一种蓝光发射材料的表征及发光性能研究

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摇匀。乳化剂 +, 溶液： "&& 456， *.=)>?.= 缓冲溶 液： @* ’ # &， AB)"’& 型紫外可见光度计， 1"! 型分光 光度计。 !#" 实验方法 移取 !C& 36 !& " 4536 铝标准溶液于 0& 36 析 相管中， 加 0 # & 36 @* ’ # & 的缓冲溶液， $ # & 36 ()羟 基喹啉。加乳化剂 +, $ # & 36， 用水稀释至刻度， 摇匀。放置 !& 3DE， 然后置于 :0 F 的恒温箱中加 热析相! G， 取出析相管， 稍冷， 立即吸弃上层清液， 加缓冲溶液 ! # 0 36， 用水稀至 0 # & 36， -./ ! 36， 微热， 摇匀， 用 &# 0 !& 3DE后于波长 ! H 0%% E3 处， 以试剂空白为参比， 测量其吸光度。 =3 比色皿， " 结果与讨论 "#! 配合物的吸收光谱 按实验方法并绘制铝与 ()羟基喹啉， 铝与 ()羟 基喹啉)-./ 以相应的试剂空白为参比的吸收光谱 （图 !） 。 由图可知， 铝与 ()羟基喹啉的配合物最大吸收 波长位于! H $1% E3， 吸光值为 & # !&1； 而铝与 ()羟 基喹啉析相分离富集后再与 -./ 显色反应生成的 配合物最大吸收波长位于 ! H 0%% E3， 吸光值为 $9 &C1((。由 此 可 知， .8 )*+ ! )+,)-./ 显 色 体 系 较 .8$ 9 )*+ ! )+, 显 色 体 系 灵 敏 度 高 1 倍。# ! H !1& $9 二者无光谱干扰。故 .8 )*+ ! )+,)-./ 显色体 E3，
吸出上层清液 （水相） ， "> < %’ )AC 后出现返相现 象。吸弃水相后， 加缓冲溶液和显色剂， 以水定容 至 > # ’ )(， 温热摇匀。试验表明， 配合物吸光度至 少 $’ < >’ )AC 无明显变化。 "#0 标准曲线及比耳定律适用范围 准确加入 $’ ! /K)( 铝标液 ’ # $、 ’ # "、 ’ # 0、 ’ # %、 ’ # >、 ’ # 9、 ’ # F、 ’ # =、 ’ # G、 $ # ’ )( 于 >’ )( 析相管中， 同实验方法， 绘制标准曲线， 结果表明， 直线过原 点， 所以铝量在 ’ < $’ ! / 范围内服从比耳定律。 （ $ 的单 一元线性回归方程为 # ! ’ # ’$"= $ 1 ’ # ’=’ 位为 ! ， 相关系数 % ! ’ # GG=， 其吸光系数 !>%% ! /） ・ 桑德尔灵敏度 & ! $ # " & "E"$% & $’% ( )*+ - $・ ,) - $ ， $’ - 0 ! /K,)" 。 "#% 共存离子影响 实验结果表明， 对于 ’ # $ ! （"） ， 误 /K)( 的 .+ 差不超过 >L 时共存离子的允许倍量 （倍） 为： :; 1 （>>’’’ ） 、 、 、 、 M+ -（ =>’’’ ） M;" 1（ 9’ ） NC" 1（ = ） O/" 1 （"’’） 、 （ 0） 、 （%’） 、 （ %） 、 （9） 、 MP" 1 5Q" 1 :A" 1 OC" 1 3/" 1 （"’） 、 、 、 （#） （ ’ # "） 、 （$） 7R0 1（ ’ # "） S;0 1（ $’） T ?A （"’’） 、 （$’’） 、 （’ # 9） 、 （"’） 、 （"’） 。 6@" 1 M@0 1 MU" 1 (;0 1
第 "$ 卷第 ! 期 "&&% 年 ! 月
分析试验室 7GDEIJI KLMNE?8 LO .E?8PJDJ 6?QLN?RLNP
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铝量 ! （.+） ! $’ ! / $ - .+0 1 234" 1 45 显色体系； " - .+0 1 234" 245 1 6.7 显色 体系
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析相条件 缓冲溶液用量的选择
全。所以， 本实验选用析相温度为 G> I ， 析相时间 为 $ J。 " #" # F 配合物的稳定性 析相完全后， 若不及时
加入 准确移取某铀矿区水样 $% &’ 于烧杯中， 约 # ( )*+,， 蒸干至砂糖状， 再加入 !%% (-’ 的 )*./ 溶液 $% &’， 加试液 0 1 2 倍的热水稀释， 在不断搅 拌下滴加数滴 3%4 /! .! ， 煮沸 $ 1 3 &56。过滤， 以 7/!$! 的热水洗涤数次转移于 $%% &’ 容量瓶中， 以蒸馏水稀至刻度。 取 )*./ 小体积分离干扰的水样 $ &’ 于 #% 加水至约 $% &’， 加 $ 1 ! 滴 !， &’ 析相管中， 89二硝 基酚指示剂， 以 % " $ &:,-’ 的 /+, 调至黄色刚好消 失， 摇匀， 以下同实验方法。结果见表 !。
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第 !3 卷第 $ 期 !%%8 年 $ 月
分析试验室 +I56@L@ F:NA6*, :O E6*,QL5L ’*X:A*G:AQ
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" " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " !"# 样品分析 参考文献
试验了不同活性剂对体系的影响。结果表明， 乳化 剂 45 和 ?@AB*C D2$’’ 的效果较好， 故实验采用 45 作为析相溶剂。进一步实验证明， 乳化剂 45 的用 量在 " # ’ < > # ’ )( 时， 吸光度最大且恒定。当用量 少于 " # ’ )( 时， 析相不完全， 而用量大于 > # ’ )( 时， 由 于 粘 度 太 大， 操 作 不 方 便。 故 实 验 选 用 0 # ’ )(。 " # " # % 显色剂及其用量的选择 按实验方法试验
对析相光度法研究
的基础上， 对微量铝的析相、 分离、 富集与测定进行
铝标准溶液 （ & # 0 34536） ： 取 金 属 铝 片， 先用 （! 9 :） 浸泡片刻， 用水洗净后， 再用无水乙醇洗 *78 滤干， 将铝片装入烧杯中， 置干燥器中干 ! 2 " 次， 加浓盐酸， 转 燥， 称取上述铝片 & # !&&& 4 于烧杯中， 入 "&& 36 容量瓶中， 用水稀释至刻度。用此标准 溶液稀释成 !& " 4536 的工作溶液。 （ *+;） 溶液： 称取 & # &0 4 ()羟基喹 ()羟基喹啉 啉于烧杯中， 加少许 $’< 的乙酸溶解， 移入 !&& 36 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 -./ （ & # % 456） 乙醇溶液） ： 称取 & # &% 4 -./， 加入预先有乙醇的烧 杯中， 溶解后， 移入 !&& 36 容量瓶中， 用乙醇定容，
修订日期： "&&")&$)!!； "&&")&0)"& ! 收稿日期： 作者简介： 唐 辉 （!:1’ S ） ， 男， 助教
Hale Waihona Puke Baidu
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第 "0 卷第 $ 期 "’’% 年 $ 月
分析试验室 MJACRHR V*P@C;+ *W .C;+XHAH (;Q*@;B*@X 表$ /.% # $ 显色剂 二溴苯基荧光酮 水杨基荧光酮 二溴羟基苯基荧光酮 邻氯苯基荧光酮 铬天青 6 =2羟基喹啉 显色剂的选择
0,1,-*"2"*3 ’4 5,2,1’),(& 吸光度 ’E"9F ’E0%’ ’E$9> ’E$"G ’E$$" ’E$’9
" #" # > 微热溶解加热时间的选择 实验结果表 明， 铝与 =2羟基喹啉和 6.7 的配合物在溶解后加
图$ !"# # $ 吸收光谱图
热时间不同， 所得吸光值不同。原因是加热时间不 同， 铝所生成配合物的组成发生了变化， 导致吸光 度有所不同。故实验选用 "’ H。 " # " # 9 析相温度和时间的影响 实验结果表明， 当析相温度为 => I ， 析相时间为 " J 时， 析相不完 全； 析相完 G’ I ， $ # > J 时析相完全； G> I ， $ J 时，
中图分类号： +’0" # ’； +’0" # 1 文献标识码： . 文章编号： （"&&%） !&&&)&1"& &!)&&"$)&$
［! 2 $］ 大量研究 表明： 过量活性铝对水生物、 植
物及农作物具有强烈的毒害作用， 是引起生物铝中 毒的毒源， 可导致人体中枢神经损伤、 骨骼软化及 胃肠道代谢功能紊乱等多种疾病。而铝的致毒机 理与铝的存在形式密切相关， 所以， 对不同形态铝 的测定是摆在分析工作者面前的首要任务。对铝 的测定目前主要有比色法、 原子发射和吸收光谱 法、 中子活化法、 极谱法等。采用析相光度法测定 铝却很少见， 本文在周发连 了探讨。 ! !#! 实验部分 主要试剂和仪器
［$］ 符克军， 曹光辉 " 人体生命元素 " 北京： 中国医药科技 出版社， $<<# ［!］ ?@*AB::C D E" F .A(*6: &@G*,,5H +I@&，!%%%， $20： 0%% ［3］ 金龙珠， 朱光美 " 环境化学， （$） ： $<<#， $8 <% ［8］ 周发连 " 痕量分析， ，3 J 8） ： $<2#（ $#8 ［#］ 周发连， 刘冬华 " 分析化学， （<） ， $<2<， $> 2%2 ［0］ 周发连， 高艳明， 邹晓红 " 华东地质学院学报， $<<!， $# （!） ： $00 ［>］ 周发连， 高艳明 " 理化检验 （化学分册） ， （$） ： $<<3， !< 3>
微量铝的析相分离富集与测定方法
唐
" 辉!!， ， 周发连! ， 罗明标! ， 邹
悦!
（! # 东华理工学院， 抚州 $%%&&&；" # 华东师范大学化学系，上海 "&&&’"） 摘 与 ()羟基喹啉 （ *+ ! ） 反应生成疏水性络合物且被乳化剂 要： 研究了铝 （ !）
（+,） 增溶并析相富集于该表面活性剂中， 加入水杨基荧光酮 （ -./） 使其转变成 了增敏多元有色配合物。考察了该体系的分析化学特性， 探讨了析相、 分离富集 与显色反应的条件， 共存离子的影响及其干扰离子的消除方法。并运用该体系 对某铀矿区水样中的铝进行了测定。 关键词： 铝 （ !） ； 水杨基荧光酮 （ -./） ； 析相光度法 ()羟基喹啉；
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! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 系的! ! " # "$% & $’% ( ・)*+ ・,) - $ ， 其是铝的高灵敏 度显色体系。
实验结果表明， 83 9 #’ 3.,2:;., 缓冲溶液用量在 % # ’ < = # ’ )( 时吸 光度最大且恒定， 所以实验选用 > # ’ )( 作为缓冲 溶液的用量。 " # " # " =2羟基喹啉用量的选择 实验结果表明， =2 羟基喹啉用量在 " # > < % # ’ )( 时， 吸光度最大且恒 定， 实验选用0 # ’ )(。 " # " # 0 表面活性剂及其用量的选择 按实验方法
了不同显色剂对体系的影响， 见表 $。 结果表明， 水杨基荧光酮和二溴苯基荧光酮的 效果较好， 实验发现水杨基荧光酮作为显色剂， 颜 色反应更为灵敏， 故选用其作为显色剂。进一步实 验证明， 吸光度最 6.7 的用量在 $ # ’ < " # ’ )( 时， 大且恒定， 实验选用 $ # ’ )(。