B的熔点。
二实验仪器和药品仪器：温度计，酒精灯，提勒(Thiele)管(又称b型管)，毛细管，玻璃管，表面皿，铁架台药品: 样品A，样品B，液体石蜡三基本原理熔点是在一个大气压①(=760mmHg=101.325kPa)下固体化合物固相与液相平衡时的温度。
这时固相和液相的蒸气压相等。
每种纯固体有机化合物，一般都有一个相对固定的熔点。
在一定压力下加热纯净的有机化合物固体样品时，当固体样品表面开始湿润、收缩、塌落并有液相产生时的温度t1称为始（初）熔点，继续加热样品至固体完全消失时的温度t2称为全熔点。
样品的全熔点和始熔点的差值Δt = t2 - t1称为熔距（或称熔程）。
一般纯净的有机化合物的熔距温度在0.5～1℃左右（A.R纯），化学纯（C.P）的试剂其熔距在2～3℃左右。
所以，熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。
当化合物中混有杂质时，其熔点会降低，且熔距也会增大。
当测得一未知物的熔点同已知某物质熔点相同或相近时，可将该已知物与未知物混合，测量混合物的熔点，至少要按1:9、1:1、9:1这三种比例混合。
若它们是相同化合物，则熔点值不降低；若是不同的化合物，则熔距长，熔点值下降(少数情况下熔点值上升)。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。
当固体熔化时，温度不会上升，直至所有固体都转变为液体，温度才会上升。
在某一温度和压力下，将某纯物质的固液两相放于同一容器中，这时可能发生三种情况在；固体熔化；液体固化；固液两相并存。
我们可以从该物质的蒸气压与温度关系图来理解在某一温度时，哪种情况占优势。
固体的蒸气压随温度升高而增大的，液体的蒸气压也随温度变化的曲线，固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，最后两曲线相交于M点。
有机化合物的测定
有机化合物的测定有机污染物种类繁多，结构复杂，化学稳定性差，易被水中生物分解。
在环境监测中，对有机耗氧污染物，一般是从各个不同侧面反映有机物的总量，如COD、OC、BOD、TOD、TOC等，前四种参数称为氧参数，TOC 称为碳参数。
对于单一化合物，可以通过化学反应方程进行计算，以求得其理论需氧量（ThOD）或理论有机碳量（ThOC）。
各耗氧参数在数值上的关系有：ThOD ＞TOD＞CODcr＞OC＞BOD5。
一化学需氧量(COD) Chemical Oxygen Demand化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。
化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。
基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法或各种专用仪器（COD快速测定仪1 2 3）测定。
重铬酸钾法：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的mg/L表示。
计算公式：CODcr =（V0-V1）××c×8××1000 / V二高锰酸盐指数(OC)Permanganate Index以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。
我国新的环境水质标准中，已把该指标改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。
国际标准化组织（ISO）建议高锰酸钾法仅限于地表水、饮用水和生活污水。
按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。
当Cl-含量高于300mg/L时，应采用碱性高锰酸钾法；对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl-＜300mg/L）的水样，常用酸性高锰酸钾法。
有机化合物鉴定实验利用实验鉴定化合物
有机化合物鉴定实验利用实验鉴定化合物有机化合物鉴定是有机化学中一个重要的实验技术，通过一系列的实验操作和分析测试，确定化合物的结构、性质和组成。
本文将介绍几种常用的有机化合物鉴定实验方法和技术。
一、熔点实验有机化合物的熔点是其非常重要的物理性质，可以作为鉴定化合物的一种手段。
熔点实验的步骤如下：1. 准备干净的熔点管和样品，将样品填入熔点管的开口处。
2. 将熔点管中的样品放置在熔点仪上，逐渐升温直至观察到样品开始熔化的温度。
3. 记录下开始熔化和完全熔化的温度范围，与已知的熔点数据进行对比，可以初步判断样品的纯度。
二、红外光谱分析红外光谱是鉴定有机化合物非常常用的一种分析技术，通过测量有机化合物在红外辐射下的吸收光谱，可以确定化合物的官能团和分子结构。
红外光谱分析的步骤如下：1. 准备有机化合物样品，制备样品薄膜。
2. 将样品薄膜放置在红外光谱仪的样品槽中，选择适当的波数范围进行扫描。
3. 观察样品的红外吸收谱图，根据波峰的位置和强度，判断化合物中存在的官能团和结构。
三、质谱分析质谱分析是通过测量有机化合物分子在质谱仪中产生的离子信号，来确定化合物的分子量和结构。
质谱分析的步骤如下：1. 准备合适的有机化合物样品，将样品溶解在质谱仪可溶解的溶剂中。
2. 将溶解后的样品注入质谱仪，进行质谱扫描。
3. 分析得到的质谱图，观察离子信号的相对强度和质荷比，分析化合物的分子量和可能的分子结构。
四、核磁共振分析核磁共振是鉴定有机化合物结构和确定官能团的重要手段，通过测量核磁共振谱图，可以得到有机化合物分子的结构信息。
核磁共振分析的步骤如下：1. 准备有机化合物样品，溶解在适当的溶剂中。
2. 将溶解后的样品注入核磁共振仪中，选择合适的核磁共振谱图模式，如^1H-NMR或^13C-NMR。
3. 观察核磁共振谱图，分析峰的位置和积分强度，确定化合物的结构和官能团。
总结：有机化合物鉴定实验利用实验鉴定化合物具有重要意义。
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法比色法是一种常用的测定有机化合物含量的实验方法，通过测定溶液的吸光度来间接确定溶液中含有的物质的浓度。
比色法适用于分析物质的含量、浓度、纯度等，并且有很好的准确性和灵敏度，因此被广泛应用于化学实验和工业生产中。
本文将从比色法的基本原理、实验条件、实验步骤和实验注意事项等方面介绍比色法测定有机化合物含量的实验方法。
一、基本原理比色法测定有机化合物含量的基本原理是根据溶液中物质对特定波长的光的吸收特性来确定溶液中的物质含量。
当溶液中的物质浓度增加时，溶液对特定波长的光的吸收也随之增加，因此可通过测定溶液的吸光度来确定溶液中的物质含量。
一般来说，比色法中所用的光源为可见光或紫外光，溶液中的物质会吸收一定波长的光，在经过溶液后，将光通过光电管或光电二极管等光学检测装置进行检测，测量吸收的光强度，通过比较被测溶液的吸光度和标准溶液的吸光度，求出被测溶液中物质的浓度。
二、实验条件1.试剂及仪器（1）试剂：需要根据实验具体要求准备有机化合物标准溶液、色谱级溶剂等，以及吸收光谱分析所需的试剂。
（2）仪器：吸收光谱仪、分光光度计、pH计、电子天平等。
2.实验环境实验室应具备较好的通风条件，保持良好的实验环境，避免外界光线对实验产生干扰。
3.实验温度在进行比色法实验时，应根据实验要求控制好实验温度，避免外界温度对实验结果产生影响。
三、实验步骤1.样品制备（1）准备标准溶液：根据实验要求，准备含有一定浓度的有机化合物标准溶液。
（2）溶解样品：取适量被测溶液，用适量的溶剂进行溶解，制备待测溶液。
2.仪器调试（1）使用吸收光谱仪或分光光度计进行工作曲线的绘制。
（2）调节仪器参数：根据被测物质对光的吸收特性，调节仪器的参数，确保实验的准确性和可重复性。
3.吸收测定（1）取适量被测溶液，并将其加入光学检测装置（如吸收光谱仪）中，进行吸光度测定。
（2）记录吸光度值：测定不同波长的吸光度值，并记录下数据。
有机化合物的结构测定
ε：摩尔吸光系数。
香芹酮的紫外光谱图
有机化学 （第9版）
一、紫外光谱的基本原理
2.电子跃迁
有机分子中位于低能级成键轨道或非键轨道的电子吸收紫外光后跃迁至高能级 的反键轨道。
反键轨道 2=1-2
能量
1
2
1=1+2 成键轨道
氢谱的横坐标为化学位移，δ TMS规定为0。
有机化学 （第9版）
二、化学位移
（二）影响化学位移的因素
化学位移取决于核外电子云密度，电子云密度受诱导效应、各向异性效应、氢 键、溶剂效应等因素影响。
吸电子诱导效应使氢核周围的电子云密度降低，δ值增大。
电负性
Si
H
N
Cl
O
1.7
2.2
3.1
3.2
3.5
k: 常数 f: 化学键力常数 M: 折合质量
(cm-1)
2200
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1400~700
有机化学 （第9版）
一、红外光谱的基本原理
（三）分子振动与红外光谱
2. 峰数 峰数由该分子的振动自由度决定。实际峰数往往少于理论振动自由度数，其 原因有： 不伴随偶极矩变化的振动没有 IR 吸收； 频率完全相同的振动所产生的吸收峰彼此发生简并； 强而宽的吸收峰往往覆盖与之频率相近的弱而窄的峰。
有机化学 （第9版）
四、自旋偶合与自旋裂分
Ha Ha
一组氢信号
Ha Hb
两组氢信号
一组氢ห้องสมุดไป่ตู้号
两组氢信号
三组氢信号
有机化学 （第9版）
四、自旋偶合与自旋裂分
（二）自旋偶合-裂分
有机化合物结构的测定
卤素 质量分数的测定
与硝酸 银溶液 及浓硝 酸混合 加热 测卤化银 的质量
2、测定有机化合物的相对分子质量
1.标态密度法：
根据标准状况下气体的密度，求算该气体的相 对分子质量：M＝22.4×ρ
2.相对密度法：
根据气体A相对于气体B的相对密度，求算该气 体的相对分子质量：MA＝D×MB
3.混合物的平均相对分子质量： m总 M ＝ n总
例 2 燃烧某有机物 A1.50g ，生成 1.12LCO 2 （标准状 况）和 0.05molH 2 O 。又测得 A 的相对分子质量是 30 ，
求该有机物的分子式。
2.最简式法：最简式又称实验式，指有机物中所含
元素原子个数的最简整数比。与分子式在数值上 相差n倍
例 3 某烃含氢元素的质量分数为 17.2% ，求此 烃的实验式。又测得该烃的相对分子质量是58， 求该烃的分子式。 根据有机物中各元素的质量分数（或元素的质 量比），求出该有机物的最简式，再根据其相对分 子质量求n的值，即可确定分子式。
设有机物燃烧后CO2中碳元素的质量为m(C)，H2O中氢元 素质量为 m(H)。若： m(有机物)＞m(C)＋m(H)→有机物中含有氧元素 m(有机物)＝m(C)＋m(H)→有机物中不含氧元素
碳、氢元素 质量分数的测定 在氧 气流 中燃 烧 测二氧化碳和 水的质量
氮元素 质量分数的测定 在二 氧化 碳流 中燃 烧 测氮气的 体积
有机化合物结构的测定_1-课件
样品的官能团可以通过分 析其红外光谱图而确定。 通过谱图分析,可知该样品 分子含有-C≡N、C=C、 C=O (酯羰基)等官能团。
3.推测样品分子的碳骨架结构和官能团在碳链上的位置。
样品分子核磁氢谱图和核磁碳谱图提示：该有机
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13、知人者智，自知者明。胜人者有 力，自 胜者强 。2021/3/32021/3/32021/3/32021/3/33/3/2021
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14、意志坚强的人能把世界放在手中 像泥块 一样任 意揉捏 。2021年3月3日星期 三2021/3/32021/3/32021/3/3
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15、最具挑战性的挑战莫过于提升自 我。。2021年3月2021/3/32021/3/32021/3/33/3/2021
2、新型的大脑营养学研究发现，大脑的生长发育有 与不饱和脂肪酸有密切的关系，从深海鱼油中提取的被 称为“脑黄金”的DHA就是一种不饱和程度很高的脂肪 酸，它的分子中含有6个碳碳双键，学名二十六碳六烯 酸，它的分子组成应该是（ ）
A、C25H50COOH
B、C25H39COOH
C、C26H41COOH
例题：实验表明,许多咖啡和可乐饮料中含有兴奋性物质咖啡 因。
经实验测定,咖啡因分子中各元素的质量分数是：碳 49.5%，氢 5.20 % ，氧16.5%，氮28.9 % ,其摩尔质量为194.1 g/mol,你能确 定它的分子式吗?
解：NC:NH:NO:NN=(49.5÷12):(5.20÷1):(16.5÷16):(28.9÷14) =4:5:1:2
D、C26H47COOH
3、今有化合物：
甲：
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2.8.4总有机碳（TOC）
（三）方法 高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上 面测得的为总碳(TC)。为获得有机碳含量，可采用两种 方法： 1、将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳 酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。 2、差减法：是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定 仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉 (150℃)，低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。 将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳(TC)二者之差 即为总有机碳(TOC)。 该方法最低检出浓度为0.5mg／L。
2.8.1化学需氧量(COD)
(一)重铬酸钾法(CODCr) 一、原理 二、计算 三、说明 (二)恒电流库仑滴定法 化学需氧量是指水样在一定条件下， 氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量， 以氧的mg／L表示。水中还原性物质包括有机物 和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学 需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
三、说明:
1．可氧化部分：直链脂肪族完全氧化 不易氧化部分：芳香族不易[O]；吡啶族不易 [O]
不可氧化部分：挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相
不可与[O]接触. 2．干扰及消除 Cl->200mg/L先定量稀释； 含Cl-水样，先加入HgSO4，使Cl-与Hg2+络合
消除干扰；
3．CODcr高，应先稀释。
重铬酸钾法(CODCr)
一、原理:
在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性 物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗 的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的 mg/L表示。 CODcr =（V0-V1）×c×8×1000 / V
二、计算:
式中：V0 — 滴定空白时硫酸亚铁铵体积（mL） V1— 滴定水样消耗硫酸亚铁溶液体积（mL） V — 水样体积(mL) c — 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L） 8 — 氧（1/2O）的摩尔质量（g/mol）
锰酸钾法。
当Cl-含量高于300mg/L时，应采用碱性高锰酸钾法；对 于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高 (Cl-＜300mg/L）的水样，常用酸性高锰酸钾法。
•水样经稀释：
2.8.3生化需氧量
Biological Oxygen Demand (BOD)
生化需氧量：是指在有溶解氧的条件下，好氧微 生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所 消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等 还原性无机物质氧化所消耗的氧量。
2.8.4总有机碳（TOC）
（一）定义与测定意义
总有机碳：是以碳的含量表示水体中有机物质总量的 综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机 物全部氧化，它比BOD5或COD更能反映有机物的总量。 （二）测定原理 广泛应用的测定方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。 将一定量水样注入高温炉内的石英管， 900—950℃温 度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，有机物 燃烧裂解转化为二氧化碳，用红外线气体分析仪测定 CO2含量，从而确定水样中碳的含量。
有机物在微生物作用下好氧分解大体为两个阶段： 1 、含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化 为二氧化碳和水；2 、硝化阶段，主要是含氮有 机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝 酸盐。
BOD测定方法
（一）五天培养法（20℃）
（二）微生物电极法
（三）其他方法
1．检压库仑式BOD测定仪 2．测压法
4. 0.25mol/L重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值；
0.025 mol/L重铬酸钾溶液可测定5～ 50mg/L的 COD值
COD测定实验的结果
滴定前
接近终点
终 点
2.8.2高锰酸盐指数Permanganate
氧量。
Index (OC)
高锰酸盐指数：以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高
气相色谱流程示意图
色谱流出曲线示意图
热导检测器测量原理示意图
氢火焰离子化检测器及测量原理示意图
电子捕获检测器及测量原理示意 图
顶空气相色谱法
苯系物的标准色谱图
（二）挥发性卤代烃 挥发性卤代烃主要指三卤代烃、四氯化碳等。 各种卤代烃均有特殊气味和毒性，可通过皮肤 接触、呼吸或饮水进入人体。 测定水样中卤代烃的方法
总需氧量（TOD）
总需氧量：是指水中能被氧化的物质，主要是 有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要 的氧量，结果以O2的mg／L表示。 测定方法及原理
2.8.5 矿物油
测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、 荧光法、比浊法等。
一、重量法
重量法是常用的方法，适用于测定10mg/L以上的含油水样。
方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸 发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。
二、红外分系利用石油类物质的甲基(-CH3)、亚甲基(-CH2-)在近红外 区(3.4pm)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。 测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三 氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪
顶空气相色谱法（HS-GC） 吹脱捕集气相色谱法（P&T-GC） 顶空气相色谱-质谱法（HSGC-MS）
（三）氯苯类化合物
氯苯类化合物有 12 种异构体，其化学性质稳定， 在水中溶解度小，具有强烈气味,对人体的皮肤 和呼吸器官产生刺激，进入人体后，可在脂肪 和某些器官中蓄积，抑制神经中枢，损害肝脏 和肾脏。 氯苯类化合物主要来源于染料、制药、农药、 油漆和有机合成等工业废水。 采用气相色谱法可对水样中各种氯苯化合物分 别进行定性和定量分析。 1.氯苯的测定 2.氯苯类化合物的测定
测其含量。
四、紫外分光光度法
石油及其产品在紫外光区有特征吸收。水样用硫酸酸化，加氯化
钠破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污
染地点水样石油醚萃取物
2.8.6特定有机污染物
(一)苯系物
苯系物通常包括苯，甲苯，乙苯，邻、间、对 位的二甲苯，异丙苯，苯乙烯八种化合物。已 查明苯是致癌物质，其他七种化合物对人体和 生物均有不同程度的毒害作用。 气相色谱法原理和仪器 检测器： 热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID) 电子捕获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD) 顶空气相色谱法