煅烧制度及激发剂对偏高岭土活性的影响

急冷的 偏 高岭 土活 性 最差。说 明
850 下煅烧制得的偏高岭土火山灰
活性最高。图 4 给出了 5 个煅烧试样
的差 热曲 线。由 煅烧温 度为 700 、
750 、850 试样的差热曲线可以看
出, 这 3 个曲线在 980 附近有一放热效应且强度接近, 与原样的分析结果一致( 见图 1) ; 而对于煅烧温度
收稿日期: 2008 10 15. 作者简介: 王春梅( 1973 ) , 女 , 讲师. E mail: wcm15507@ 126. com
第 31 卷 第 7 期
王春梅, 等: 煅烧制度及激发剂对偏高岭土活性的影响
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限于煅烧温度, 关于升温速度和冷却速度的影响研究很少。由此, 该文提出了主要研究煅烧温度、升温速度 与冷却速度、煅烧时间等对偏高岭土活性的影响以及窑灰、石灰等激发剂对偏高岭土活性的激发作用。通过 该课题的研究, 为拓宽水泥中混合材的使用范围, 减少水泥中熟料用量, 改善水泥的强度等性能提供依据, 同 时也可为水泥企业解决窑灰的利用问题提供理论依据等。
关键词: 偏高岭土; 火山灰活性; 煅烧制度; 激发剂
中图分类号: T Q 172. 1
文献标识码: A
文章编号: 1671 4431( 2009) 07 0126 05
The Influence of Calcinated Condition and Activator on the Pozzolanic Activity of Metakaolin
1实验
1. 1 原材料
硅酸盐水泥熟料、石膏、窑灰等均取自冀东水泥股份有限公司; 高岭土取自唐山市卫生陶瓷厂。各原料
组成见表 1。
表 1 原材料化 学组成
w/ %
名称 高岭土
熟料 石膏 窑灰
L oss !
0. 59 20. 89 29. 42
SiO 2 50. 71 21. 76 2. 61 10. 29
编号
B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8 B9 B 10
高岭土煅 标准稠度
烧方法 需水量/ %
硅酸盐水泥 26. 0
未煅烧
27. 1
急烧急冷
29. 9
急烧慢冷
28. 7
快烧急冷
29. 7
快烧慢冷
29. 3
中烧急冷
28. 7
中烧慢冷
28. 5
慢烧急冷
28. 5
为 900 和 1 000 的试样的差热曲线, 曲线在 980 附近的热变化非常小或者说没有任何热效应变化, 说
明高岭土在 980 左右发生了重大的结构变化。图 5 给出了原样高岭土( 即未烧高岭土) 、700 、850 、
1 000 下的煅烧高岭土的 XRD 图谱。从中可以观察到, 随煅烧温度的升高, 衍射峰强度逐渐下降, 甚至消
速度都有十分紧密的关系。850 下 急剧升温、快速冷却 可以得 到火山 灰活性 最高的 偏高岭土 。煅烧时 间和细 度对偏
高岭土的活性有一定的影响。细度增加, 煅烧时间延长, 得到 的偏高岭土活性降低。激发剂的加入有利于偏高 岭土活性
的提高。实验中, 偏高岭土活化的最佳激发剂为窑灰, 其掺入 量以 10% 为宜。
王春梅, 杨立荣, 蔡基伟, 封孝信
( 河北理 工大学材料学院, 河北省无机非金属材料重点实验室 , 唐山 063009)
摘 要: 采用 EDT A 容量分 析法, 研究 了煅烧制度( 包括煅烧温度 , 升温速 度与冷却速度, 煅烧时间) 、高 岭土细度以及
激发剂的掺入对偏高岭土火山灰活性的影 响。结果 表明, 偏高岭土的活性, 不但与煅烧温度有关, 而且与 升温速度、冷却
性的影响, 以确定高岭土脱水的 最佳温度。采用 EDT A 容量法 测定了偏高岭土的活性, 测试结 果如图 3 所示。由图 3 可以看 出, 比较 A l2O 3 的 溶出量, 结果
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武 汉理工大学学报
2009 年 4 月
是 A4 最大, A6 最小, 即 850 快烧急
冷的偏高岭土活性最高, 1 000 快烧
WA N G Chun mei , Y AN G Li rong , CA I J i w ei , FEN G X iao x in
( Hebei Prov ince Key L aboratory of Inorganic Nonmetallic M aterials, School of M ater ials Science and Engineer ing , Hebei Polytechnic U niv ersity, T angshan 063009, China)
Key words: metakaolin; pozzolanic activity ; calcinated condition; activ ator
我国是一个水泥大国, 在未来相当长的时期内, 水泥及水泥基材料仍然是最主要的建筑材料之一。但 是, 水泥工业也是能源和资源消耗的大户[ 1, 2] , 同时对生态环境也造成了严重的威胁。因此, 必须研究如何 拓宽水泥中混合材的范围, 增加水泥中混合材的掺入量, 以解决水泥工业面临的上述问题。
在煅烧温度、升温速度、冷却速度和 其它条件一定的情况下, 恒温煅烧时间 也会对偏高岭土活性产生一定的影响。 表 3 是掺加不同恒温煅烧时间的偏高岭 土的水泥性能测试结果( 2 cm ∀ 2 cm ∀ 2 cm小试体净浆成型) 。
由表 3 可以看出, 煅烧时间对偏高 岭土的活性有一定的影响, 但影响不是 很大。在 2 ! 60 min 的 范围内, 随着恒 温煅烧时间的延长, 水泥的早期强度和 后期强度先有所提高, 然后略降低。在
2 cm ∀ 2 cm小试体净浆成型, 测试了水泥在不同水化龄期的抗压强度。试验结果见表 2。
由表 2 可以看出, 经不同升温速度
表 2 升温速度和冷却速度对偏高岭土活性影响试验结 果
和冷却速度煅烧所得偏高岭土的火山灰 活性不同。掺加未煅烧高岭土的 B2 试 样活性最差; 经急烧急冷制得的偏高岭 土掺入水泥中后, 水泥的早期强度下降 最低, 后期强度最高, 且超过硅酸盐水泥 B1 试样, 说明其活性最高; 而掺加慢烧 慢冷偏高岭土的 B10 试样, 早期强度和 后期强度都最低, 说明其火山灰活性最 低。 2. 1. 3 煅烧时间对偏高岭土活性的影 响
! 5. 84
ห้องสมุดไป่ตู้
Na2 O 0. 20 0. 09
! 0. 14
R 2O 0. 39 0. 75
!
1. 2 方 法 1. 2. 1 高岭土的煅烧方法
将高岭土细粉放入匣钵中, 在马弗炉内按照指定的煅烧温度和下述升温速度、冷却速度煅烧。 1) 升温速度控制方法 ( 1) 慢速升温: 样品从室温逐渐升到煅烧温度( 大约 3 h) ; ( 2) 中速升温: 样品在 60 m in 内从室温升到煅烧温度; ( 3) 快速升温: 样品 10 min 内从室温升到煅烧温度; ( 4) 急剧升温: 先将炉升 温超过煅烧温度约 30 , 再把样品放入炉中保温煅烧。 2) 冷 却 速 度 控 制 方 法 ( 1) 慢 冷: 冷 却 速 度 约 80 ! 100 / min。 ( 2 ) 急 冷: 冷 却 速 度 约 800 ! 850 / min。 1. 2. 2 偏高岭土中 A l2O3 含量的测定 根据 GB/ T 3286. 5 ! 1998: 采用 EDT A 容量分析法测定偏高岭土中 A l2O 3 含量。 1. 2. 3 差热分析 采用北京光学仪器厂生产的 L CP 1 差热膨胀仪对高岭土原样进行差热分析。
失。因此, 经上述试验确定高岭土脱水的最佳温度为 850 。
2. 1. 2 升温速度与冷却速度对偏高岭土活性的影响
为了了解升温速度和冷却速度对偏高岭土活性的影响, 进行了不同升温速度和冷却速度下高岭土脱水
的试验。将煅烧后制得的偏高岭土以 10% 的掺入量加入硅酸盐水泥中, 按照标准稠度需水量, 采用 2 cm ∀
高岭土( Al2O3 2SiO2 2H 2O ) 是一种用途广泛的矿物原料, 矿物结构呈层状, 经高温脱水处理后, 其层状 结构会发生较大的改变, 形成偏高岭土。偏高岭土中原子排列不规则, 呈现热力学介稳状态, 具有较高的火 山灰活性。多年来, 围绕着如何提高偏高岭土活性的问题, 进行了大量的研究, 其中热活化是最重要的手段 之一。高岭土热活化的质量主要取决于 3 个因素: 煅烧温度、升温速度和冷却速度。以往的研究工作大多局
2 结果及分析
2. 1 煅烧制度对偏高岭土火山灰活性的影响 2. 1. 1 煅烧温度对偏高岭土活性的影响
为了确定高岭土的脱水温度和矿物组成, 分别对高岭土进行 差热分析和 XRD 测试, 结果如图 1 和图 2 所示。
由图 1 和图 2 可知, 试验所用高岭土主要由高岭石、云母、石英 等粘土矿物组成, 其脱水温度在 500 ! 1 000 之间, 借鉴其他研究 者的研究成果[ 3 5] , 选择 700 、750 、800 、850 、900 和 1 000 6 个 温 度 作 为试 验 温 度, 采用快烧急冷的方法研究了 煅烧温度对偏高岭土火山灰活
Abstract: By the methods of EDT A analysis, the influence of calcinated condition, w hich includes calcinated temperature,
temperature raised rate and cooled rate, calcinated time, and the fineness of kaolinite, the addition of activation on the pozzolan ic activity of metakaolin w as determined. T he results indicate that the pozzolanic activity of metakaolin is not only associatio n with calcinated temperature but also wit h the temper ature raised rate and cooled rate. T he metakaolin wit h the optimal poz zolanic activity can be received by calcinated quickly and cooled suddenly at 850 . T he calcinated t ime and fineness w ill be in fluence the activity of metakaolin. T he activ ity of metakaolin w ill be decreased following calcinated time prolong ed and fineness incr eased. It is propit ious for improv ing t he pozzolanic activity of metakaolin by adding activation. T he optical act ivation of kaolinite is kiln dust and the reasonable amount of kiln dust is 10% .
A 12 O3 32. 10 4. 96 0. 94 2. 69
Fe2O 3 2. 11 3. 47 0. 38 1. 33
CaO 0. 25 64. 91 31. 31 39. 10
M gO 0. 98 1. 87 0. 89 0. 61
SO3 ! 0. 42 42. 01 8. 39
K 2O 0. 29 1. 00
第 31 卷 第 7 期 2009 年 4 月
武汉理工 大学学报
JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
Vol. 31 No. 7 Apr. 2009
DOI: 10. 3963/ j. issn. 1671 4431. 2009. 07. 032
煅烧制度及激发剂对偏高岭土活性的影响